红外吸收法测定硅锰合金中高含量硫

高频红外吸收法用于分析硅锰合金中硫含量,一般适用于低含量硫测定,结果准确。对于高含量硫的测定,由于缺少相应的标准样品,结果准确度不高。采用红外吸收法测定硅锰合金中高含量硫,先测定待测样品与低硫含量标准样品的混合样品的硫含量,再根据两者的质量比例计算待测样品的硫含量,从而实现硅锰合金中高含量硫的红外吸收法测定。对助溶剂和样品称量比例的选择,分析时间等测量条件进行了介绍,该方法测量结果的相对标准偏差(RSD)小于3%。     

异标校正红外吸收法测定铁合金中碳硫含量

采用高频感应-红外吸收法对各类铁合金中碳、硫含量的测定进行了研究,重点讨论了补偿比较水平和最短分析时间、助熔剂用量、称样量等参数的选取对测定结果的影响,得到了最佳试验条件。结果表明,该方法用于铁合金中碳、硫的检测,方法的检出限为碳0.000 3%、硫0.000 2%,对锰铁、钼铁样品进行11次测定,碳、硫的相对标准偏差均小于3%。这次试验方法测定的各类铁合金标准样品,测定值与认定值一致。     

高频红外吸收法快速测定铅锌矿中高含量硫

使用红外碳硫仪测定铅锌矿中的硫.通过添加稀释剂降低样品的硫含量,对助熔剂的种类,加入量和称样量的大小,以及它们加入的先后顺序等进行条件实验,选择了红外法测定铅锌矿中硫的最佳测定条件.方法简单,快速,结果准确可靠.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼化学产品中的硫含量

提出了电感耦合等离子体发射光谱法测定钼化学产品中硫含量,优化了仪器硫元素的分析谱线,对最佳测定条件进行了试验探讨,验证了测定方法的准确性和稳定性。方法的检出限(3 s)为0.012 mg/L,方法的回收率在98.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于4%。方法用于钼酸铵及高纯三氧化钼样品分析,所得结果与化学法测定结果相符合。方法简单实用,准确度高,能满足钼化学产品质量检验的需要。     

卤化钾对硫掺杂ZnO荧光粉性能的影响

将ZnS与硫、卤化钾等化合物共混,在高温箱式炉中煅烧,得到了具有硫掺杂ZnO荧光发射特征的绿色荧光粉。XRD衍射表明合成荧光粉的主晶相为ZnO。研究了混合物配方、助熔剂种类及添加量和煅烧温度对发光强度和产物中硫含量的影响,证明助熔剂KX的加入明显提高了发光强度,认为X-的共掺杂能有效地强化发光,Cl-和Br-效果明显。Cl-的效果最佳,K+的掺杂有利于V*O的形成。灼烧温度在600～700℃时荧光强度最高,而此时产物中的硫含量较为稳定。     

高频燃烧红外吸收法测定镍铁合金中硫含量

采用ELTRA CS2000碳硫分析仪对镍铁合金中硫含量进行测定。以含硫量相近的铸铁标准样品对仪器进行校准,确定了称样量200mg,助熔剂纯铁0.3g、钨粒1.5g的最佳测定条件。重复性实验表明方法的相对标准偏差RSD在3%以下,精密度较高,加标回收实验镍的回收率在98.75%至101.79%之间,具有较好的准确度。该方法可用于镍铁合金中硫含量的准确测定。     

红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量的方法研究

采用高频红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量,探讨了助熔剂的种类、助溶剂的用量、样品重量等对硫含量分析结果的影响,通过与高温燃烧中和滴定法进行比较,选择了测定无烟煤中硫所需的最佳实验条件。方法选择性高、准确度高,能够快速指导生产,对于生产企业有重要的现实意义。     

高频燃烧炉红外吸收法测定铁矿石中的硫含量

介绍利用高频燃烧炉红外光谱法对铁矿石中不同含量的硫进行测定,通过对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂加入顺序的选择,分析时间与比较水平的选择等试验,确定了方法的最佳分析参数.该法方便快捷,分析结果令人满意,测定范围在0.008%～20%,精密度0.64%～3.12%(视样品硫含量).该方法符合铁矿石国家标准相似文献   

高频感应燃烧-红外吸收法测定复合碳硅锰铁合金中碳和硫

介绍了利用红外碳硫测定仪测定新型铁合金材料复合碳硅锰铁合金中碳和硫含量的方法。对助熔剂的种类、助溶剂的用量、试样称样量和校正标样作了较详细的试验研究,获得了最佳的分析条件。在没有复合碳硅锰铁合金标准样品情况下,实验选用含量接近的铁合金和生铁标样分别校准碳和硫的校准曲线。通过该方法对试样测定的精密度、准确度以及回收率的实验,证明该方法用于复合碳硅锰铁中碳和硫的分析切实可行。实际样品中碳、硫测定结果的相对标准偏差分别小于1%和3%,加标回收率分别在97%～103%和97%～103%之间。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.500 00g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%～5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。     

靶材用钨硅合金的制备工艺

以钨硅混合粉体为原料,通过真空煅烧制备钨硅合金块体,再经破碎、烧结致密化后成功制备出符合半导体使用要求的钨硅靶材。研究了煅烧温度和保温时间对合金块体的物相成分、显微结构、氧含量和碳含量（质量分数）的影响。结果表明,通过高温煅烧合金化可以显著降低材料的氧含量和碳含量,煅烧温度对氧元素的脱除具有重要的影响。最佳制备工艺为1250 ℃煅烧5 h,在该条件下钨硅合金中氧的质量分数可由0.3000%降至0.0121%,材料中的单质钨完全转化为钨硅合金相。     

高频燃烧红外吸收法测定矿产品中硫

矿产品种类多样,硫含量范围较广。以硫酸钾建立校准曲线,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定矿产品中硫含量的检测方法。确定的最佳实验条件如下:硫质量分数小于10%时,选择称样量为0.1 g;硫质量分数为10%～20%时,选择称样量为0.05 g;硫质量分数为20%～40%时,选择称样量为0.025 g;硫质量分数在40%～55%时,采用高纯二氧化硅粉将样品稀释约8倍后,选择称样量为0.1 g,再测定。试样加入方式为:先将试样放入到预先加有0.2 g锡粒的瓷坩埚内,再覆盖0.5 g纯铁和1.6 g钨粒。结果表明,校准曲线的线性相关系数大于0.99,硫质量在0.004 8～11.0 mg之间与吸收峰面积呈良好的线性关系。对于硫质量分数低于0.05%的样品,结果计算时要考虑扣除试剂空白值的影响,而对于硫质量分数高于0.05%的样品,试剂空白值(包括使用高纯二氧化硅粉时)可忽略不计。将实验方法应用于硫质量分数在0.01%～53%之间不同含量水平矿产品标准样品的分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2.6%,加标回收率在97%～120%之间。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分

X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分,需要解决准确测定氟含量的难题。试验采用无水四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂,硝酸钠为氧化剂进行熔融制样,实现了X射线荧光光谱(XRF)对萤石中各组分含量的准确测定。探讨了熔融温度、稀释比、熔融时间等因素对氟含量测定的影响,确定了最佳试验条件。试验表明,当无水四硼酸锂与试样质量比(m_{无水四硼酸锂}:m_试样)为4:1、碳酸钠质量为0.500 0 g、硝酸钠质量为0.500 0 g、熔融温度为980 ℃、熔融时间为8 min时,氟、硫元素的损耗最小,且氟的荧光强度最大。在最佳试验条件下,得到氟化钙、二氧化硅、硫、磷含量测定的线性相关系数均达到0.995以上。对萤石标准样品进行精密度考察,氟化钙、磷、二氧化硅、硫测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.31%、3.6%、0.72%、0.92%;采用实验方法测定萤石标准样品和实际样品,其测定值与认定值或湿法值一致,符合常规检测要求。     

硫化钐中硫和钐的分离与测定

研究了一种可同时测定硫化钐中硫和钐含量的方法。硫化钐样品经氢氧化钠、过氧化钠熔融,将负二价硫全部氧化为正六价,经两次氨水分离,滤液在pH值为2~5的条件下,煮沸加入氯化钡溶液沉淀硫酸根,计算硫含量;氨水分离两次后的氢氧化钐沉淀经盐酸酸化后,用EDTA标准溶液滴定,测定钐含量。通过正交实验确定了熔样条件为550 ℃熔融10 min,氯化钡溶液沉淀硫酸根时沉淀不需陈化;由方差分析得出氨水分离次数和沉淀pH值为影响实验结果的显著因素,进一步试验确定氨水分离次数为2次、沉淀时pH值为2~5;此外,通过实验证明方法采用镍坩埚熔样所引入的镍并不影响测定结果。按实验方法对硫化钐样品进行精密度考察,硫和钐测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.73%、0.18%;加标回收试验表明,硫和钐的回收率分别在101%~103%、100%~102%之间。采用实验方法对两个硫化钐样品进行测定,并分别与氯化钡滴定法测定硫及草酸盐重量法测定钐的结果进行对照,吻合较好。实验方法相比单元素测定法,避免了重复熔样,减少了样品预处理过程,实现了硫和钐的联合测定,可用于日常生产分析。     

高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中硫

采用GB/T 3286.7—2014中的两种方法分别对石灰石和白云石中硫进行测定,样品不经过预灼烧直接用高频燃烧红外吸收法测定(简称直接法)所得结果会明显低于其经预灼烧法处理后再测定(简称预灼烧法)的结果。考虑到预灼烧法操作较为繁琐,实验对直接法测定结果偏低的原因进行分析,并对直接法的助熔剂条件进行了改进,建立了不用对样品进行处理,直接用高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中硫的方法。收集直接法和预灼烧法对白云石标准样品测定时产生的粉尘,采用X射线荧光光谱法(XRF)对其成分进行半定量测定,同时采用高频燃烧红外吸收法对其中硫再次测定。结果表明,直接法所得粉尘中氧化钙的质量分数约为7%、氧化镁的质量分数约为4%,而预灼烧法的粉尘中氧化钙和氧化镁的质量分数均小于0.1%;直接法所得粉尘中硫的质量分数为0.012%,预灼烧法所得粉尘中硫的质量分数仅为0.002%。这说明直接法测定时硫释放率偏低的主要原因可能与样品中高含量的碳酸钙、碳酸镁相关,推测认为:直接法测定时产生的二氧化碳气流将碳酸钙、碳酸镁分解生成的部分碱性氧化物氧化钙、氧化镁细粉带入仪器的低温气路区,造成氧化钙或氧化镁与二氧化硫酸性气体重新反应,最终导致直接法测定硫的结果偏低。实验在国家标准方法(GB/T 3286.7—2014)的助熔剂条件基础上,加入三氧化钼粉酸性氧化物以有效避免样品中的高含量碳酸钙、碳酸镁对测定的影响。改进后的测定条件为:称取0.20 g样品与0.5 g三氧化钼粉在坩埚中混合,再加入0.3 g锡粒、0.5 g纯铁和1.5 g钨粒。实验方法应用于石灰石和白云石实际样品中0.01%～0.27%(质量分数)硫的测定,分析结果与重量法或燃烧-碘酸钾滴定法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.8%～2.6%。     

铀铌合金腐蚀产物中碳、硫含量的同时测定

介绍了用LECO CS-444碳硫分析仪同时测定铀铌合金腐蚀产物中碳、硫含量的燃烧-红外吸收法.采用已知含碳量的合成试样进行条件试验,确定了以铁屑和钨粒为混合助熔剂,当取样量为0.150 g时,铁屑和钨粒的最佳加入量分别为0.050、1.500 g.本法对硫的检出限为3.6 μg/g;碳和硫测定值的相对标准偏差分别为≤3.0％和≤15％;碳和硫的加标回收率分别为98％～111％和92％～1020％.     

高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素

根据高频红外吸收法测定硫的特点及钨精矿的性质,讨论了高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素,主要有分析气流量、助熔剂的选择及其用量、称样量、坩埚的处理、水的干扰等。通过实验,分析了各种影响因素对结果产生影响的原因,并确定了最佳的分析条件。实验助溶剂采用0．1g锡粒,0．2g三氧化钼,0．2-0．4g纯铁,1g钨粒,分析流量为3．0-4．5L/min,称样量为0．1-0．3g,坩埚预先于1100℃灼烧4h,在此条件下,对钨精矿中的硫进行测定,并和经典的碘量法进行比对,RSD〈5％,结果令人满意,可用于钨精矿中硫的测定。     

硅溶胶粘结SiC预制件的烧结特性研究

本文以硅溶胶为粘结剂,采用粉末冶金工艺制备SiC预制件,探讨煅烧温度以及引入钠离子对预制件强度、氧化增重和SiO2总含量的影响.结果表明:硅溶胶含量为1.55％～3.88％的SiC预制件在空气中高温煅烧时的氧化增重随温度的升高而增大,与硅溶胶的含量无关.当煅烧温度在1 050℃以上时才能获得足够的强度,此时预制件中SiO2的总含量不低于4.61％.当硅溶胶中引入钠离子(模数为2.5～20),可将SiC预制件的煅烧温度降至750～850℃,SiC的氧化增重随煅烧温度的升高和钠离子含量的增加而增大;预制件获得足够强度对应的SiO2的总含量降至1.35％.     

电阻炉燃烧-红外吸收法测定多钒酸铵中硫

应用电阻炉加热的红外碳硫仪,测定了富含结晶水的多钒酸铵中硫。利用样品分解残留物（V2O5）的助熔作用,直接测定样品中硫,结果发现,称样量为200 mg,燃烧温度为1 370 ℃时,多钒酸铵分解产生的大量H2O和NH3未对硫的测定产生影响。研究表明,采用在V2O5中加入系列硫标准溶液建立校准曲线,结果可靠。用本方法测定了硫质量分数在0.08%～0.40%的样品,测定结果与硫酸钡重量法结果相吻合,相对标准偏差为0.50%～1.4%（n=8）。