聚乙烯醇缩丁醛树脂沉淀法生产工艺的研究

为提高聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂质量,保证产品指标的稳定性,拟采用传统沉淀法工艺,通过对原液浓度、缩合反应温度及缩合反应中PVA、正丁醛、盐酸的配比进行研究,制备出缩丁醛基含量为72%的PVB树脂。     

马来酸催化制备聚乙烯醇缩丁醛的新工艺研究

以马来酸(MAc)为催化剂,聚乙烯醇(PVA)和正丁醛为原料,通过缩醛化反应制备了一系列聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂。考察了MAc掺量、m(正丁醛)∶m(PVA)及表面活性剂掺量等对PVB产率和胶膜力学性能的影响,并对PVB的结构及热稳定性等进行了分析。研究结果表明:以MAc为催化剂制备的PVB具有较好的热稳定性;当w(MAc)=9%、m(正丁醛)∶m(PVA)=0.6∶1.0和w[十二烷基硫酸钠(SDS)]=1.0%(均相对于PVA质量而言)时,PVB的产率相对最高,PVB胶膜的拉伸强度(49.40 MPa)和断裂伸长率(160%)相对最大;当m(PVB)∶m[环氧树脂(EP)]=0.3∶1.0时,PVB改性EP胶粘剂的剪切强度相对最大(为8.63 MPa)。     

间接法测定6%PVB甲醇溶液和5%PVB正丁醇溶液的旋转粘度

探讨了用间接法测定6%聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)甲醇溶液和5%聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)正丁醇溶液的旋转粘度。方法准确可行、简便可靠。     

PVB树脂各种粘度检测方法的探讨

对于PVB树脂,由于没有统一标准,各个厂家产品检测方法不同,造成了PVB客户选型难的问题。尤其是粘度指标,每个生产厂家检测方法与数据大相径庭。通过实验研究PVB树脂各种常见的检测方法并得到数据,再做出回归方程,只要将某检测方法的数据代入方程便可以计算出各种不同方法的粘度结果,最终便于确定产品型号。     

聚乙烯醇-乙二醛缩醛树脂的合成工艺研究

由于传统的聚乙烯醇缩醛树脂是由PVA和甲醛制备的,树脂中的游离甲醛含量高.通过改变合成工艺,用乙二醛替代甲醛,与PVA缩聚制备出了游离甲醛含量低的树脂.考察了反应时间、反应温度、体系pH值对树脂粘度的影响,并采用了红外光谱对树脂结构进行了表征.     

PVB树脂生产的影响因素及产品微观形貌表征

对PVB树脂生产过程中PVA浓度、反应温度、反应时间、催化剂种类及浓度、丁醛用量、搅拌速度及形式、反应釜类型等因素对PVB树脂合成工艺的影响进行了分析,并通过TEM和SEM对PVB树脂在溶液中的微观形貌和产品粉末形状进行了表征,为PVB树脂生产企业的技术进步提供参考。     

反应条件对PVB树脂的影响研究

PVB树脂是一种市场需求旺盛却主要依赖进口的产品。本研究主要通过改变PVB树脂合成过程中反应温度、PVA溶液浓度、搅拌速度等条件对树脂的影响进行了研究，并通过树脂的羟基值、颗粒度、黏度进行了表征，分析其对PVB树脂的影响，为PVB树脂合成工艺参数进步提供参考。     

高缩醛度聚乙烯醇缩丁醛工艺研究

采用水-乙醇混合溶剂法以PVA、丁醛、盐酸为原料,合成了高缩醛度聚乙烯醇缩丁醛(PVB),利用单因素试验法研究了乙醇加入量、二步丁醛加入温度、丁醛加入量、盐酸加入量因素对PVB缩醛度及产量的影响,研究结果表明,最佳的合成工艺为:乙醇与水的质量比为1∶10,在二步丁醛加入温度,15℃,丁醛与PVA质量比为0.7,盐酸与PVA质量比为0.55时,得到的PVB缩醛度为83.1%。     

聚乙烯醇吹膜加工性能研究

研究了聚乙烯醇(PVA)吹膜加工性能。经两种不同的增塑剂复配增塑后，可明显改善其加工流动性，当复合增塑剂用量为25phr以上，PVA可以被较好地增塑，熔融塑化温度趋于定值。热性能研究表明，PVA为不完全结晶，其熔融曲线呈不规则分布。从PVA的流变性能可知，PVA熔体呈非牛顿性流体，剪切粘度随剪切速率增加而下降，并且醇解度较高的树脂，剪切粘度也较高。不同醇解度的PVA树脂，均能通过增塑改性后熔融挤出加工吹塑成膜。高醇解度PVA膜的水溶解温度高，而低醇解度PVA膜具有低温快速水解的性能。     

聚乙烯醇缩丁醛的制备研究

聚乙烯醇缩丁醛被广泛应用于油墨、花瓷、水松纸涂料、安全玻璃等许多领域,在国内外都有较好的应用市场。本实验通过对加料方式（加酸顺序）的探讨,发现后加酸优于先加酸。并且在m（PVA）∶m（正丁醛）=10∶7、反应体系pH值为3.0及缓慢滴加正丁醛的条件下,通过测定PVB胶粘剂的缩丁醛基含量和黏度,优选出制备PVB胶粘剂的最佳工艺条件。在以上条件都不变的情况下,使用聚合度为2099的PVA反应合成PVB的黏度和缩丁醛基的含量大大高于其他聚合度的PVA。     

聚乙烯醇缩丁醛树脂分子量和热性能的测定

用凝胶渗透色谱(GPC)测定了高粘度PVB树脂(BH)和低粘度PVB树脂(BL)两种样品的平均分子量和分子量分布，并对所测结果进行了验证和讨论。对平均聚合度的验算表明，BH的平均聚合度与原料聚乙烯醇的平均聚合度相等，说明BH在缩醛化反应中大分子主链长度没有变化；而BL的平均聚合度却比原料聚乙烯醇的平均聚合度减小了62％，这是由于在制备BL时，在缩醛化之前对原料PVA用降解剂使其主链发生降解之故。用示差扫描量热法(DSC)对上述两种样品进行了热性能分析，分析结果表明，PVB中乙烯醇链节(VOH)的含量增加5．1l％(质量分数)，可使PVB的熔点增高9℃，PVB的结晶度增大1．4倍；结晶度增大使PVB的宏观物理性能(如溶解度等)发生显著的变化。     

PVB树脂生产工艺对其稳定性的影响

从树脂生产过程中分析了胶片PVB树脂稳定性不好的原因,并通过工艺调整,提出了提高PVB树脂稳定性的有效改进方案。     

表面活性剂催化聚乙烯醇缩丁醛的制备及应用

在表面活性剂催化作用下,以水为溶剂、PVA(聚乙烯醇)和丁醛为主要原料,制备了PVB(聚乙烯醇缩丁醛)。着重探讨了表面活性剂类型、反应温度、硫酸用量和丁醛/PVA质量比等对PVB产量和缩醛度的影响。研究结果表明:当表面活性剂为SDS(十二烷基苯磺酸钠)、m(SDS)=0.2 g、m(硫酸催化剂)=2.8 g、m(丁醛)∶m(PVA)=6.0∶10.0和55℃反应3 h时,PVB的粘连结块问题可得到有效解决,并且PVB缩醛度为52%、PVB产量为13.0 g和丁醛利用率为66%;以PVB作为环氧树脂(EP)胶粘剂的柔韧改性剂、六亚甲基四胺为固化剂,当m(PVB)∶m(EP)=35∶100时,相应胶粘剂对2 mm厚铝板的剥离强度(12.85 N/cm)和拉伸剪切强度(6.87 MPa)相对最大。     

火焰原子吸收光谱法测定PVB树脂中杂质Na的研究

聚乙烯醇缩丁醛树脂(Polyvinybutyrai,以下简称PVB,),是以聚乙烯醇(PVA)和丁醛为合成原料,以盐酸为催化剂缩合成的高分子化合物[1],工艺流程如图1.     

用于平版成像的改性PVA树脂合成和表征

采用3种不同型号聚乙烯醇(PVA)通过缩醛和与酸酐酯化两步反应合成了含羧基的聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB-PA),通过1H-NMR、GPC和FTIR等方法对改性产物进行了表征。结果表明:缩醛反应中,当盐酸的质量分数为1.3%~5.6%(以PVA计),以十二烷基硫酸钠为表面活性剂,四正丁基溴化铵为相转移催化剂时,可合成缩醛度为40%~80%的聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)。PVB的实际缩醛度与设计缩醛度基本一致,PVB溶解性随缩醛度变化而变化。酯化反应中,选择醋酸作溶剂,醋酸钠作催化剂,反应结束时应先加入一定量的甲醇。PVB-PA的实际酯化度是设计酯化度的1/2,缩醛度较酯化前有5%~10%的下降。缩醛度39%~76%,酯化度9%~21%的PVB-PA在乙二醇独甲醚、丁酮及显影液中溶解性较好,可用于平板成像体系。     

聚乙烯醇缩丁醛胶粘剂的制备

以聚乙烯醇(PVA)与正丁醛的质量比、反应体系的pH值、反应温度以及保温时间等作为制备聚乙烯醇缩丁醛(PVB)及其胶粘剂的主要因素,通过测定PVB的缩丁醛基含量、PVB胶粘剂的某些性能(如持粘力、黏度和固含量等)优选出制备PVB胶粘剂的最佳工艺条件。结果表明:当m(PVA)∶m(正丁醛)=100∶70、反应体系的pH值为2.0、反应温度为85℃、保温时间为3 h以及正丁醛的滴加速率为20~30滴/min时,PVB的缩醛度较高且形态较好,PVB胶粘剂的持粘力、黏度和固含量等指标均相对较高。     

上海石化高端PVB树脂母料打破国外垄断

正近日,由上海石化研发的高端汽车级聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB树脂)母料开始正式投入工业生产,此举将打破我国高端PVB树脂制造产业由国外垄断的局面。据了解,PVB树脂由聚乙烯醇(PVA)树脂和正丁醛在酸催化下缩合反应而成,广泛应用于汽车安全玻璃、建筑安     

常温生产微粒状PVB树脂的研究

介绍了用常温法生产微粒状 PVB 树脂的新工艺,从而简化了传统法低温生产 PVB 树脂的工艺和设备,减少了设备投资,节省了动力和能源消耗,降低了生产成本。     

聚乙烯醇缩丁醛的节水工艺

每生产1吨PVB树脂需耗水约65吨,如何减少PVB生产耗水量,是PVB行业研究的永恒主题。通过研究,提供了水洗水循环使用、水洗和离心脱水多次循环、添加乳化剂水洗、温水水洗四种节水方案。     

聚乙烯醇缩丁醛树脂溶解法生产工艺初探

为提高聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂缩丁醛基含量,采用溶解法生产聚乙烯醇缩丁醛树脂的生产工艺,通过对缩合发应中PVAc、正丁醛、盐酸的配比进行研究,制备出缩丁醛基含量大于80%的PVB树脂。