低品位菱镁矿与工业铝灰制备镁铝尖晶石

以低品位菱镁矿与工业铝灰为原料制备镁铝尖晶石材料。分析讨论了不同煅烧温度对工业铝灰材料组成与微观结构的影响,并进一步研究了煅烧温度对制备镁铝尖晶石材料的组成、镁铝尖晶石相晶胞常数及材料微观结构的影响。用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对煅烧后试样的物相和显微结构进行研究。利用X′ pert plus软件对试样中主晶相的晶格常数进行计算,比较不同温度煅烧试样的相对结晶度。结果表明：随着工业铝灰煅烧温度的升高,材料中主晶相六方晶型的刚玉相晶胞常数呈现各向异性的变化趋势。低品位菱镁矿与工业铝灰经1 400 ℃高温煅烧可以制备出以镁铝尖晶石为主晶相的镁铝尖晶石材料,该温度煅烧的镁铝尖晶石材料晶粒相对均匀、结构相对致密,主晶相镁铝尖晶石相晶格常数最大。     

镁碱沸石结晶度及晶体形貌的影响因素

以硅溶胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,乙二胺为模板剂制备镁碱沸石.考察了晶化温度、晶化时间、碱度、陈化时间和晶种加入量对镁碱沸石结晶度和晶体形貌的影响.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对所合成的样品进行了表征.结果表明:在碱度为0.12~0.15、晶化温度为160 ℃、晶化时间为60 h的条件下能够合成出晶化良好的样品;随着晶化温度的升高样品结晶度先升高后降低,其晶体尺寸逐渐增加;随着晶化时间的延长样品的结晶度和晶体尺寸先增加后趋于稳定;适当温度的陈化可以减小晶体尺寸,而添加晶种则可以显著改变晶体的形貌和尺寸.     

晶化温度对R2O-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶和力学性能的影响

采用整体析晶法,以花岗岩废渣为主要原料,TiO2和P2O5作复合晶核剂,制备了R2O-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.用DSC、XRD、SEM等表征方法研究了晶化温度对微晶玻璃的晶相组成、显微结构和力学性能的影响.实验结果表明:晶化温度为900℃时,析出镁铝钛酸盐和顽辉石晶相.晶化温度在1080～ 1200℃之间时,微晶玻璃中析出棒状假蓝宝石、镁铝钛酸盐、顽辉石的复合晶相,随晶化温度的升高,晶相含量增加,晶粒尺寸增大.晶化温度为1240℃时,假蓝宝石相减少,尖晶石相析出.在1200℃晶化2h后的微晶玻璃四点抗弯强度最高,达到109.25 MPa.     

镁铝复合氧化物催化合成丙二醇乙醚

以硝酸镁、硝酸铝和氨水为原料,通过共沉淀方法制备了一系列镁铝水滑石材料,经过焙烧处理后作为碱催化剂用于丙二醇乙醚的催化合成。采用X射线衍射、热分析、SEM、DTA-TG和CO^_2-TPD等手段对所制备的催化剂进行表征,结果表明,在实验范围所制备的催化剂均具有典型的镁铝水滑石结构。采用高压固定床反应器对催化剂进行活性评价,考察了形成沉淀的pH、晶化方式、原料中镁与铝物质的量比及焙烧温度等对镁铝水滑石及其衍生物的结构和催化活性的影响,研究了碱性与催化剂活性之间的关系,结果表明,镁与铝物质的量比为3和550 ℃焙烧的催化剂具有良好的催化合成丙二醇乙醚活性。超声晶化的方式可以提高镁铝水滑石衍生物的碱强度,但对镁与铝物质的量比不同的催化剂活性有着不同的影响。在（350～550） ℃,焙烧温度的提高可以增大催化剂的碱强度和碱量,催化活性也有显著提高,但进一步升高焙烧温度,催化剂的表面碱强度和碱量有所下降,催化活性也随之降低。     

不同沉淀剂制备的纳米氧化钛粉体晶相控制

在水解沉淀法制备纳米TiO2粉体的过程中，使用不同的沉淀剂获得了晶相组成(金红石与锐钛矿比例)不同的粉体。使用混合沉淀剂，通过控制沉淀剂的比例，制备出了晶相组成不同的粉体。采用XRD与TG—DTA法检测并探讨了粉体晶相转变的相变温度。实验结果表明：沉淀剂不同晶相转变的温度不同，由非晶态向结晶态转变的相变温度介于225～238℃之间，由锐钛矿向金红石转变的温度介于486～580℃之间，完全转变的温度介于360～817℃之间。分析研究认为，纳米Ti02粉体的晶相组成不仅与沉淀剂种类、混合沉淀剂中各沉淀剂的比例，以及粉体的煅烧温度有关，而且与粉体表面界面相的稳定性有关。     

窄分布聚醚合成用催化剂的研究

研究了不同碱催化剂催化合成聚氧乙烯(PEG)与聚氧乙烯-丙烯共聚醚(PEPG)的反应,考察了镁铝复合氧化物的制备条件对催化性能的影响,通过凝胶色谱仪(GPC)对产品分子量及分布情况进行了分析。结果表明,催化制备聚氧乙烯研究中,以KOH、镁铝复合氧化物的催化效果较好;催化制备氧化乙烯-氧化丙烯共聚醚研究中,以NaOH、镁铝复合氧化物的催化效果较好;制备镁铝复合氧化物催化剂时,当以Na2CO3,NaOH为共沉淀剂,镁铝物质的量比3∶1,煅烧温度550℃时,制备的镁铝复合氧化物催化剂催化性能最佳。     

利用人工神经网络建立水滑石晶化过程的关联方程

采用人工神经网络方法对镁铝水滑石的连续晶化过程进行了研究,以便找出最佳的晶化条件。本文利用神经网络建立的模型,分析了成核料液的浓度、流量以及晶化温度、晶化时间对形成的水滑石晶体的影响,并由此建立了关联方程。研究表明最佳晶化条件:浓度在0.4~0.6 mol/mL,流量在18 mL/min左右,晶化时间400 min左右,晶化温度100℃。     

晶核形成温度下的热处理对含TiO_2的MgO-Al_2O_3-SiO_2系统玻璃晶化的影响

本文采用XRD、DTA、SEM、SAXS等现代测试方法详细地探讨了晶核形成的热处理对MgO-Al_2O_3-siO_2-TiO_2系统玻璃晶化的影响。结果发现在晶核形成的温度下预热处理时,玻璃中析出的镁铝钛酸盐结晶核数越多,高温二次热处理后该结晶粒子的半径就小,对β石英固溶体等亚稳晶相的析出就越不利。虽然镁铝钛酸盐结晶粒子作为异相核能够促进玻璃整体的均匀晶化,但是在镁铝钛酸盐结晶粒子尚未成长到为其他晶相的成核提供有效异物界面的大小时,该结晶粒子的存在不仅不能促进其他晶相的析出,相反会阻碍其他晶相的成核。     

镁铝复合氧化物的合成及表征

通过并流陈化法,以NaOH、Na2CO3的混合溶液为沉淀剂,制备Mg-Al水滑石,焙烧得镁铝复合氧化物催化剂,对催化剂进行红外和原子吸收光谱的测试。结果表明,镁铝复合氧化物中Mg∶Al∶O(摩尔比)=2∶1∶5,通过原子吸收测出镁的含量大约为30.64%。     

高岭土原位合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛

以不同温度焙烧的苏州高岭土为原料,采用原位晶化法合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛,考察晶种胶添加量、陈化温度、晶化温度和m(高土)∶m(偏土)对晶化过程和产物性质的影响。结果表明,m(高土)∶m(偏土)=1时,在晶种胶添加质量分数15%、陈化温度90℃和晶化温度100℃条件下,以普通高岭土为原料原位合成NaY样品的相对结晶度约为80%,骨架硅铝比(SiO2与Al2O3物质的量比)为6.4,平均粒径约500nm。调整原料中m(高土)∶m(偏土)可以控制原位晶化样品中的分子筛含量。以细化高岭土为原料合成的NaY分子筛(平均约445nm)粒径小于普通高岭土合成的样品。骨架硅铝比高于6.0的原位晶化样品的骨架坍塌温度高于950℃,具有很高的结构稳定性。     

PdMgAl类水滑石的合成与表征

以镁铝硝酸根型LDHs为前体,用离子交换法将Na2[PdCl4]中的PdCl2-4作为客体插入了前体的层间,得到Pd-HLTcs,并采用XRD、FT-IR、DTA以及BET法测定比表面积等测试手段对样品进行表征和分析,探讨了不同组成、晶化温度、晶化时间等因素对类水滑石合成的影响.     

铈镁铝混合氧化物同时吸附NO、SO2的研究

用共沉淀法制备了二氧化铈和镁铝水滑石混合物,考察了催化剂的制备条件：晶化时间、焙烧温度、铈含量对该混合氧化物在富氧条件下同时吸附SO2,NO的性能影响。结果表明,本实验室制备的铈镁铝混合氧化物对SO2,NO具有同时吸附的性能。     

铝源前驱体对离子热法合成磷酸铝分子筛的影响

以离子液体1-乙基-3-甲基-咪唑溴盐为溶剂和模板剂,选用不同的铝源,在常压下合成AlPO4-11分子筛. 考察了在不同铝源条件下,物料配比、晶化时间和晶化温度对合成AlPO4-11分子筛的影响. 产物通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段进行了表征. 结果表明铝源性质的不同导致了合成规律和合成机理的不同. 以异丙醇铝为铝源合成分子筛时,所需最佳P/Al比为3/1,分子筛的晶化速率较慢;而以碱式乙酸铝为铝源合成分子筛时,物料的P/Al摩尔比相对较低(1.5/1),分子筛的合成具有更快的晶化速率.     

高镁锂比盐湖卤水中锂镁沉淀法的分离研究

采用改进的沉淀法进行锂镁分离,解决我国青海高镁锂比盐湖卤水中提锂的工艺难题.配制镁锂浓度比为44的模拟卤水(含110 g/L Mg2+、2.5 g/LLi+),以氢氧化钠为主沉淀剂,以吐温-80、聚丙烯酰胺及晶种为辅助沉淀剂,来改进氢氧化镁沉淀的颗粒大小及其形态,使生成的氢氧化镁易于过滤,锂离子吸附损失减小.取10 mL模拟卤水,以50 mL(2 mol/L)氢氧化钠、0.5 mL吐温-80、0.03 g聚丙烯酰胺、0.03 g晶种构成复合沉淀剂,反应温度为60℃,溶液pH 12～13,则沉淀除镁率达99.9％,锂离子吸附损失率低于2％,过滤速度大大提高.采用SEM、XRD、粒度分布、热分析对氢氧化镁晶体的形貌和结构进行了分析,结果表明辅助沉淀剂的加入能有效地改变氢氧化镁沉淀的颗粒大小及其形态.     

硅离子掺杂类水滑石的合成与表征

采用共沉淀法,控制pH值在8～9之间,改变合成条件制得不同投料比的SiMgAl类水滑石。并探讨组分配比、硅含量、合成条件对类水滑石结构的影响。通过XRD、IR、BET对样品进行表征。测定研究结果表明:合成SiMgAl-HTLc的最佳晶化时间是4 h,晶化温度是70℃,镁铝比为3,硅含量0.015 mol/mol。     

不同形貌镁铝水滑石的可控合成及其对氯离子的吸附性能

以硝酸镁、硝酸铝为原料,尿素为沉淀剂,采用水热法在不同条件下合成了不同形貌的镁铝水滑石LDH-1、LDH-2、LDH-3。通过SEM、XRD、BET和EDS对合成的样品进行了表征;考察了不同形貌水滑石及其焙烧产物(LDO-1、LDO-2、LDO-3)对溶液中氯离子的吸附性能。结果表明:采用水热法添加乙二醇可合成棒状镁铝水滑石(LDH-1),添加乙醇可合成片状六边形镁铝水滑石(LDH-2),添加四丙基氢氧化铵可合成立方体镁铝水滑石(LDH-3)。其中,LDH-2形貌规整均一,片间形成交叉支撑结构,比表面积为115.311 m2/g,在室温条件下,其对氯离子的最大吸附量为24.72 mg/g。LDO-2吸附氯离子的最优操作条件:温度为35℃,pH值为8,焙烧温度为450℃。在此条件下,焙烧产物(LDO-2)吸附氯离子的能力大大增强,最大吸附量为96.07 mg/g。     

影响AlPO-14磷酸铝分子筛合成的因素研究

以异丙胺为模板剂合成Al PO-14分子筛,研究了不同铝源、模板剂、晶化温度、晶化时间等因素对Al PO-14分子筛合成的影响。结果表明:以拟薄水铝石为铝源原料、磷酸为磷源、异丙胺为有机模板剂,在n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(C3H9N)∶n(H2O)=1∶1∶1∶50,晶化温度200℃,晶化时间72 h的条件下,得到的Al PO-14分子筛晶粒均匀,形状规则。     

水滑石晶化条件对PVC热稳定性能的影响

以氧化镁、氢氧化铝、碳酸钠为原料,一步合成镁铝水滑石,并对合成产物进行TG-DTA、XRD表征。将制得的水滑石用于PVC中,采用转矩流变法、烘箱老化法评价PVC热稳定性能,系统考察了水滑石晶化温度、时间等因素对PVC热稳定性能的影响,结果表明:水滑石晶化温度对PVC热稳定性能影响较大,随着晶化温度的升高,水滑石自身稳定性逐渐下降,其对PVC的热稳定性能随之下降。     

粉煤灰和镁渣混合成纤原料升温过程中晶相转化研究

以利用燃煤锅炉粉煤灰与镁渣复配生产纤维为目的,研究不同配方样品升温至熔融温度过程中,样品内部晶体种类、组成,及转化规律。选取有代表性的三种样品,分别在接近熔融温度50℃、100℃、150℃和熔融温度下对样品进行煅烧,采用XRD、FT-IR、SEM等测试手段对样品进行表征。结果发现:随着原料配比的不同,样品中的晶相组成会发生明显变化;分析XRD图谱发现,经高温处理后,粉煤灰和镁渣混合原料形成镁黄长石、镁钙铝黄长石、钙长石、莫来石和拉长石。粉煤灰掺入量较少的样品主晶相为镁黄长石和镁钙铝黄长石,粉煤灰掺量增加后,出现新的拉长石晶相,并且取代镁黄长石和镁钙铝黄长石成为主晶相。所有样品在熔融温度处经1h处理,内含晶体物相全部消失,转化为玻璃态物相;FT-IR结果显示经过高温处理后,样品中的Si-O、Al-O键由于晶体的破坏而明显增多,在拉长石特征峰区域内吸收峰的变化符合XRD中晶体种类变化的规律。     

镁铝水滑石的合成及其在废水脱磷中的应用研究

采用共沉淀法合成了镁铝水滑石,考察了镁铝比、沉淀剂用量、反应时间、搅拌速率、焙烧温度等对镁铝水滑石吸附磷性能的影响。实验结果表明:Mg/Al-LDH对水中的磷具有良好的吸附作用。其最佳制备条件为:Mg/Al摩尔比3:1、沉淀剂用量[16OH~-+CO_3~(2-)]/[6Mg~(2+)+2Al~(3+)]摩尔比1:1、反应时间3 h、搅拌速度300 r×min~(-1)。当吸附剂用量为0.3 g,水中磷的吸附率可达到100%。经过500℃焙烧3 h,吸附剂用量0.1 g时,吸附率比未焙烧的水滑石提高了18%。使用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、比表面积及孔径分析仪(BET)等手段对镁铝水滑石的结构进行了表征。并对其吸附动力学进行了研究,其吸附动力学表现为假二级动力学。