2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶的合成

2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶是重要的精细化工中间体，介绍了2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的合成技术和应用。     

2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶

2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶是重要的医药、农药、日化用品和染料等的原料,文章 介绍了2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶的合成技术,应用,市场与发展。     

2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶合成与应用

介绍了 2 氯吡啶和 2 ,6 氯吡啶的合成技术 ,应用 ,市场与发展     

Pd/C催化选择性加氢脱氯制备氯乙酸的研究

以乙酸氯化液和氢气为原料,以Pd/C为催化剂,研究了通过加氢脱氯来制备高纯度氯乙酸的新工艺,介绍了催化剂筛选和加氢脱氯反应条件等实验。结果表明;当温度为140℃,反应时间为4h,钯炭质量比为0.75%,催化剂用量为1.2g/6g粗物料,氢气气速达到30mL/min时,氯乙酸的含量可以达到99.36%,该方法不仅实现了氯乙酸的连续化生产,并且达到了产物副产品的零排放,因此具有广泛的社会和经济意义。     

塑料油加氢脱氯催化剂性能

针对塑料油加氢处理过程中因氯盐导致管道堵塞及腐蚀等问题,开发了一种加氢脱氯催化剂。考察了不同活性组分、载体及助剂对塑料油有机氯脱除效果,研究了反应温度和压力对催化剂性能的影响,并对催化剂进行了240 h长周期实验,结果表明,经过助剂Ni和X改性后的分子筛M催化剂具有良好的加氢脱氯活性及稳定性。     

Pd-Fe/TiO2催化加氢合成2-氯-3-氨基吡啶的研究

2-氯-3-氨基吡啶是一种重要的医药和农药中间体。用Pd-Fe/TiO2催化2-氯-3-硝基吡啶常压下选择性加氢合成了2-氯-3-氨基吡啶,考察了Pd和Fe质量分数、催化剂用量、溶剂及其用量、反应温度和反应时间等对加氢反应的影响。结果表明,Pd-Fe/TiO2对2-氯-3-硝基吡啶的加氢反应有很高的催化活性和选择性,在2-氯-3-硝基吡啶0.05 mol,催化剂0.15 g,无水乙醇40 mL,氢气压力0.1 MPa,50℃反应2 h的条件下,2-氯-3-氨基吡啶的收率98.3%,选择性达到99.5%,无脱卤现象。催化剂经重复使用10次,催化活性和选择性仍无明显下降。     

2,6-二氯-3-氟吡啶合成新方法

以2,6-二氯吡啶为起始原料,经过硝化反应得到中间体2,6-二氯-3-硝基吡啶。2,6-二氯-3-硝基吡啶经过催化氢化还原反应得到中间体2,6-二氯-3-氨基吡啶,最后2,6-二氯-3-氨基吡啶重氮化反应得到2,6-二氯-3-氟吡啶,3步反应总收率69.3%。对合成目标化合物进行了质谱、核磁表征,结果表明结构正确。详细讨论了硝酸浓度、催化剂种类及用量、亚硝酸钠物质的量比等因素对反应的影响。该路线具有收率高、选择性好、工业化应用前景广等优点。     

2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶

对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂、氯化铵、四丁基高氯酸铵中,乙酸锂为最佳支持电解质。各阴极材料上CCMP收率从高到低次序为:铜>铅>石墨>银>锌>镍。在优化条件下〔阴极液:含10%(体积分数)乙酸+5%(体积分数)水+0.2 mol/L乙酸锂+0.1 mol/L TCMP的甲醇溶液;阴极:80目铜网;反应温度:30℃;电流密度:前期电流密度为333 A/m~2,后期为166 A/m~2〕,0.1 mol/L TCMP能较高效地转化为CCMP,其收率可达56.9%。TCMP脱氯成2-氯-5-二氯甲基吡啶(DCMP)的电位明显正于DCMP脱氯成CCMP的脱氯电位,后者与CCMP进一步脱氯的电位则非常接近。     

2-溴-6-氯吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以2,6-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率59%。     

Pd/C催化剂催化氯苯加氢脱氯性能

以氯苯为模型反应原料,采用Pd/C为催化剂催化加氢氯苯脱氯,考察溶剂种类、反应温度、反应压力和反应时间对Pd/C催化剂催化氯苯加氢脱氯性能的影响。结果表明,采用Pd/C为催化剂,以甲醇与水质量比1∶1为溶剂,在反应温度70℃和反应压力0.8 MPa条件下反应100 min,Pd/C催化剂上氯苯转化率超过50%。以甲醇与水质量比1∶1为溶剂,在减少废水和降低成本方面有较大优势。     

助剂对莫西沙星侧链合成用钯炭催化剂性能的影响

采用浸渍法制备不同助剂的钯炭催化剂,考察不同金属硝酸盐、酸根离子和甲酸镍用量对莫西沙星侧链合成用钯炭催化剂的影响。结果表明,助剂镍能够提高催化剂催化活性,助剂甲酸镍用量为钯物质的量的15%时,产物收率达96%。不同酸根离子对催化剂催化活性产生一定影响。     

CFC-115加氢脱氯制HFC-125 Pd/C催化剂制备研究

以商品化活性炭为载体、贵金属Pd为活性组分,采用浸渍法制备了一系列Pd/C催化剂.在常压固定床微型反应器中,以CFC-115加氢脱氯生产臭氧消耗物质(ODS)替代品HFC-125为目标反应,评价了催化剂的性能.详细考察了载体预处理硝酸浓度、载体粒径、Pd源前驱体及溶剂等制备条件对其催化性能的影响.在研究的范围内,采用粉末活性炭为载体,Pd(NO_3)_2为Pd源,甲醇为溶剂制备的催化剂具有最好的催化性能.     

Pd/C纳米结构的尺寸调控及液相高效加氢脱氯性能

在甲酰胺体系下,利用KBr调控合成了Pd粒径为2 nm、3 nm、4 nm和6 nm的不同水溶性Pd/C催化剂,采用TEM、XRD和XPS对催化剂进行表征,并以4-氯苯酚为反应物,测试了催化剂的液相加氢脱氯性能。结果表明,相比于商业Pd/C催化剂,在甲酰胺体系中合成的Pd/C催化剂具有更高的水溶性,催化效果提高了约40%以上。同时研究了不同溶剂对催化剂加氢脱氯效果的影响,结果表明,随着溶液极性、溶剂的介电常数(ε)、偶极矩(μ)和归一化极性参数(ETN)的增强,催化效果越好。     

Pd/C催化剂的失活机理与回收再生研究进展

Pd/C催化剂广泛应用于加氢脱卤反应,但其失活机理及再生处理存在一定的问题和难点。综述了Pd/C催化剂的制备工艺、失活机理及回收再生工艺的研究进展,对传统钯氨络合工艺、还原法、吸附法和超临界流体再生Pd/C催化剂技术进行了分析讨论,对应用存在的问题及今后的研究方向做了展望。     

合成2,6-二烷基萘过程中催化剂的研究进展

2,6-二烷基萘是一种重要的化工中间体。对采取烷基化法和酰基化法合成2,6-二烷基萘的工艺路线,尤其对所使用催化剂的研究进展进行了评述。综述了L酸与质子酸、碱(土)金属和分子筛催化剂在合成反应中的研制与应用情况,指出了分子筛催化剂是一种极具开发潜力的催化剂。     

合成2，6-二烷基萘过程中催化剂的研究进展

2，6-二烷基萘是一种重要的化工中间体。对采取烷基化法和酰基化法合成2，6-二烷基萘的工艺路线，尤其对所使用催化剂的研究进展进行了评述。综述了L酸与质子酸、碱（土）金属和分子筛催化剂在合成反应中的研制与应用情况，指出了分子筛催化剂是一种极具开发潜力的催化剂。     

Pd/C催化剂研究进展

介绍了近年来对苯二甲酸加氢精制Pd/C催化剂的研究开发情况,包括催化剂性能及催化剂制备工艺。着重介绍了该催化剂性能改进、催化剂载体活性炭的预处理工艺以及浸渍溶液中添加辅助溶液的研究进展。     

对苯二甲酸加氢精制Pd/C催化剂的性能比较

对几种对苯二甲酸加氢精制Pd/C催化剂使用前后性能进行了比较。结果表明,NCTH-100催化剂与国外同类型催化剂性能相当,能够满足工业应用要求。     

三氟三氯乙烷加氢脱氯Pd-Cu催化剂失活分析

以活性炭为催化剂载体,采用浸渍法制备Pd、Cu、Pd-Cu三种催化剂,将催化剂应用于三氟三氯乙烷(CFC-113)加氢脱氯制三氟氯乙烯(CTFE)的反应,考察Cu的引入对Pd催化剂性能的影响。对反应前后及再生的Pd-Cu催化剂进行X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸附-脱附(BET)、氢气程序升温还原(H₂-TPR)、热重(TG)、氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)等表征分析。研究表明,Pd催化剂具有较高的加氢脱氯性能,其主要产物为三氟乙烷,Cu的加入有利于提高CTFE的选择性。这应与Cu、Pd之间存在相互作用并形成合金,抑制了Pd的脱氯性能有关。反应后的催化剂存在表面结焦、反应过程中吸附Cl以及金属Cu价态变化和迁移等现象,其中表面高沸物的形成、卤元素吸附导致的金属迁移和Cu-Pd相互作用的改变是Pd-Cu催化剂失活的主要原因。