离子液体催化合成乙酰柠檬酸三丁酯

目前广泛使用的邻苯二甲酸酯类增塑剂有一定的毒性,并有可能诱发癌症。乙酰柠檬酸三丁酯有很好的安全性与出色的增塑性,被认为是邻苯二甲酸酯类增塑剂的合格替代品。以乙酸酐和自制的柠檬酸三丁酯为原料,以[NH(CH2)5CO]HSO4酸性离子液体为催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯,研究了原料摩尔配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响。优化反应条件后,在乙酸酐用量较少的情况下,反应的收率可达到98.7%。此外,催化剂重复回收使用5次后,收率仍可达98.2%。表明该酸性离子液体在此反应中具有较高的催化活性和良好的重复使用性,是催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的良好催化剂。     

酸性离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成研究

制备了四种离子液体用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了酸与醇的配比、催化剂的种类、及催化剂重复使用性。结果表明,较佳催化剂为酸性功能化离子液体[HSO3-bPydin][HSO4],较佳反应条件是:酸与醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的15%,反应3 h,此条件下酯化率97%,反应后分离出的离子液体未经任何处理重复使用10次,酯化率仍为96%。     

功能化离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

研究了功能化离子液体3-N,N,N-三甲铵基丙磺酸硫酸氢铵盐([TMPS]·[HSO4])催化柠檬酸和正丁醇反应合成柠檬酸三丁酯的新方法。结果表明,[TMPS]·[HSO4]具有很高的催化活性,n(C6H8O7):n(C4H9OH)=1:3.5时在125～130℃下反应3.0h,酯化率达到99﹪;反应结束后产物与催化体系分层,简化了分离过程;离子液体可以循环使用9次,催化活性无明显变化。与传统工艺相比,反应时间较短、反应温度较低、副反应少,且不使用有机溶剂作为带水剂。     

磺酸基功能化的离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

研究了一系列磺酸根功能化的离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成。系统考察了反应时间、酸与醇的配比、催化剂的用量、不同阳离子、不同阴离子等因素对反应的影响及催化剂重复使用性,优化了反应条件。结果表明,当酸与醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应4 h,酯化率可达99%以上。     

微波协同离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

酯化反应是重要有机合成反应之一,广泛应用于药物、材料、食品和香料等生产中。传统方法合成酯类具有反应时间长、产率低、污染大、副反应多及后处理困难等缺点;微波-离子液体合成法融合微波及离子液体两者优势,具有快速、高效、选择性好、产物易分离和对环境友好等特点。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐作为催化剂,通过微波反应技术合成柠檬酸三丁酯。考察了反应物料醇酸比、催化剂用量、反应时间对反应最终转化率的影响,并通过正交实验对微波合成的工艺条件进行优化设计,得出离子液体催化下微波合成的最佳条件为：催化剂用量15%,反应物料醇酸比6.2∶1,微波反应时间4 h,反应温度118℃,微波功率600 W,转化率为71.78%。     

微波加热促进离子液体催化合成柠檬酸三丁酯及其性能

制备了咪唑类酸性离子液体,用于催化合成柠檬酸三丁酯,使用微波加热可使反应时间由4 h缩短至0.5 h。通过试验得出,在微波加热方式下[HSO3-pmim]+[HSO4]?催化的最佳反应条件为：醇酸比为6∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的15%,微波辐射功率为650 W,反应时间为0.5 h,羧基转化率可达99%。反应过的催化剂不经任何处理可重复使用7次,转化率仍在96%以上。增塑性能测试表明,添加15%的TBC,拉伸强度降至35.19 MPa,压缩强度降至57.35 MPa,弯曲强度降至70.61 MPa,拉伸剪切强度增至11.94 MPa,说明柠檬酸三丁酯可以作为邻苯二甲酸酯类增塑剂的良好替代品。     

杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究

本文报道了杂多酸－１２－钨磷酸催化合成柠檬酸三丁酯的实验方法和实验结果。对实验条件如酯化时间、原料比、催化剂用量等进行了探索；提出了合适的酯化条件。并利用气相色谱对反应速率进行了初步考察。结果表明：磷钨酸对催化合成柠檬酸三丁酯具有良好的催化效果，酯化率接近１００％，收率达９７％。     

新型酸功能化离子液体催化合成柠檬酸三丁酯的研究

研究了酸功能化离子液体1-（4-磺酸基）丁基-3-甲基咪唑磺酸盐[（CH2）4SO3Hmirn]HSO4、1-（4-磺酸基）丁基吡啶硫酸氢盐[（CH2）4SO3HPy]HSO4及1-（4-磺酸基）丁基三乙胺硫酸氢盐[（CH2）4SO3HTEA]HSO4催化柠檬酸三丁酯的合成.系统考察了反应时间、酸与醇的配比、催化剂的用量、不同阳离子、不同阴离子等因素对反应的影响及催化剂重复使用性,优化了反应条件.得到较佳工艺条件为∶当酸与醇摩尔比为1∶4.5,催化剂用量为反应物总质量的2％,反应4h,酯化率可达99％以上.分离出的离子液体未经任何处理重复使用5次后,酯化率仍可为89.5％.     

CNTs在氯化胆碱-尿素离子液体中的分散性

采用共熔融方法制备氯化胆碱-尿素离子液体,并用红外光谱法对其结构进行了表征。采用超声波分散法和紫外-可见分光光度法对碳纳米管在该离子液体中的分散性进行了研究。结果表明,采用共熔融方法成功制备了氯化胆碱-尿素离子液体。随着超声时间、温度和功率的逐渐增加,碳纳米管在氯化胆碱-尿素离子液体中的平均粒径大致呈逐渐降低的趋势,适宜的超声时间为2～3 h,超声功率为300～350 W。吸光度测试表明碳纳米管在氯化胆碱-尿素离子液体中具有良好的分散稳定性。     

黄铁矾催化合成柠檬酸三丁酯的研究

黄铁矾的制备和用于催化合成柠檬酸三丁酯的研究，实验发现黄铁矾固体催化剂的催化酯性能良好，使合成柠檬酸三丁酯的产率达到97．8％，并对该催化剂的催化性能进行了比较详细的研究，证明黄铁矾用固体酸催化剂催化合成柠檬酸三丁酯具有速度快，催化效率高，产品分离提纯方便，对设备无腐蚀、无污染，易于回收环使用等优点。     

坡缕石负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

为便于催化剂从反应体系中分离,利用回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的十二磷钨杂多酸,用红外光谱和X射线粉末衍射表征并进行热重分析。将坡缕石负载的十二磷钨杂多酸作为催化剂用于柠檬酸三丁酯的合成, 采用正交实验测定了影响酯化反应的工艺条件,在n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4、反应时间3.0 h、催化剂用量为1.0 g和反应温度145 ℃时,酯化率可达86.4%,催化剂稳定性较好,可重复使用。     

磷钨酸铝合成柠檬酸三丁酯

以磷钨酸和结晶三氯化铝为原料合成磷钨酸铝，并以此为催化剂, 由柠檬酸与正丁醇合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯化反应的影响，得出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件为：醇酸物质的量比为4.5∶1，催化剂用量为柠檬酸质量的2.5%，反应时间4 h, 反应温度150 ℃，产品的收率达93.5 %。将磷钨酸铝与其他类型的催化剂进行比较，证明磷钨酸铝催化高效，可回收使用。并对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定。     

蒙脱土负载［C14mim］+有机阳离子催化合成柠檬酸三丁酯

通过咪唑基离子液体和蒙脱土在甲苯溶液中的离子交换反应，将热稳定性高的咪唑基有机阳离子［C₁₄mim］⁺交换吸附进入蒙脱土片层间，制备了蒙脱土负载的有机阳离子固体催化剂［C₁₄mim］⁺/MMT。利用XRD和TGA对催化剂的结构与性能进行了表征和测定，研究了蒙脱土负载有机阳离子固体催化剂的催化性能，初步考察了其稳定性及再次使用效率。研究结果表明，［C₁₄mim］⁺/MMT在合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的酯化反应中表现出较高的催化活性，可循环使用。与未负载的C₁₄mimBF₄相比，［C₁₄mim］⁺/MMT具有催化活性高、稳定性好和易分离的特点。     

离子液体[hnmp]HSO_4催化合成月桂酸乙酯

以离子液体[hnmp]HSO4为催化剂,4A分子筛为脱水剂,无水乙醇为带水剂,月桂酸和无水乙醇为原料合成香料月桂酸乙酯,采用FT-IR和GC-MS等对产物结构进行表征。在单因素实验基础上,通过正交实验对月桂酸乙酯合成工艺进行优化,得到最佳工艺条件:月桂酸与无水乙醇物质的量比为0.04∶0.60,离子液体用量1.50 g,反应温度85℃,反应时间10 h。此工艺条件下,月桂酸乙酯产率达92.38%。离子液体对于合成月桂酸乙酯具有良好的催化性能,重复使用4次,仍有较好的催化活性。     

可膨胀石墨催化合成柠檬酸三丁酯

以可膨胀石墨为催化剂,柠檬酸和正丁醇为原料,催化合成柠檬酸三丁酯。考察了酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对柠檬酸酯化率的影响。最佳反应条件为:柠檬酸38.5g(0.2mol),n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂1.0g,反应时间4.5h,柠檬酸的酯化率达到99.3%。且催化剂可连续使用6次,催化活性无明显降低。     

催化合成柠檬酸三丁酯的新方法

研究了以钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比和反应时间等因素对反应结果的影响。确定最佳反应条件为：酸醇摩尔比＝1∶4.1,反应温度150 ℃,反应时间4.5 h,催化剂用量为柠檬酸质量的1.2%。在此条件下柠檬酸三丁酯的酯化率达到99%以上,产品纯度经色质联用仪(GC/MS)检测在99.5%以上。     

三氯化钛催化合成柠檬酸三丁酯的研究

本文研究了柠檬酸与丁醇在不同种类催化剂作用下的醋化反应,实验结果表明,TiCl₃是酯化合成柠檬酸三丁酯的一新优良催化剂。     

树脂催化剂催化合成柠檬酸三丁酯系列增塑剂及其应用

采用负载双金属路易斯酸的树脂催化剂催化合成了柠檬酸三丁酯(TBC),再经乙酰化生成乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、油酰柠檬酸三丁酯(OTBC)、十八碳酰柠檬酸三丁酯(ETBC)。经试验分析,催化剂KC124的催化效果最好,催化活性最强。使用TBC系列增塑剂,PVC样品的力学性能高于邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和己二酸二辛酯(DOA),耐低温性能高于DOP和DOA,分子迁移率低,材料的耐久性能好。催化剂KC124使用寿命长,稳定性好。