带钢酸洗液中不溶物含量透光法检测技术

带钢酸洗时氧化铁皮中的一些不溶物随着酸洗液的循环使用不断积聚,影响酸洗效果和设备的稳定运行。为及时掌握酸洗液中不溶物的含量,解决传统分析方法检测周期长、无法满足连续生产的问题,研究了通过透光率测定酸洗液中不溶物含量的方法。结果表明：酸洗液颜色深浅主要受溶液中Fe²⁺含量影响,不同酸洗液因溶液颜色深浅不同,光的透过率不同,但均在单色光波长为690 nm处有最大透光率;将滤除不溶物的酸洗液作为基准液,以纯水做参比测定基准液透光率,再以基准液为参比测定样品透光率,即可排除酸洗液颜色的干扰;利用透光率法检测酸洗液中不溶物含量的检测周期仅需10 min,检测偏差小于2%,能够为酸洗液中不溶物去除工艺的及时调整起到参考作用。     

铝土矿物的红外光谱

论述铝土矿物的红外光谱特征及其结构。研究了我国各矿区铝土矿的红外光谱特点,并将其结构与氧化铝溶出的反应机理相结合,对改进氧化铝生产工艺、提高铝冶炼效率具有重要意义。     

煤沥青甲苯不溶物分析方法的研究

煤沥青的组成极为复杂,大多数为三环以上的芳香族类,目前国际上还不可能象对煤焦油那样,将它分成各族类,对煤沥青的分析主要是依照化学相似规则互溶的原理,以不同溶剂将沥青进行组分抽提。我国现行国标甲苯不溶物测定就是这类方法,其测量的准确性直接影响对煤沥青品质的正确评价。为了提高测量的准确性,本试验利用正交试验,确定合理的测定条件,增设计数仪、电热套,使回流终点的判断由观察回流液颜色的变化改为定量回流速度、次数、时间来确定。     

王水不溶渣的碱性加压氧化溶解及其钌含量的测定

建立了一种以次氯酸钠作氧化剂,碱性加压氧化法溶解王水不溶渣中钌的方法。以酒精沉淀,盐酸溶解,硫脲分光光度法进行样品中钌含量的测定。方法对王水不溶渣中钌的溶解效果好,操作简单;王水不溶渣加压氧化浸出液共存的主要杂质离子Na⁺、Cl^-、Pb²⁺、Bi²⁺等(不含Os)对吸光度无影响。采用硫脲分光光度法测定样品中13.771 μg/mL钌,RSD (n=6)为1.536%,加标回收率为98.73%~102.76%。     

红外光谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯及其不确定度评定

利用红外光谱建立了精四氯化钛中三氯乙酰氯含量的分析方法,并对该方法的测定结果进行了不确定度评定。由标准工作液的测定而得到其线性方程为y=9.199 5x+1.740 8,相关系数R2=0.999 9。利用红外光谱测得样品中的精四氯化钛中三氯乙酰氯含量为3.63±0.046 mg？kg-1。这种方法测量精度较高,能够满足测量要求。不确定度主要来源于标准曲线的拟合,在实验中对标准溶液的配制过程要格外严格控制,数据处理时要找寻最优化的数据处理模型。     

电渣重熔中TiO2对低氟CaF2-CaO-Al2O3-MgO-Li2O渣黏度和结构的影响

本文研究了连续冷却条件下电渣重熔中TiO₂对低氟CaF₂-CaO-Al₂O₃-MgO-Li₂O渣黏度的影响,并利用傅里叶变换红外光谱和拉曼光谱分析水淬渣和对应结构的关系。结果表明,渣的黏度随着TiO₂的增加而降低,当TiO₂含量达到13.1%,随着温度从1743K, 1793K, 1843K 增加至1893K时, 对应黏度从0.067 Pa?s, 0.059 Pa?s, 0.056 Pa?s 降低到0.054 Pa?s;当温度达到1843K或之上时,TiO₂的加入对降低黏度有较小的影响。随着TiO₂含量从0,4.3%,8.7%增加至13.1%,黏流活化能从58.0 kJ/mol,47.7 kJ/mol,42.8 kJ/mol降低到38.6 kJ/mol。此外,红外光谱结果表明,随着TiO₂的加入,渣中[AlOnF_4-n]-四面体络合物和[AlO₄]-四面体网状结构被解聚,但[AlO₆]-八面体结构没有发现;同时,拉曼光谱分析表明,TiO₂加入可解聚[AlO₄]-四面体网状结构中Al-O-Al键, 并且Q^₄单元转化为Q^₂单元,同时形成O-Ti-O和Ti-O-Ti键。这些结果都表明TiO₂可降低渣的聚合度,并且有利于渣的结构简单化。最终,黏度变化与渣的对应结构有很好的一致性。     

氮气氛下直拉硅中氮含量的红外光谱测定

提出了利用直拉硅中与氮有关的特征红外吸收峰９６３、９９６、１０８１－１及１０２７ｃｍ－１确定直拉硅中氮含量的计算公式，并进行了多种样品实测。该法克服了只用９６３ｃｍ－１峰测定直拉硅中氮使结果偏低的弊病，方法相对偏差为５％～２０％     

红外法测定工业循环水水中油含量的不确定度来源分析及影响因素控制

分析红外法测定工业循环水冷却水中油含量的不确定度来源,对影响测定结果的因素提出控制措施,以保证测定结果准确性.     

红外吸收法测定钢铁中碳含量的不确定度

采用红外吸收法测定钢中碳含量,对影响测定结果不确定度的各个因素如测量重复性、标准物质校准仪器的变动性、标准物质示值的不确定度、天平称量的不确定度、仪器分辨率引起的不确定度分量进行了评定,计算了相对合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,在多次校准的前提下,标准物质校准仪器的变动性和标准物质示值的不确定度对总不确定度影响最大,其次是测量重复性。所以,在测定中应特别注意标准物质的选择和标准物质对仪器校准的变动性。     

镁熔体保护性气体六氟丙烯的高温热分解特性

采用傅里叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、气相色谱/质谱仪以及化学分析法,对六氟丙烯气体在高温下的热分解行为进行了研究。结果表明:六氟丙烯在600℃以下很稳定不分解,从700℃开始微弱分解,至850℃时已经分解完全。并于850℃在管内壁观察到黄色油状液体。分解产物中含有少量的HF和C_2F_6、C_4F_8、C_6F_(12)、C_7F_8等小分子,八氟化萘(C_(10)F_8)、1,2-二(三氟甲基)全氟茚满(C_(11)F_(12))和全氟茚满(C_(11)F_(14))等环状化合物。该结果表明六氟丙烯在高温下的热分解过程除发生简单的热分解外,还包括环化和聚合反应等过程。     

红外光谱法测定铝板、带、箔轧制油中添加剂的含量

轧制油是铝板、带、箔生产工艺中极为重要的辅助材料，它直接影响到工艺运行和最终产品的质量，而轧制油中的添加剂含量又是轧制油的一个主要指标。用红外光谱法测定轧制油中的添加剂含量，能达到快速、准确的目的，同时完全避免了化学方法中烦琐、误差较大以及成本较高(耗费大量试剂)的缺点。详细论述了用红外光谱法测定铝板、带、箔轧制油中添加剂的含量，并对其精密度、误差以及需注意的事项进行了分析，结果表明，此方法与其他方法相比较有明显的优点。     

快速热氧化制备二氧化硅薄膜的红外研究

通过傅立叶红外吸收光谱分析了不同温度和时间下在硅衬底上快速热氧化(RTO)处理后的样品.结果表明,在处理相同的时间下,随着热处理温度的升高,二氧化硅薄膜的非对称伸展振动模式峰强度增强,其峰位发生了偏移.在800℃下制备二氧化硅薄膜的热氧化动力学规律不同于1200℃下的情况.在800℃下,快速热氧化制备的薄膜中含有非化学计量比的氧化硅(SiOx),SiOxDE再氧化使得薄膜的氧化生长速率不断增加,同时也是导致红外吸收光谱中ASM峰位向长波数方向偏移.在1200℃下,快速热氧化制备的薄膜成份是二氧化硅,这种薄膜具有良好的介电性能.     

High-Temperature Oxidation Behavior of (Ti,Cr)N Coating Deposited on 4Cr13 Stainless Steel by Multi-arc Ion Plating

在4Cr13不锈钢表面进行多弧离子镀沉积(Ti,Cr)N涂层,研究不同Cr含量的(Ti1-xCrx)N(x=0.28,0.56,0.73)复合薄膜在700℃的高温氧化行为。考察了薄膜氧化后的表面形貌、成分等。用热重法(TG)与差示扫描量热分析法(DSC)分析(Ti,Cr)N薄膜的加热氧化情况,并与TiN薄膜进行对比。结果表明:随着铬靶弧电流(ICr)的提高,(Ti1-xCrx)N薄膜中的Cr含量增加,Cr含量与ICr/ITi存在着线性关系;Cr含量越高,(Ti1-xCrx)N薄膜的高温抗氧化性能越好;(Ti1-xCrx)N薄膜的氧化热力学温度均高于TiN薄膜,表明Cr的加入明显提高了薄膜的氧化热力学温度。     

Onset of thermal degradation in poly(p-phenylene vinylene) films deposited by chemical vapor deposition

We report on the thermal degradation characteristics of heat treated poly(p-phenylene vinylene) (PPV) films deposited using chemical vapor deposition. It was found that no decrease in the thickness of the films (110 nm) occurred after isothermal heat treatment in vacuum at 450 °C for up to 1 h, while films treated at 500 °C for 1 h decreased to 70% of their original thickness. In situ mass spectrometry during heat treatment of the film at 500 °C showed the release of significant amounts of material including toluene and xylene ion fragments. However, Fourier transform infrared spectroscopy shows no significant change in bond structure, indicating that the decrease in film thickness after heat treatment is due to release of material and densification, not crosslinking or bond breaking.