超高效液相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜中氰氟虫腙残留

[目的]建立一种超高效液相色谱-质谱联用法测定不同品种蔬菜中氰氟虫腙的残留量。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,分散固相萃取法净化,液相色谱-质谱法进行定性和定量。以Poroshell 120 Eclipse plus C18柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测。[结果]氰氟虫腙在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998 9。在0.01、0.05、0.25 mg/kg三个质量分数水平进行了添加回收试验,在6个不同品种的蔬菜中氰氟虫腙平均回收率为73.6%~110.9%,相对标准偏差为0.5%~7.4%,方法的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、准确,可用于不同种类蔬菜中氰氟虫腙的日常检测。     

气相色谱质谱联用法测定玫瑰中香茅醇的含量

建立玫瑰中香茅醇含量的气相色谱质谱联用测定方法。样品经乙醇进行超声提取后,用DB-1701 MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在全扫描模式和选择离子监测模式(Scan和Sim)下进行质谱检测。在优化的气相色谱质谱分析条件下,香茅醇与基质分离良好,其含量在0.4416~55.20μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.9991,检出限为0.5μg/g;方法平均回收率为90.6%~101.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)4.51%。该方法灵敏、准确、可靠,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为评判玫瑰品质优劣提供判别依据。     

高效液相色谱-质谱联用法测定粮食制品中γ-氨基丁酸的含量

[目的]建立粮食制品中γ-氨基丁酸的高效液相色谱-质谱联用分析方法。[方法]高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),安捷伦Poroshell 120 Hillic色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),乙腈(含0.1%甲酸)-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,流速0.4 mL/min。[结果]γ-氨基丁酸标准曲线的线性关系良好(r=0.999 4),各类粮食制品的回收率为90.2%～98.3%,相对标准偏差为1.7%～4.8%。[结论]该方法前处理方便简单,抗干扰能力强,测定结果准确可靠,适用于粮食制品中γ-氨基丁酸的含量测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中5种禁用性激素

建立了同时测定化妆品中5种禁用性激素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。采用ACQUITY UPLC~ BEN C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.1%的甲酸水溶液)=60∶40的混合溶液,流速0.4 mL/min,柱温30℃,进样量1μL,扫描方式为多反应监测(MRM)联合相关信息扫描(IDA)与增强离子扫描(EPI)。结果表明,4种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮和己烯雌酚)及黄体酮的线性范围为1~100 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.999。样品的平均回收率为79.8%~115.3%,RSD为1.43%~11.36%(n=6)。     

高效液相色谱法和气相色谱质谱联用法测定炼油碱性污水中酚类物质的含量

建立了高效液相色谱法和气相色谱质谱联用法测定炼油碱性污水中的酚类物质含量的两种方法。对同一样品,用高效液相色谱分析其含量,其中苯酚含量为18.49%,对甲酚含量为8.12%,邻甲酚含量为1.80%,用气质联用法测得苯酚含量为18.40%,对、间甲酚含量为9.09%,邻甲酚含量为1.91%。两种方法对三种主要的酚类物质的测定结果相近,都有很好的精密度和准确度。     

高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸含量的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸的含量,建立了不确定度评定的模型,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到赤霉酸的合成标准不确定度为26.3μg/kg,扩展不确定度为52.6μg/kg,测定结果可表示为(432±52.6)μg/kg,k=2。     

超高效液相色谱质谱联用法检测水稻中双草醚的残留量

建立了基于UPLC-MS/MS的测定水稻中双草醚残留量的方法。用乙腈和水的混合物提取样品,进行纯化和检测。采用外部标准校准曲线定量分析。结果表明,双草醚在糙米、稻壳和稻秆中平均添加回收率分别为95%～101%、97%～101%和99%～113%,相对标准偏差分别为6%～8%、1%～4%和2%～3%。双草醚在糙米中的最低检出质量分数为0. 02 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

超高效液相-质谱联用法测定化妆品中9种禁用激素

建立化妆品中非法添加的9种糖皮质激素的快速测定方法。采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以ACQUITY UPLC~BEN C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相采用甲醇-水,电喷雾电离(ESI)联合相关信息扫描(IDA)与增强离子扫描(EPI)的扫描方式,对化妆品中非法添加的9种糖皮质激素成分进行快速定性分析,检测限低于0.4μg/m L。     

液相色谱-质谱联用法在奶瓶双酚类化合物含量测定中的应用研究

目的:探究液相色谱-质谱联用法在奶瓶双酚类化合物含量测定中的应用。方法:采用标准溶液配制对奶瓶含有的双酚类物质含量进行测定,确保其测定效果的精准性。同时借助0.5 ml 40%的甲醇溶液作为流动相,对样品进行检测分析,观察化合物的分离状况。结果:在液相色谱-质谱联用法优化处理下,奶瓶材料中样品出现明显的分离状况,借助光谱分析仪,发现其整个样品检测的光谱图在线性范围与检出限控制上具有明显的改变,说明样品材料内双酚类化合物含量较高,其对应的样品分离也具有明显的效果。结论:借助液相色谱-质谱联用法能够快速的将奶瓶内双酚类化合物含量测定,其测定精准性具有明显的提高,符合奶瓶食品等检测实践需求。     

气相色谱/质谱联用法测定化妆品中卤代烃含量

建立了气质联用法分析化妆品中9种卤代烃的方法。样品用乙酸乙酯超声提取,提取液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液,经GC/MS分析检测,选用SCAN定性,SIM模式定量。方法的加标回收率为60%～110%,检出限和定量限范围分别为0.0003～0.008mg/L和0.001～0.03mg/L,精密度RSD为2.23%～3.36%。该方法样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度符合检测需要,适用于对化妆品的检测。     

高效液相色谱与质谱联用法分离鉴定己烯雌酚合成抗原

采用L ichrospher C-18柱,甲醇和水为流动相,流速0.3 mL/m in,甲醇从60%~100%(体积分数)梯度洗脱25 m in,液质联用,电喷雾(ESI),对己烯雌酚(DES)及其衍生物己烯雌酚-单(双)-丁酸乙酯基-醚进行了分离和结构鉴定。以混合酸酐法将己烯雌酚-单-羧丙基-醚与载体蛋白偶联形成完全抗原,并以紫外扫描分析了完全抗原的偶联比率。结果表明:在极性溶剂中,己烯雌酚和其衍生物存在着顺反异构转化现象,极性有机溶剂的溶剂化作用促使顺反异构体的转化。计算了DES-MCPE-BSA的偶联比率为10。     

气相色谱-质谱联用法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量

采用气相色谱一质谱联用(GC-MS)法测定丁二烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚(TBC)含量,并与分光光度法和液相色谱法进行了比较.结果表明,用甲苯作为TBc的溶剂,其在被测组分的出峰区域不会形成干扰;采用选择离子模式检测可提高灵敏度.TBC质量分数为1×10-6～50×10-6时,外标法测定TBC含量的线性回归系数为0.999 5,加标回收率为98.60%～102.73%,相对偏差为2.42%～3.87%;GC-MS法与分光光度法、液相色谱法测得丁二烯中TBC含量相近,但GC-MS法更简便和快捷.     

超高效液相色谱-质谱联用法在漳河上游苯胺水污染分析中的应用

本研究中苯胺采用超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-Mass)的测定方法,于2013年1月对漳河上游苯胺水污染中进行了实时跟踪监测,结果表明岳城水库各样点未检测到苯胺,水体未受到污染事故的影响,对水源地恢复供水具有参考依据,同时检测结果对水污染事件危害的评估、污水导流处置具有重要的参考意义。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定染发膏中32种氧化型染料

建立了同时测定染发膏中共32种氧化型染料的高效液相色谱-质谱联用法。染发膏样品经溶剂提取,提取液经高速离心处理,上清液过净化小柱,后取续滤液经溶剂稀释,采用十八烧基硅烷键合硅胶反相色谱柱(2.1 mm×100 mm×2.7μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵乙腈溶液梯度洗脱,然后采用三重四级杆质谱测定。方法的相对标准偏差为1.0%～8.5%;回收率为71.9%～109.2%。各种氧化型染料在0.02～2.5μg/mL的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.99。32种氧化型染料的方法检出限为20μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,已成功用于实际样品的检测。     

液相色谱-质谱联用法测定水中豆磺隆的研究

以宣城市广德县水体中的豆磺隆含量检测为研究对象,水样采用sulplico C18固相萃取柱处理,经浓缩后采用安捷伦1100液相色谱-质谱联用仪进行检测。结果在8个采样点中有6个点检出豆磺隆,其浓度范围在5．5～22.3μg/L之间。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用法测定食品中4种全氟化合物

建立了肉、蛋和水果类样品中4种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酸化乙腈提取,加入PSA、C₁₈和GCB三种吸附剂后对样品进行净化。以HPLC-MS/MS检测萃取液中PFCs的含量,采用T3柱分离,负ESI电离和MRM定性分析。采用同位素内标物质进行定量分析。4种PFCs在0.05～20 ng/mL内线性良好,相关系数R>0.995,检出限为0.00062～0.00226μg/kg,定量限为0.00167～0.00615μg/kg。PFOS和PFHSX在添加水平分别为0.02、0.2、1μg/kg, PFOA和PFNA在添加水平分别为0.002、0.02、0.1μg/kg, PFCs的平均回收率在76.5%～106.0%之间,相对标准偏差为0.87%～12.0%。该方法快速、简单、准确,适用于肉、蛋和水果类样品中4种PFCs的检测。     

三唑醇的高效液相色谱测定

三唑醇,1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1,2,4-三唑-1-基)丁醇-2(Ⅰ)是以杀菌剂三唑酮(粉锈宁,Ⅱ)为原料发展的一种高效广谱内吸杀菌剂。它有四个光学异构体,组成一对非对映异构体:1RS、2RS和1RS、2SR。实验表明:1RS、2SR异构体(A体,Triadi-menol A)比1RS、2RS异构体(B体,Triad-imenol B)有高得多的杀菌活性。不同的合成方法和反应条件得到比例不同的A体和B体。产品和环境中的三唑酮和三唑醇,一般是用气相色谱测定。用液相色谱法在C_(1(?))柱和硅胶柱上三唑酮与三唑醇A、B可以得到分     

气相色谱-质谱联用法测定不明液体中的硝甲西泮

随着海洛因等传统毒品查处打击力度加强,冰毒、K粉、摇头丸等新型毒品大量涌入市场,其中一粒沙新毒品成为摇头族的新欢,其最大特性是,毒性强过摇头丸和K粉4倍,化学成分是硝甲西泮,采用气相色谱-质谱联用法来测定样品中是否含有硝甲西泮。     

液相色谱-串联质谱联用法测定玩具材料中的双酚A

建立了采用高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS-MS)测定玩具材料中总量双酚A的检测方法。样品经二氯甲烷萃取,通过旋转蒸发仪进行净化后,采用C18柱,以甲醇-水混合液为流动相,等比例洗脱分离,经串联四级杆质谱仪在负离子模式下以多反应监测模式进行检测。结果表明:该方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,线性方程的相关系数r2=0.9993。该方法的检出限为0.005 mg/kg;在20 mg/kg、50 mg/kg和80mg/kg三个添加浓度水平下,玩具材料中双酚A的平均回收率为76.8%~99.0%。相对标准偏差(n=6)均小于10.0%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于玩具原材料、玩具及儿童产品部件中双酚A的总含量测定。     

超高效液相色谱-质谱联用测定皮革中的甲醛

建立了一种皮革中甲醛的超高效液相色谱-质谱联用的分析方法,该方法利用十二烷基磺酸钠水溶液在40℃条件下萃取皮革中的甲醛,再用对-肼基苯甲酸对萃取的甲醛进行衍生反应,采用超高效液相色谱-质谱联用的方法来分析甲醛的衍生物,具有良好的灵敏度和排干扰性。本方法对甲醛的检测限为0.25 mg/kg,平均加标回收率为80%110%,相对标准偏差10%,完全可以满足皮革中甲醛含量的测定。