基于改性碳纳米管分散固相萃取吸附剂-高效液相色谱法检测酱菜中3种食品防腐剂

目的:研究改性碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化,结合高效液相色谱(HPLC)法测定酱菜中3种食品防腐剂苯甲酸钠、山梨酸钾和尼泊金乙酯的方法。方法:将海藻酸钠修饰的碳纳米管(SAL-MWCNTS-COOH)用作dSPE填料,用于泡菜中食品防腐剂的dSPE-HPLC分析。研究了提取液浓度、提取液pH值、SAL-MWCNTS-COOH用量以及洗脱液体积等因素对酱菜中3种食品防腐剂检测的影响,并对实验条件进行了优化。采用加标回收的方法测定回收率和精密度。结果:优化实验条件下,3种食品防腐剂的回归方程在0.2μg/L～200.0μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,加标回收率分别为83.5%～92.1%、81.6%～93.8%和82.7%～93.1%,精密度(RSD)为5.8%～8.8%。结论:改性碳纳米管分散固相萃取结合高效液相色谱法检测食品防腐剂具有较好的应用前景。     

改性碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法检测水中残留有机磷农药

以1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺(EDC)为相偶联剂,在水介质、弱酸性条件下,采用超声波辅助法接枝水溶性高分子海藻酸钠(SAL)修饰多壁碳纳米管(MWCNT),得到修饰后的碳纳米管复合物(SAL-MWCNTS-COOH)。然后以SAL-MWCNTS-COOH作为固相萃取(SPE)填料用于水样中残留有机磷农药的SPE-高效液相(HPLC)分析方法。考察了改性条件、SPE柱操作条件等对有机磷农药残留测定的影响,优化了实验条件,在优化实验条件下,4种有机磷农药在较宽线性范围内线性良好,相关系数为0.9987~0.9998,检出限0.050mg/L;加标回收率分别为82%~88%、90%~99%、84%~89%和89%~98%,精密度(RSD)小于5.0%。     

新型基质固相分散萃取净化-高效液相色谱荧光检测法测定香精香料中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2

建立了一种新型基质固相分散萃取净化技术结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLR)测定香精香料中的4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法。该前处理装置结合基质分散萃取和柱层析对样品进行在线萃取、净化和衍生化,之后对样品浓缩并利用LC-FLR分析测定。色谱方法以水(体积分数65%)和乙腈(体积分数35%)为流动相,0.2 mL/min流速下梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱进行液相色谱分离,荧光光度法测定(激发波长360 nm,发射波长440 nm)。结果表明,该方法的前处理集净化萃取浓缩和衍生化为一体,操作方便且稳定性强,溶剂可回收;4个目标物质在0.5~120μg/L范围内具有较好的线性,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.15~0.35μg/L;对实际样品进行不同浓度的添加,平均回收率为76%~93%,日内精密度和日间精密度均5%,结果较为理想。该方法能较好地应用于香精香料实际样品中4种黄曲霉毒素的测定。     

中性氧化铝柱净化-UPLC-MS/MS法测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M_1

建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8%~79.2%之间,相对标准偏差小于8%。方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。     

婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量的测定

建立用MycoSepTM净化柱和高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量。样品经乙腈∶水(体积比84∶16)提取,提取液通过MycoSepTM226柱净化、浓缩,三氟乙酸和正己烷进行衍生化,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。实验表明,黄曲霉毒素在1.25~12.5 ng/mL线性关系良好(r≥0.999),在有机燕麦粉和有机多种谷粉中分别添加1.0μg/kg和2.0μg/kg进行加标回收试验,回收率为84.6%~103.9%,相对标准偏差为1.0%~6.0%,黄曲霉毒素B1、M1最低检测限均为0.05μg/kg和0.08μg/kg。此方法不仅定量准确,精密度高且操作方便,同时也适合黄曲霉毒素G1、B2、G2、M2的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中黄曲霉毒素

建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法。样品经过1%甲酸酸化的甲醇/乙腈(V(甲醇)∶V(乙腈)=85∶15)溶液提取,Qu ECh ERS(Mg SO4+C18+PSA)净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。4种黄曲霉毒素的浓度在0.5~50.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为84.3%~103.2%,相对标准偏差为2.9%~7.6%,方法检出限为0.2~0.3μg/kg。该方法具有简单、快速、可靠的优点,串联质谱提供的离子对扫描能够很大程度上减少基质干扰。     

液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的黄曲霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测烟草中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法,优化了液相色谱条件和质谱的相关参数。待测样品经研磨成粉末后,直接经三氯甲烷提取,SPE固相萃取柱净化,用乙酸铵-甲醇(10mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,4种黄曲霉素的定量限均低于0.04μg/kg,加标回收率在66.3%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~15.5%。方法快速简便,适合烟草中黄曲霉素的准确测定。     

免疫磁固相萃取高效液相色谱测定粮油作物产品中黄曲霉毒素B1的含量

采用70%乙腈溶液提取花生、玉米样品,然后用免疫磁珠固相萃取、净化和富集提取液中的黄曲霉毒素B_1,高效液相色谱荧光检测仪定量分析。对影响免疫磁固相萃取的条件包括提取剂种类、吸附剂用量、吸附时间、洗脱液类型、洗脱液体积进行优化。结果表明,黄曲霉毒素B_1在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5,回收率为90.3%～115.7%,相对标准差小于6.9%,检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。方法步骤简单、准确性好、检出限低,能够应用于粮油作物产品中花生、玉米黄曲霉毒素B_1的定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

建立了用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式（MRM）监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。     

固相萃取-液相色谱联用检测镍电解液中的有机磷萃取剂

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)联用测定镍电解液中P204、P507和C272的分析方法。优化了萃取溶剂、SPE柱填料类型、SPE淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC检测条件。采用C18填料的SPE柱进行固相萃取,检测方法的线性范围为0.1~100 mg/L;检出限为0.02 mg/L。加标样品回收率为68.6%~83.5%,RSD为5.5%~9.2%。该方法灵敏度高,重复性良好,操作简便快速,适用于镍电解液中3种有机磷萃取剂的检测。     

磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定环境水样中的磺胺类抗生素残留

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分析环境水样中的磺胺类抗生素残留的方法。优化后的磁性固相萃取条件:将50 mg磁性萃取材料加入100 m L水样,调节水样pH至4,振荡萃取20 min后利用外加磁场收集磁性萃取材料,再用4 m L甲醇(含1%氨水)涡旋洗脱,分离洗脱液氮吹至干,用液相色谱初始流动相定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析。4种磺胺类抗生素在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为4.2~4.7μg/L,加标回收率为72.3%~88.5%,相对标准偏差在3.5%~10.2%之间。该方法简单便捷、用时短、重现性好、有机试剂消耗少,能够应用于实际水样中磺胺类抗生素的检测。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定澳洲坚果中黄曲霉毒素B_1

建立了一种测定澳洲坚果中黄曲霉毒素B1的免疫亲和层析净化高效液相色谱法。采用甲醇-水提取,提取液经过滤、水稀释、净化,甲醇洗脱溶解,柱后衍生液相色谱仪荧光检测器测定。实验结果表明,澳洲坚果中黄曲霉毒素B1的检出限为0.2μg/kg,在添加水平为5、10、20μg/kg的回收率实验中,平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.8%~3.7%。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中12种除草剂残留

[目的]建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中12种除草剂。[方法]土壤提取液采用分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定,电喷雾电离,多反应监测模式检测。[结果]12种除草剂在1.0~250滋g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 1~0.999 9;在10、50滋g/kg质量分数加标水平下,平均回收率为71.2%~117.0%;检出限为0.08~8.04滋g/kg。[结论]该方法简单、快速、节省溶剂、准确、灵敏度高,可用于大批土壤中除草剂残留快速检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

UPLC法测定花生酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法测定花生酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法。试样经甲醇-水(55+45)提取,振荡、离心后,下层提取液经过滤、稀释、玻璃纤维滤纸二次过滤后,通过含有黄曲霉毒素特异性抗体的免疫亲和柱,以甲醇洗脱毒素。采用超高效液相色谱仪结合荧光检测器进行分析。结果表明,方法的检出限为0.1μg/kg,定量下限为1.0μg/kg,黄曲霉毒素B_1的回收率为88%~102%;黄曲霉毒素B_1的重现性为2.5%~6.5%。该方法操作简便、准确、回收率高、重现性好,可用于花生酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的检测。     

免疫亲和柱净化-HPLC法测定植物油中黄曲霉毒素

目的:建立一种免疫亲和柱净化-高效液相色谱同时测定植物油中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2的方法。方法:试样用甲醇水(55+45,体积比)提取,提取液经离心、过滤、稀释后,用免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器检测。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B_1,G_1的检出限分别为0.067μg/kg,黄曲霉毒素B_2,G_2的检出限分别为0.02μg/kg,回收率范围为94.0%~105.7%。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可满足植物油中黄曲霉毒素含量检测的需要。     

DSPE-UPLC-QTOF/MS法测定水中氨基甲酸酯类农药

研究建立分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(DSPE-UPLC-QTOF/MS)法测定水环境中3种氨基甲酸酯类农药(残杀威、仲丁威、速灭威)的分析方法。将萃取剂HC-C18颗粒直接投加到水样中,经过振荡后对目标物萃取,用空萃取柱进行过滤回收水样中的HC-C18颗粒,后经洗脱、氮吹浓缩后用UPLC-QTOF/MS检测器测定。实验中对萃取剂的选择、萃取时间、洗脱剂种类以及水样的p H等条件进行了优化,得到了最佳的萃取条件。3种氨基甲酸酯农药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性(R0.993 9),检出限介于6.40~11.3 ng/L之间。空白水样加标为1μg/L时,相对标准偏差(RSD)为3.5%~10.4%,加标回收率为77%~105%。该方法可用于水体中氨基甲酸酯的分析测定。     

UPLC-ESI-MS/MS检测废水中11种全氟化合物

建立了固相萃取、超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定废水中11种全氟化合物监测方法。结果表明,11种全氟化合物在0.10~150μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.1~0.4 ng/L,加标回收率为66.8%~108.1%,相对标准偏差RSD20%。     

高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类除草剂的前处理方法比较

采用高效液相色谱(HPLC)紫外检测器同时定量分析地表水中10种磺酰脲类除草剂(sulfonylurea herbicides, SUs)的含量，将液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)两种前处理方法进行了比较。结果表明，HPLC测定地表水中SUs含量时，以LLE法作为前处理，检出限为0.03～0.05μg/L,平均回收率介于80.8%～99.0%,相对标准偏差(RSD)介于3.2%～12%;以SPE法作为前处理，检出限为0.02～0.04μg/L,平均回收率为80.0%～104%,RSD为2.4%～11%。F检验显示，LLE法及SPE法无显著性差异。t检验显示，在测试低浓度SUs样品时LLE法和SPE法具有显著性差异。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定露酒中3种非法添加物

建立固相萃取——超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法测定露酒中伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非含量的分析方法。试样经盐酸溶液提取,HLB SPE柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明:伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非在10~200μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.998,样品加标平均回收率在77.6%~107.7%之间,相对标准偏差均小于10%。露酒中伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非的方法检出限分别为3μg/L、3μg/L、5μg/L,定量限分别为10μg/L、10μg/L、15μg/L。该方法准确、灵敏度高且重现性好,适用于露酒中3种非法添加物的筛查。