葡萄糖缩二丙酮的合成

利用无水FeCl3作催化剂,合成制备了葡萄糖缩二丙酮,反应过程简化,收率提高,并探讨了反应机理和条件。     

双丙酮丙烯酰胺的合成研究

以丙酮、丙烯腈为原料,在98%浓硫酸催化作用下合成一种环状中间体,利用结晶提取中间体,再中和开环制得双丙酮丙烯酰胺(DAAM)。研究反应条件对中间体收率的影响,结果表明,合成中间体的适宜条件为:n(丙酮)∶n(丙烯腈)∶n(98%浓硫酸)=2.3∶1.0∶2.5、反应温度50℃、反应时间4 h。根据晶体生长理论确定影响结晶的主要因素,并研究了这些因素对中间体的收率及纯度的影响,确定提取中间体的工艺条件为:结晶稀释剂用量(相对0.5 mol丙烯腈)250mL、结晶温度为0℃。在适宜的合成工艺条件下,制得中间体相对丙烯腈的收率为58.8%,DAAM产物纯度为98.7%,熔点为56.1~56.7℃,相对丙烯腈的收率为50.4%,采用红外光谱、气相色谱及熔点测定方法对产物进行了分析表征。     

双丙酮丙烯酰胺的合成研究

研究了由丙酮和丙烯腈在浓硫酸的催化下一步合成双丙酮丙烯酰胺(DAAM),并采用了一种新的提取产品的工艺方法,从而使产品的提取不用经过重结晶,避免了苯、石油醚等挥发性溶剂对环境的污染;采用正交实验设计法对产品提取过程中的三个主要影响因素(萃取水用量、碱液的用量、碱洗时间)进行了优化,使平均产率达到61.6%,熔点54～57℃.     

双丙酮醇合成过程中三丙酮二醇的选择性研究

双丙酮醇是一种重要的有机溶剂和中间体,在合成过程中,往往伴随三丙酮二醇的产生,导致双丙酮醇的色泽和品质受到影响。本文模拟双丙酮醇产业化的过程,考察了三丙酮二醇的选择性与原料质量空速、反应温度、原料加水量的关系。     

双丙酮丙烯酰胺的合成研究进展

综述了双丙酮丙烯酰胺(DAAM)的合成研究进展,通过对多种合成方法与提纯工艺的研究对比,认为采用国内成本低廉、易得的丙酮、丙烯腈为原料,以浓硫酸为催化剂的合成方法,以结晶提取中间体的提纯方式是目前国内最便于实现DAAM的工业化生产的工艺,并对此提出了可行性建议.     

双丙酮丙烯酰胺的合成

本文探索了一条合成DIAC的新路线:采用二丙酮醇和丙烯腈在浓硫酸作催化剂的条件下合成DIAC,讨论了反应温度、反应时间和溶剂等对产率的影响,给出了DIAC的最佳合成条件。在适宜的条件下产品收率为48%,纯度为99 83%,熔点为55 5℃～56℃。通过红外光谱对其结构进行了表征。     

双丙酮丙烯酰胺的合成研究

以丙烯腈和丙酮为原料,探索以三氟乙酸和浓硫酸组成的混酸作催化剂合成双丙酮丙烯酰胺工艺。考察了反应温度、反应时间和催化剂的用量等对反应结果的影响,得到最佳工艺条件。     

新型双酰胺衍生物的合成及抗癌活性

以取代苯甲酸为起始原料,设计合成了10个含苯并噻唑基双酰胺类化合物,其结构经1HNMR、13CNMR、IR及元素分析确证。采用MTT法进行化合物抑制PC3、BGC-823癌细胞体外活性测试,结果表明,所合成的化合物具有不同程度地抑制癌细胞活性,其中化合物N-[2-(6-甲基苯并噻唑-2-氨基甲酰基)-4-甲基苯基]-4-氯苯甲酰胺(Ⅳa)和N-[2-(4-甲基苯并噻唑-2-氨基甲酰基)-4-甲基苯基]-2-甲基苯甲酰胺(Ⅳe)在10μmol/L浓度下对PC3的抑制率为70.8%和68.4%,N-[2-(苯并噻唑-2-氨基甲酰基)-4-甲基苯基]-2-甲基苯甲酰胺(Ⅳd)在10μmol/L浓度下对BGC-823的抑制率为65.9%。     

SiO_2负载磷钨杂多酸催化合成双丙酮丙烯酰胺的研究

研究了以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以SiO2负载的磷钨杂多酸做催化剂合成双丙酮丙烯酰胺工艺。通过试验确定了最佳工艺条件为:n(丙烯酰胺)∶n(二丙酮醇)=1∶1.1～1∶1.2;催化剂用量为m(丙烯酰胺)∶m(催化剂)=1∶1.8;反应温度为70～80℃;反应时间为6 h。     

超声辐射下水溶性双丙酮丙烯酸胺-丙烯酰胺-丙烯酸共聚物的合成研究

以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为原料,以(NH4)2S2O8-NaHSO3氧化还原体系为引发体系,在超声的作用下采用溶液聚合法合成水溶性三元共聚物。研究了单体配比、反应时间、反应温度、超声功率以及pH等因素对聚合反应的影响。结果表明:当单体配比为n(DAAM):n(AM):n(AA)=1:1.3:1.1;pH值为5;反应温度25℃;超声功率为200W的条件下反应120min所得产物最佳。     

简单BODIPY光动力化合物的合成及其抗胶质瘤活性

设计合成了基于BODIPY母核的简单化合物I₂-BODIPY,通过核磁共振波谱法、高分辨质谱法(HRMS)对其进行了表征。1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)检测单线态氧实验表明I₂-BODIPY在溶液中有良好的活性氧(ROS)释放能力。以不同浓度的BODIPY、I₂-BODIPY(0、0.625、1.25、2.5、5、10μmol/L)处理胶质瘤U87、U251细胞。MTT法验证BODIPY、I₂-BODIPY能剂量依赖性地抑制胶质瘤细胞的增殖。在绿光(520 nm)照射下I₂-BODIPY对U87(IC₅₀=1.21μmol/L)、U251(IC₅₀=0.54μmol/L)细胞具有优异的光动力活性。JC-1法证明BODIPY、I₂-BODIPY能诱导细胞线粒体膜电位丧失进而触发U87和U251细胞早期凋亡,其机制可能是光照产生的大量ROS氧化破坏了线粒体膜,进而诱导细胞凋亡,发挥其抗胶质瘤活性。     

双功能抗肿瘤金属配合物的合成及细胞毒活性研究

文章设计合成一类以N,N’-二双膦酸基团取代的1,3-丙二胺衍生物为配体的双功能铂配合物,通过核磁共振氢谱、碳谱、磷谱、高分辨质谱及元素分析对所有化合物进行结构表征,并通过基于WST-8法的CCK-8试剂盒检测化合物对卵巢癌及骨肉瘤细胞系的体外细胞毒活性,寻找潜在的抗肿瘤化学实体。     

金属钌化合物的制备、表征及抗肿瘤活性评价

文章制备了芳基钌(II)配合物[Ru(η6-伞花烃)(2-氨甲基吡啶-N,N)Cl]PF6,利用FT-IR和NMR光谱法等技术进行了结构表征,采用MTT法测定其体外对人癌细胞系HepG-2(HCC)、A549(lung)、Hela(cervical)、MCF-7(breast)的生长抑制作用,以临床用药顺铂为对照.结果...     

樟脑酸基双酰肼化合物的合成及其抑菌活性

以樟脑酸为原料,经过脱水反应制备樟脑酸酐,再与芳酰肼发生N-酰化反应,合成得到10个樟脑酸基双酰肼化合物Ⅲa~Ⅲj。初步探索了合成条件,并利用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标产物进行结构表征。初步的生物活性测试表明,在50 mg/L质量浓度下,部分化合物表现出良好的抑菌活性,其中樟脑酸基烟酰肼Ⅲh对苹果轮纹病菌的抑制率高达96.3%,优于阳性对照嘧菌酯。     

苯乙酮类双席夫碱化合物的合成、表征及抗肿瘤活性研究

目的:双席夫碱金属化合物具有独特的分子结构,在生物化学、医药、催化、电化学等方面表现出许多新颖的性能。它所具有的药理活性早为人们关注,但有关抗肿瘤活性方面的报道还不多见。为此,合成并表征了三种配体及其相应的金属配合物,并对其进行了抗肿瘤活性研究。方法:合成了双席夫碱配体及其配合物并对其进行表征,用MTT方法对抗肿瘤活性进行测试。结果:合成的配体及其配合物对HL-60均有比较好的抗癌活性,只有L_8(Cu)对HL-60没有抗癌活性。三种配体相对比较,L_(11)及其配合物对HL-60的抑制作用较强。     

樟脑酸基双酰肼化合物的合成及其抑菌活性

以樟脑酸为原料,经过脱水反应制备樟脑酸酐,再与芳酰肼发生N-酰化反应,合成得到10个新型樟脑酸基双酰肼化合物3a～3j。初步探索了合成条件,并利用FT-IR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS等多种手段对目标产物作了结构表征。初步的生物活性测试表明,在50 mg/L浓度下,部分化合物表现出良好的抑菌活性,其中樟脑酸基烟酰肼3h对苹果轮纹病菌的抑制率高达96.3%,优于阳性对照嘧菌酯。     

一种新的双液晶基元化合物的合成与表征

合成了一种新的胆固醇酯基双液晶基元化合物,另一端液晶基元为4-苯甲酸(4′-甲氧基苯基)酯基,2个液晶基元通过丁二酸酯键相连。该双液晶基元化合物在加热和冷却过程中都在较宽的温度范围内出现胆甾相液晶,并随着温度的变化呈现鲜艳的颜色变化(170~227℃或222~87℃)。这种液晶化合物可能在液晶显示、铁电性或反铁电性液晶器件上有一定的应用前景。     

一种具有杀菌功能的新型季铵盐类双活性紫外吸收剂合成与应用研究

介绍了一种具有杀菌功能的新型季铵盐类双活性紫外吸收剂及其中间体的合成,并对其在棉纤维上的应用工艺及抗菌活性进行了初步的研究和探讨.通过单因素轮换及正交实验法,观察碱浓度、电解质浓度、吸色温度以及固色温度等因素对紫外吸收剂整理效果的影响,找到最佳整理工艺条件;对整理后的棉织物进行各种牢度试验.发现经过1.0%(o.w.f)浓度的该类紫外吸收剂处理后,棉织物的T(UVB)AV值可以下降23.64%;其吸尽率达到95%以上,同时可以实现无碱或少碱及少盐染色;整理后的织物耐洗牢度、耐汗溃牢度及耐摩擦牢度都较好;并在较低浓度下对以大肠杆菌为代表的革兰氏阴性菌具有明显的抑制作用.     

含噻吩双水杨醛席夫碱化合物的合成与抑菌活性

以5,5'-亚甲基双水杨醛和2-(2-氨基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩为原料合成了一种新颖的含噻吩双水杨醛Schiff碱化合物5,5'-亚甲基双水杨醛缩-2-(2-氨基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩席夫碱,而5,5'-亚甲基双水杨醛由水杨醛和三聚甲醛缩合制得。元素分析和质谱结果证实,该Schiff碱的分子式为C39H30N6O2S2,红外光谱和1HNMR确证了其结构。用牛津杯琼脂扩散法测定了标题化合物的抑菌性能,结果表明,该Schiff碱对4种菌均有一定的抑制效果,质量浓度为1.5 g/L时,对大肠杆菌的抑菌环直径达15.0 mm,其抑菌活性为大肠杆菌>枯草芽孢杆菌>金黄色葡萄球菌>表皮葡萄球菌。     

8种双阳离子吡啶基离子型化合物的合成、表征与热稳定性能

吡啶分别与4种二卤代烃进行N-烷基化反应得到4种双阳离子吡啶基离子型卤化物,再与硝酸银进行阴离子交换得到4种相应的硝酸盐。分别对它们的结构进行了1HNMR1、3CNMR表征,并测定了它们的溶解性及热稳定性。结果表明,这8种双阳离子型化合物的溶解性相似,易溶于极性溶剂,难溶于非极性溶剂。在8种双阳离子吡啶基离子型化合物中,氯化物的热稳定性要高于相应的硝酸盐。随着连接双阳离子的烃基增大,相同阴离子的双阳离子化合物的热稳定性增加。而且双阳离子吡啶基离子型化合物的热稳定性高于含相同阴离子的单阳离子吡啶基离子液。