高效液相色谱-蒸发光散射法分析海鲈肌肉磷脂组成

对海水鱼海鲈肌肉磷脂的脂肪酸组成进行了测定,并建立了利用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)分析其磷脂组成的方法。采用ChromolithPerformance-Si型正相硅胶色谱柱(100 mm×4.6 mm)进行磷脂组分分离,流动相为正己烷-异丙醇-乙酸体系,三元梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,以各磷脂组分保留时间定性,峰面积定量。结果表明:海鲈肌肉磷脂不饱和脂肪酸含量为62.59%,EPA和DHA总含量达30.86%。采用HPLC-ELSD,磷脂组分分离效果良好,精密度高,变异系数均小于3%,平均回收率为86.00%～105.00%,相对标准偏差小于3.50%,此方法测定海鲈肌肉磷脂组成准确、高效,可运用于其他如海水鱼磷脂的分析检测。海鲈肌肉包含6种磷脂组分,其中磷脂酰乙醇胺(PE)含量最高,磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰肌醇(PI)次之。     

高效液相色谱法测定强化面粉中VA

建立了高效液相色谱(HPLC)测定强化面粉中维生素A含量的方法.样品用水-甲醇(5 10)提取,提取液用正己烷萃取,萃取液直接用于色谱测定.实验以Chrosorb-60硅胶柱作为分离柱,经对色谱分离条件优化,最佳色谱分离条件为流动相为正己烷-异丙醇-乙酸比例为194∶5∶1(V/V/V);流速为1.0mL/min;检测波长为326nm.实验结果表明,方法三水平样品回收率(n=5)为98.18%～100.72%;八次重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.26%;检出限(S/N=3)为5ng.     

高效液相色谱法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸含量

摘 要: 目的 建立高效液相色谱法测定磷脂酰丝氨酸。方法 样品经过正己烷：异丙醇（25：75, V:V）溶解, 以正己烷：异丙醇：1%磷酸水溶液=（25:70:5, V:V:V）为流动相, 等度洗脱, 经SIL 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）分离, 并于205 nm波长检测。结果 磷脂酰丝氨酸在浓度0.13504~0.67520 mg/mL之间呈现良好的线性关系, r=0.9993, 平均回收率为96.16%~99.60%, 相对标准偏差为1.1%。结论 该方法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸含量具专属性强, 耗时短、操作简便、准确、重现性好，可在实验室推广。     

HPLC法测定大豆磷脂及其保健品中PC、PI、PE

建立了高效液相色谱紫外检测器测定大豆保健品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定方法。采用NH2色谱柱(3.0 mm×150 mm×5μm),流动相为乙醇∶乙腈∶水=50∶40∶10(体积比),流速0.4 m L/min下,紫外检测器波长为206 nm处进行测定。样品经正己烷∶异丙醇=1∶1(体积比)混合液溶解并使用流动相稀释后直接进样分析。在线性范围内相关性良好,相关系数R2≥0.999,各添加水平回收率为91.12%~105.61%,RSD为4.85%,日内和日间精密度均小于4%,磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇定量限分别为1.5 mg/L、1.2 mg/L和0.9 mg/L。本方操作简单、准确、成本低,适合于分析大豆磷脂及其保健品中三种主要磷脂的含量。     

南美白对虾虾头中磷脂提取工艺的优化

以南美白对虾虾头为原料,研究利用正己烷-异丙醇混合溶剂提取虾头中的磷脂。以磷脂相对提取率为评价指标,在单因素试验的基础上进行正交试验,确定优化提取工艺条件为:正己烷与异丙醇的混合比为3:1(V/V)、料液比l:8(g/mL)、提取时间2h、提取温度40℃,此条件下与经典氯仿-甲醇法比较,相对提取率达98.11%。磷脂丙酮不溶物含量为85.4%,乙醚不溶物含量为0.2%,两项指标均高于一级浓缩磷脂的标准。通过薄层色谱分离定性,共有5种磷脂,其中4种分别为磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、神经鞘磷脂和磷脂酰丝氨酸,剩余一种尚未确证。正己烷-异丙醇提取法安全、有效,为充分利用虾头等废弃物资源,从中提取磷脂提供了新的方法。     

大豆磷脂中溶剂正己烷残留检测

溶剂残留是磷脂产品食品安全重要指标。鉴于国家标准指定的检测方法检测磷脂产品存在缺陷,该文建立适合磷脂产品的气相色谱测定大豆磷脂中残留溶剂正己烷含量的方法。通过以大豆油为溶剂与大豆磷脂以4∶1(大豆油∶大豆磷脂)的比例混合,保证磷脂样品具有较好流动性。使用毛细管色谱柱(30 m×250μm×0.25μm),FID检测器,以氮气为载气,顶空进样,采用外标法计算残留溶剂的含量。磷脂正己烷溶剂残留在0~270 mg/kg线性范围中(即每个顶空瓶正己烷含量0~1.35 mg之间)线性关系良好(0.998 4),加标回收率在95%~101%之间。该方法具有简单、快速、准确特点。     

高效液相色谱法快速测定婴幼儿乳粉中叶黄素的含量

建立了高效液相色谱法快速测定婴幼儿乳粉中叶黄素含量的方法。样品用正己烷-四氢呋喃(80:20,v/v)超声提取,乙醇-水(90:10,v/v)进行反萃取除脂,以甲醇-水(95:5,v/v)为流动相,经C_(18)色谱柱分离,在445 nm波长处,对乳粉中叶黄素含量进行测定。结果表明,该方法在(0.1~10)mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998,样品的加标回收率为91.8%~102.5%,相对标准偏差小于2%。该方法操作简便、准确可靠、精密度较高,适合于乳粉中叶黄素的快速测定。     

直接进样HPLC-ELSD法测定花生中磷脂含量

建立了直接进样高效液相色谱-蒸发光检测器(HPLC-ELSD)法测定花生中磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)和磷脂酸(PA)的方法。采用改良Folch方法提取样品总脂肪,然后将提取出的总脂肪直接溶于流动相进行液相色谱分析,以L-Si型正相硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以正己烷-异丙醇(体积比2∶3)为流动相A,正己烷-异丙醇-25 mmol/L乙酸铵溶液(体积比3.6∶5.4∶1)为流动相B进行二元梯度洗脱,蒸发光检测器检测。PC、PE、PI和PA 4种磷脂色谱峰面积与其质量浓度的线性相关系数(R2)大于0.995,4种磷脂的平均回收率在93.59%108.57%之间,RSD均小于10%。该方法具有重现性好、稳定性高、前处理简单的特点,可应用于磷脂的分离检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测保健食品中磷脂酰丝氨酸的含量。方法 将样品用氯仿+甲醇(9:1, V:V)提取液溶解定容后过膜, 采用高效液相色谱法(正相色谱柱, 蒸发光散射检测器)进行检测, 流动相为正己烷+异丙醇+水+乙酸+三乙胺(36:55:8:1.5:0.08, V:V:V:V:V), 外标法定量。结果 在40~ 1000 μg/mL的范围内磷脂酰丝氨酸浓度的自然对数与峰面积的自然对数线性关系良好, 相关系数为0.9991, 加标回收率为99.00%~100.15%, 相对标准偏差为0.3%~0.7%。结论 该方法操作简便、准确、重现性好, 适用于保健食品中磷脂酰丝氨酸含量的测定。     

RP-HPLC法测定香茅油的主要成分

建立同时测定香茅油中香叶醇、柠檬醛、香茅醛、月桂烯的反相高效液相色潽法(RPHPLC)。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20,v/v),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为室温,进样量20μL。在此色谱条件下,4组分获得良好的分离且各组分的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数R2为0.9977⁰.9998。样品中各组分的加标回收率在96.4%0.9998。样品中各组分的加标回收率在96.4%⁹9.2%之间,RSD≤2.0%。所建立的HPLC法操作简便,有良好的稳定性及重现性,适用于香茅油中主要成分含量的测定。     

磷脂的药用价值

本文概述了磷脂在药学领域的应用现状，以及合成、半合成磷脂的药用价值。     

磷脂的化学改性方法

本文主要介绍了磷脂的化学改性方法，例如：羟基化、氢化、酶水解、酰化等。     

Phospholipids in Starch Granules

The determination of phospholipids in the starches of various plants showed a non-uniform distribution. Potato starch contains lecithin, serine and lysoserinecephalin, and the starch of beans contains additional lysolecithin. In pea starches on lecithin occurs, but ethanolamin and lysoethanolaminecephalin in wrinkled peas and smooth green seeds. The phospholipids of rice starch are lysolecithin as well as ethanolamine- and lysoethanolaminecephalin. The leaves of maize contain ethanolamine-and lysoethanolaminecephalin in their starch. The same lipids and additional lecithin and lysolecthin are the components in the starch of the endosperm starch.     

磷脂专利技术进展

该文概述有关磷脂专利技术发展,并对其应用及开发作一简述。     

Phospholipids in milk and dairy products

A rapid HPLC method has been developed for the analysis of the phospholipids in milk and dairy products. A concentrate of the phospholipids was obtained by chromatography on a cartridge of silica gel. The relative proportions of the different phospholipids were then determined by HPLC, and by means of the addition of an internal standard, dipalmitoyl phosphatidyldimethylethanolamine, the absolute amounts present were also measured. After the reproducibility of the method was demonstrated with fresh whole milk, it was applied to skimmed milk, buttermilk and various products of ultra-high temperature processing. Small differences only were seen in the relative compositions of phospholipids in different milk products, but the absolute amounts varied appreciably. In some samples, it was tentatively concluded that the phospholipids had undergone extensive autoxidation.     

高品质大豆浓缩磷脂的制备

饲料级大豆浓缩磷脂与正己烷混合经离心除杂、无机陶瓷膜过滤、过氧化氢脱色等步骤可以制备得到高品质磷脂,制备过程中无机陶瓷膜孔径应选择20 nm以下,过氧化氢脱色过程应在真空条件下进行,温度不宜过高,在50℃,过氧化氢(浓度30%)用量1%和2%条件下制备的大豆浓缩磷脂色泽浅、透明度高、过氧化值低,性能接近于食品级大豆浓缩磷脂。     

生物表面活性剂磷脂及其应用

简要介绍了生物表面活性剂磷脂的结构、性质、功能,简单介绍了磷脂的精制、改性方法及磷脂在医药、化妆品及皮革上的应用。     

菜籽油磷脂的化学脱色

以湖北省具有代表性的农作物(油菜籽)的副产物--菜籽油脚为试验原料,通过丙酮去油、乙醚萃取等方法对磷脂进行了提取分离,重点研究了磷脂的化学脱色.为了得到颜色较浅的磷脂,通常采用的化学脱色剂为过氧化苯甲酰或者过氧化氢.试验中采用的脱色剂为过氧化氢,考察了脱色温度、过氧化氢体积分数、脱色时间三个方面对脱色效果的影响,经紫外吸收图谱验证其脱色效果明显.通过单因素与中心组合实验,根据响应面分析及岭脊分析得到了最佳脱色条件为:过氧化氢体积分数5.85%,在30℃下脱色14.5 min.     

国产浓缩大豆磷脂质量制约因素分析

本文较详细地分析国产浓缩大豆磷脂质量的制约因素，指出影响浓缩大豆磷脂质量的因 素，不单单是磷脂湿胶干燥设备与技术，更重要的是前路制油炼油工艺设备与技术。     

磷脂的提取与分析检测技术

磷脂的提取方法主要是萃取法;总含量的测定方法有称重法、比色法、紫外分光光度法等;磷脂不同组分的分离和测定方法有TLC、HPLC和31P-NMR等;利用RP-HPLC和GC可以对磷脂的脂肪酸的组成分析测定;使用HPLC、GC等和MS的联合使用可以对磷脂分子量及分子结构进行分析。本文分别对上述5个方面进行综述,并对不同方法的特点进行了初步探讨。