草酸葑醇酯的合成及其表征

以α-葑醇和草酰氯为原料合成草酸葑醇酯,考察了反应条件对葑醇酯化反应的影响,确定了葑醇酯化反应的较佳条件：草酰氯与葑醇的物质的量之比为0.6:1.0,反应温度为55℃,反应时间10h,最佳条件下目标产物收率为93.9%,重结晶后纯度可达99.9%。采用GC-MS、IR、¹H NMR、¹³C NMR等对合成的草酸葑醇酯进行了结构表征。     

催化酯化-吸附脱水合成丁二酸二乙酯

以阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,丁二酸和乙醇为原料,采用3A分子筛吸附脱水技术合成丁二酸二乙酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响。得到了较佳酯化反应工艺条件:n(乙醇)∶n(丁二酸)=2.5∶1,NKC-9的用量为反应物总质量的6.0%,反应温度≤120℃,反应3.0 h,在该条件下丁二酸的转化率达到98.8%。催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率仍可达到98.5%。     

阳离子交换树脂催化合成乙酸大茴香酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂存在下,以大茴香醇和乙酸为原料合成乙酸大茴香酯.考察了反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对合成反应的影响,确定了较佳的工艺条件:n(大茴香醇)∶n(乙酸)=1.0∶3.0,大茴香醇为1.0 mol,带水剂甲苯为180 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为16.0 g,101℃～105℃回流反应12 h.乙酸大茴香酯的平均收率可达到92.5%,产品纯度达99.3%.     

阳离子交换树脂催化合成富马酸二丁酯

以阳离子交换树脂（NKC-9）为催化剂、富马酸单甲酯和正丁醇为原料合成富马酸二丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间和甲苯用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能。最佳反应工艺条件为：n（正丁醇）∶n（富马酸单甲酯）=3.0∶1、w（NKC-9）=6.0%、反应温度不高于120℃、w（甲苯）=49.5%、反应时间2.5 h。结果表明,在该条件下富马酸单甲酯的转化率为98.1%;催化剂经重复使用6次后,富马酸单甲酯的转化率为96.9%。阳离子交换树脂（NKC-9）具有催化活性高、稳定性好、无环境污染等优点。     

草酸二异辛酯合成新工艺的研究

选用催化活性高、选择性好、后处理简单的有机锡作催化剂，以草酸二甲酯和异辛醇为原料合成草酸二异辛酯。考察了反应温度、原料摩尔比、催化剂质量分数和反应时间等因素对酯交换反应的影响。结果表明，最佳酯化反应工艺条件为：n(异辛醇)∶n(草酸二甲酯)=3.8∶1、w(催化剂)为2.0%、反应时间为6.5 h,在该反应条件下草酸二甲酯的转化率达到93.08%,收率为86.79%。催化剂重复使用5次后，草酸二甲酯的转化率仍可达到92.02%,收率为81.84%。     

阳离子交换树脂催化合成异丁酸正丁酯

以异丁酸和正丁醇为原料,阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,合成了异丁酸正丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了较佳制备工艺条件:n(正丁醇)∶n(异丁酸)=1.4∶1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的4%,反应温度≤125℃,反应时间2.0h,在该条件下,异丁酸的转化率达97.6%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.4%。并建立了该酯化反应的表观动力学模型。     

丁二酸催化酯化-吸附脱水联合工艺

以阳离子交换树脂NKC-9固体酸为催化剂、丁二酸和甲醇为原料,采用分子筛吸附脱水技术合成丁二酸二甲酯. 考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,通过实验得到了最佳酯化反应工艺条件：n甲醇/n丁二酸=3.0:1, NKC-9为3.5%(w)、反应温度≤120℃、反应时间4 h,在该条件下丁二酸的转化率达到98.86%. 催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率仍可达到98.09%. 利用红外光谱、色谱-质谱对产品进行分析,结果显示,产物中没有副产物,反应选择性很高.     

丁二酸二异丙酯的合成及其动力学研究

采用3A分子筛吸附脱水技术,以阳离子交换树脂NKC-9为催化剂、丁二酸和异丙醇为原料合成丁二酸二异丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对反应转化率的影响,并测定了动力学数据。结果表明较佳酯化反应工艺条件为:n(异丙醇)∶n(丁二酸)=3.5∶1,阳离子交换树脂NKC-9的用量为异丙醇和丁二酸总质量的9%,在温度不高于100℃条件下反应2 h。较佳反应条件下丁二酸的转化率为99.16%。反应总级数为二级,表观活化能为73.4 kJ·mol-1,指前因子为1.62×107L·mol-1·min-1。     

分子筛吸附脱水合成乳酸乙酯工艺及动力学研究

以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,乳酸和乙醇为原料,采用0.4nm分子筛吸附脱水技术合成乳酸乙酯。考察了n(乙醇)∶n(乳酸)、NKC-9用量和反应时间等因素对反应的影响,确定最佳酯化反应工艺条件为:n(乙醇)∶n(乳酸)=1.2∶1、w(NKC-9)=5%(以乙醇和乳酸总质量计),回流温度,反应时间4.0h;在该条件下乳酸的转化率达到97.9%。催化剂重复使用4次后,乳酸的转化率仍可达到90%以上。研究了反应动力学,确定反应级数为二级,表观活化能为52.94kJ/mol。     

阳离子交换树脂催化合成丙烯酸环己酯

以丙烯酸和环己烯为原料,磺酸基苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成丙烯酸环己酯,考察了反应温度、催化剂用量、烯酸摩尔比、反应时间对酯化反应的影响.结果表明,合成丙烯酸环己酯的最佳条件为:反应温度85℃,催化剂质量分数5%,n(酸)∶n(烯)=2∶1,反应时间5h.在最佳工艺条件下,环己烯转化率为87.2%,丙烯酸环...     

乙基叔戊基醚的合成及反应动力学研究

用国产NKC－29型强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在常液相条件下用乙醇和叔戊醇为原料合成了乙基叔戊基醚。讨论了温度，催化剂浓度，反应物初始摩尔比等参数对反应速度以及反应选择性的影响。结果表明：反应温度升高，将加快反应速度，但是当温度过高将加速叔戊醇的分解，使反应的选择性降低，催化剂浓度与产物的初始生成速率成线性关系，表明反应为动力学控制步骤：增加乙醇与叔戊醇的初始摩尔比，可有效控制叔戊醇分解为水与异戊烯的副反应。与另一种国产S－54型树脂催化剂比较的结果显示：NKC－29的催化活性及选择性优于S－54。根据实验结果并考虑水对催化剂的阻碍效应，建立了该反应的动力学模型，并得到了相应的模型参数，即反应速度常数和水的阻碍系数。实验结果与模型计算值吻合得较好。     

酯交换-吸附脱乙醇联合工艺合成乙酸异辛酯

以乙酸乙酯和异辛醇为原料、阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,通过酯交换反应,采用4A分子筛吸附脱乙醇技术合成乙酸异辛酯,考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯交换反应的影响. 结果表明,较佳的酯交换反应工艺条件为：乙酸乙酯与异辛醇摩尔比3.0:1,NKC-9为初始原料质量的6.0%,反应温度≤98℃,反应时间4.0 h. 在该条件下,反应液中乙酸异辛酯含量为60.51%.     

三氯化铁催化合成草酸二丁酯

以草酸和正丁醇为原料,三氯化铁为催化剂,环己烷为带水剂,合成了草酸二丁酯。采用正交实验研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明,三氯化铁是合成草酸二丁酯的良好催化剂,当草酸加入量为0.1 mol、醇酸物质的量比为3.5∶1、催化剂用量为反应物总质量的4.0 %、环己烷用量32 mL和回流温度下反应40 min,草酸二丁酯的平均收率可达91.6%。     

硫酸氢钾催化合成草酸二丁酯

以硫酸氢钾为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 min条件下,草酸二丁酯收率可达82.8%,催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

酸化膨润土催化合成草酸二丁酯

以酸化膨润土(SO₄^2-/Bentonite)固体酸为催化剂,草酸和正丁醇为原料,合成草酸二丁酯。考察焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,焙烧温度500 ℃时催化剂活性较好。考察反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,通过正交实验得到最佳酯化反应工艺条件：n(正丁醇)∶n(草酸)=3.5∶1,w(SO₄^2-/Bentonite)＝1.5%,反应温度130 ℃,反应时间3 h。最佳酯化反应条件下,草酸的转化率达到95.8%。催化剂重复使用6次后,草酸转化率达到93.6%。     

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件：n（磷酸）∶n（季戊四醇）=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m（甲苯）∶m（季戊四醇）=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m（季戊四醇磷酸酯）∶m（三聚氰胺）=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。     

氨基磺酸催化合成草酸二异戊酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与异戊醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二异戊酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(异戊醇)∶n(草酸)=3.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,环己烷用量16 mL,回流反应60 min条件下,草酸二异戊酯收率可达86.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。