粒径对氧化纳米粒子结构的影响

对粒径在５８￣１０ｎｍ范围内不同粒度的纯ＺｒＯ２粒子进行了喇曼散射光谱研究。结果表明,粒子的点陈结构受表面效应的影响,表明效应将进一步引起ＺｒＯ２粒子点阵结构变化。在室温下,ＺｒＯ２粒子由单斜相向四方相转变的临界直径为为５ｎｍ。     

碱催化制备溶胶-凝胶ZrO2薄膜及性能研究

以Zr(OC3H7)4为前驱体,二甘醇为络合剂,在氨水的碱性条件下,水解制备ZrO2溶胶,并加入聚乙烯吡喏烷酮(PVP)来提高膜层的激光损伤阈值,提拉法涂膜.采用粘度、粒度分布、IR、DSC、XRD、AFM等测试手段对溶胶和薄膜性能进行表征.结果表明,ZrO2溶胶具有较好的粘度稳定性;薄膜表面均匀平整;ZrO2-PVP溶胶颗粒粒径分布比ZrO2溶胶的集中;ZrO2凝胶粉在329℃附近由非晶态转变为四方晶相结构,在600℃时已有单斜晶相结构出现,随温度的升高由四方晶相向单斜晶相结构转变;加入PVP能有效提高膜层的激光损伤阈值,ZrO2膜的激光损伤阈值为10.2 J/cm2(1064nm,1 ns),ZrO2-PVP膜的激光损伤阈值为14.17 J/cm2(1064nm,1ns).     

Au@Ag双金属纳米粒子制备及其SERS性能

以金纳米粒子为核,采用柠檬酸钠直接还原法成功制备了Au@Ag核壳结构双金属纳米粒子。用透射电镜对其结构与形貌进行了表征,研究了其紫外-可见吸收特性及表面增强拉曼散射(SERS)性能。结果表明:核壳结构在20~30nm,分散性好;相比于单纯的Au纳米粒子,Au@Ag核壳结构双金属纳米粒子具有较强的紫外-可见吸收峰。以4-ATP为探针,研究了其表面增强拉曼散射效应,发现该核壳结构对4-ATP各个峰位均具有更明显的表面增强拉曼散射效应,特别是在1 000~1 500cm-1范围内的增强效果明显好于纯金纳米颗粒。     

微乳液法制备ZrO_2超细粉及其表征

以可溶性锆盐溶液为水相 ,环已烷为油相 ,聚乙二醇辛基苯醚为乳化剂 ,正戊醇为助乳化剂的微乳液为基础 ,以氨气作沉淀剂 ,在微乳液中发生化学反应 ,产生凝胶状沉淀 ,凝胶经离心洗涤、焙烧 ,得到超细单分散ZrO2 粒子 ,此方法结合了微乳液法和凝胶法的优点 .用激光光散射仪测量粒子的形态和大小 ,X射线衍射仪对样品作物相分析 ,并研究ZrO2 纳米粉对乙醇的敏感性 .结果表明 ,本法所制备的ZrO2 超细颗粒粉末尺寸可控制在 <2 0nm的范围内 ,团聚体 <1 0 0nm ,物相为单斜相 ,且有分布均匀、敏感性强等特点 ,是获得优质超细粒子的新方法     

1064nm激励下的表面增强拉曼散射效应仿真及优化

利用有限元方法建立了周期性三角银柱结构的表面增强拉曼散射(SERS)仿真模型,并与已发表的时域有限差分模型结构相比较,验证了模型的正确性。在1064 nm波长激发下,对不同三角形纳米粒子结构基底的SERS效应进行了仿真,并与相同结构常用波段激励下的SERS效应进行了比较分析。仿真结果表明,对于该三角柱结构模型,1064 nm激励下三角柱结构与常用波段一样具有较强的增强因子,并在入射角为62°、高100 nm、厚度为13 nm时可产生最大的增强因子。     

TiO2纳米管及其负载Ag、Au纳米粒子的合成

为了在TiO2纳米管表面进行贵金属纳米粒子包覆，提出了微波合成的新方法.以金红石相TiO2纳米粉体为前驱体合成了TiO2纳米管，利用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜（TEM）考察TiO2纳米管的组成及晶型，并观察了TiO2由片状结构卷积成管状结构的过程，对TiO2纳米管的形成机理作了初步探讨.利用扫描电镜（SEM）和能谱仪(EDX)对包覆Ag、Au后的纳米管形貌结构及性能进行了表征.研究结果表明，Ag、Au纳米粒子均匀负载在TiO2纳米管表面，管径为8 nm左右，纳米管管长在100～300 nm.Ag、Au纳米粒子的平均粒径分别为5.4 nm 和6.2 nm，Ag、Au纳米粒子的负载量分别为8.8 ％和6.9 ％.     

SO2-4/ZrO2/Al2O3催化剂的制备及其催化性能

用微波、红外、烘箱3种干燥方法制备了负载型纳米ZrO2/Al2O3复合载体,同时在复合载体表面负载SO2-4制成SO2-4/ZrO2/Al2O3催化剂,将此催化剂用于α-蒎烯催化异构化反应中.用XRD、FT-IR、TPD等对催化剂的表面积、孔径、晶相结构、酸强度等进行了表征.结果表明,微波干燥法制备的复合载体催化剂(SO2-4/ZA-W)中ZrO2的粒度较小(平均6 nm),比表面积为156.1 m2/g,平均孔径为4.95 nm,其表面酸性中心数和酸强度均高于红外干燥法和烘箱干燥法制备的催化剂.SO2-4/ZA-W催化剂在α-蒎烯催化异化反应中具有较高的活性,α-蒎烯转化率为95.6%,α-松油烯、柠檬烯等单环萜烯的含量达到56.5%.     

工艺条件对CdS纳米粒子量子尺寸效应的影响

以硫脲为表面修饰剂对CdS进行表面修饰，并将CdS分散在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)的乙醇水溶液中，用紫外可见吸收光谱分析了各种反应条件对CdS纳米粒子量子尺寸效应的影响。结果表明，将硫脲用于CdS纳米粒子的表面修饰能有效地降低CdS纳米粒子的粒径，大大提高了其量子尺寸效应，硫脲与CdS之间的不同比例、硫脲修饰前后溶液的pH值对CdS纳米粒子的量子尺寸效应产生了明显的影响，在pH值为2．00，硫脲与Cd^2 比例为8：1的条件下，得到了粒径大小为5nm、粒径分布均匀的CdS纳米粒子，TEM观察到的结果与Brus公式计算的结果是一致的。     

ZrO2纳米粒子的水热合成

以锆酸四丁酯（Zr（OBu）4为原料,利用溶胶-水热法制备了ZrO2纳米粒子,分别用XRD,SEM,TEM对合成的样品进行了表征。结果表明,用水热法合成的ZrO2纳米粒子的粒径较小且均一,并且含有单斜相（Monoclinic）和四方相（Tetragonal）2种结构。     

SO4^2-／ZrO2／Al2O3催化剂的制备及其催化性能

用微波、红外、烘箱3种干燥方法制备了负载型纳米ZrO2／Al2O3复合载体,同时在复合载体表面负载SO4^2-制成SO4^2-／ZrO2／Al2O3催化剂,将此催化剂用于α-蒎烯催化异构化反应中。用XRD、FT—IR、TPD等对催化剂的表面积、孔径、晶相结构、酸强度等进行了表征。结果表明,微波干燥法制备的复合载体催化剂（SO4^2-／ZA-W）中ZrO2的粒度较小（平均6nm）,比表面积为156．1m^2／g,平均孔径为4．95nm,其表面酸性中心数和酸强度均高于红外干燥法和烘箱干燥法制备的催化剂。SO4^2-／ZA-W催化剂在α-蒎烯催化异化反应中具有较高的活性,α-蒎烯转化率为95．6％,α-松油烯、柠檬烯等单环萜烯的含量达到56．5％。     

沉淀法制备ZrO2中制备方法对氧化锆晶相的影响

以氧氯化锆为前驱物,用沉淀法制得了纳米氧化锆（ZrO2）粒子,并探讨了沉淀过程中沉淀剂加入速度、洗涤和干燥方式对ZrO2晶粒尺寸和晶型转变的影响。结果表明,合成过程中干燥方式对ZrO2样品的尺寸影响最大。沉淀剂的加入速度越快,越有利于四方晶相ZrO2的稳定,在制备过程中采用醇洗、真空干燥的方式比水洗、空气干燥更有利于抑制ZrO2从四方相到单斜相的相变。     

Effect of particle size on phase structure of ZrO2 produced by hydrolysis of ZrOCl2 solution

A method to produce ZrO2 nano-particles is developed and the effect of particle size on the phase structure of ZrO2 is studied. The method is based on the hydrolysis of ZrOCl2 solution in the reverse micelles of a liquid-liquid two-phase system, in which AOT （sodium 2-ethylhexyl sulfosuccinite） and toluene are chosen as the surfactant and organic phase, respectively. The reverse micelles prevent the aggregation of primary particles, the nano-particle size increases as the AOT content decreases. The TEM, XRD and particle-size analysis results show that the occurrence of metastable tetragonal ZrO2 is attributed to the effect of the particle size other than the effect of the crystallite size. The ratio of t-phase to m-phase increases as the particle size decreases, and 28 nm is the critical size for t-phase to m-phase transformation.     

水玻璃相合成纳米CdS的研究

室温下将Ｃｄ（ＮＯ３）２溶液滴加到水玻璃与Ｎａ２Ｓ混合溶液中,搅拌６ｈ后经处理得ＣｄＳ细粉。ＸＲＤ检测表明晶型趋势于立方ＺｎＳ型,平均粒径为３．７ｎｍ;ＴＥＭ检测显示其颗粒具有较好的分散性,并验证ＸＲＤ的粒径计算结果。     

水热法合成条件对氧化锆晶相影响的光谱研究

以硝酸锆为前驱物,用水热法分别合成了纯单斜相、四方相以及四方和单斜混合相的氧化锆纳米粒子.应用XRD、拉曼光谱和TEM探讨了水热过程中前驱体浓度、晶化温度和晶化时间对ZrO2晶粒尺寸和相变的影响.结果表明,水热制备过程中上述合成条件均影响ZrO2晶粒尺寸,其中晶化温度对其影响最大,但是晶化温度对ZrO2的形貌影响不大.延长晶化时间有利于单斜晶相的形成,而且随着晶化时间延长,ZrO2的晶化程度增加.在水热合成过程中采用较低的前驱体浓度、较高晶化温度及延长晶化时间有利于控制合成单斜相ZrO2.     

Influence of ZrO2 on sintering and crystallization of CaO-Al2O3-SiO2 glass-ceramics

ZrO2 was added into CaO-Al2O3-SiO2 glass-ceramics and the effect of ZrO2 on sintering and crystallization of CaO-Al2O3-SiO2 glass ceramics was investigated. The results show that the sintering shrinkage ratio of glass particles decreases with the increase of the content of ZrO2. ZrO2 has an unfavourable effect on sintering shrinkage ratio of glass particles. The sintering shrinkage ratio of glass particles increases with the increase of sintering temperature. The increase of sintering temperature favors the decrease of the liquid phase viscosity of glass particles. ZrO2 has little effect on crystallization of main crystalline phase （β-wollastonite）. However, it promotes the crystallization at relatively low temperature.     

掺Eu3+，Dy3+的Zn3(BO3)2纳米材料的发光特性

采用共沉淀法合成了一系列掺杂Eu3+，Dy3+的Zn3(BO3)2纳米发光材料，X射线衍射测定其物相为单斜晶系的Zn3(BO3)2，平均粒径为15～25?nm左右,同时研究了Eu3+，Dy3+掺杂样品的发光特性.在Eu3+和Dy3+共同掺杂的体系中，可以观察到由于Eu3+，Dy3+之间的能量传递使Eu3+强烈敏化Dy3+的发光现象.     

溶胶法合成ZrO2（Y2O3）纳米晶超微粉研究

研究了水基溶胶法合成ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）纳米晶超微粉体的可能性。结果表明，这种方法能够合成粒径为数十至数个纳米的超微粉体，合成的粉体粒径分布均匀，分散性好。通过选择溶胶形成过程中前驱物浓度值，可以有效地控制合成的超微粉体的粒径，浓度增大，粉体粒径减小。合成的ＺｒＯ２（Ｙ２Ｏ３）粉体最小粒径为６ｎｍ，该值由溶胶中胶体粒子临界晶核的大小所决定。     

超增溶法纳米Ni-Al_2O_3催化剂的表征及自组装机理分析

采用超增溶纳米自组装方法,以廉价耐高温材料Al2O3为载体和价格低、活性高的Ⅷ族过渡镍制备Ni-Al2O3体相催化剂。通过SEM和TG-DTG对制备的体相催化剂Ni-Al2O3进行了表征,并对纳米自组装机理进行了分析。SEM表征结果显示,超增溶自组装可以架构出粒子均匀、粒径分布窄、比表面积和孔容大的体相催化剂,且还原后的一次颗粒和二次粒子还是纳米粒子,粒子间的孔道在50~200nm内,这主要是在一次和二次超增溶自组装过程中形成的。空气和氮气两种不同热重气氛的TG-DTG数据显示,氮气气氛中的温度比空气气氛要滞后,这是因为在空气中含有氧气使样品中的烃类模板剂提前燃烧失重所致;失重率的实际值远远高于理论值,可能是模板剂没有被充分利用所造成。     

掺钕钇铝石榴石纳米粉体的合成与表征

采用碳酸盐共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉体,利用XRD、SEM和荧光光谱等测试手段分析了钕钇铝石榴石纳米粉体的物相结构和光谱特性。结果表明:在1100℃和pH=7时,合成质量较好的YAG纳米粉体,颗径尺寸大约为80nm。在508cm~(-1)、566cm~(-1)、690cm~(-1)、720cm~(-1)、785cm~(-1)附近的一系列吸收峰均为YAG中晶格振动与光子相互作用所引起的,在808nm激发下获得了最佳掺杂浓度。     

Y－TZP纳米陶瓷的制备

用化学共沉淀凝胶法制备了晶粒度为７．６ｎｍ的３ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２纳米粉末，所得粉末不仅尺寸小、分布均匀，且分散性好。对该粉末制成的素坯，通过烧结过程中晶粒生长的控制，在１２５０℃／２ｈ常压烧结条件下获得了晶粒尺寸约为１２０ｎｍ的致密陶瓷体。