酸碱催化剂浓度对柔性硅气凝胶性能和结构的影响

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和正硅酸乙酯(TEOS)作为混合硅源,甲醇为溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,通过酸碱两步催化溶胶凝胶法制备醇凝胶,经超临界干燥可以制备高弹性疏水块状硅气凝胶。分别采用0.1 mol·L~(-1)和0.01 mol·L~(-1)的草酸作为酸催化剂,5 mol·L~(-1)和10 mol·L~(-1)的氨水作为碱催化剂,研究不同酸碱催化剂浓度对其网络结构的影响。发现高浓度酸和高浓度碱以及低浓度酸和低浓度碱作为催化剂合成的硅气凝胶的网络结构更加均匀,孔径分布更窄。其中,在草酸浓度为0.01 mol·L~(-1)、氨水浓度为5mol·L~(-1)时,所得硅气凝胶密度为0.135 g·cm-3、比表面积为807 m2·g~(-1)、孔隙率约为93%,凝胶最大可压缩至其起始长度的60%,压缩回弹率为100%。     

二氧化硅气凝胶的制备和表征

以正硅酸四乙酯为硅源，通过采取老化、表面修饰、溶剂置换和分级干燥等一系列抑制二氧化硅气凝胶干燥中出现缩裂的有效措施，以非超临界干燥技术最终获得了大块无裂纹的二氧化硅气凝胶。该气凝胶的孔径较小且分布均匀，比表面积为684m^2／g，孔体积可达1．38cm^3／g，最可几孔径为3．221nm，平均孔径达2．871m。同时在实验和理论分析的基础上总结二氧化硅气凝胶缩裂的主要原因和抑制缩裂的有效措施。     

乙醇胺为碱性催化剂对硅气凝胶性能的影响

以正硅酸乙酯为硅源,盐酸为酸性催化剂,乙醇胺(一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺)、氨水为碱性催化剂,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法制备二氧化硅湿凝胶,凝胶不经过表面改性,采用真空干燥制得二氧化硅气凝胶。通过对二氧化硅气凝胶样品进行比表面积测定和扫描电镜观察,表明添加不同的乙醇胺所得二氧化硅气凝胶的性能不同。采用乙醇胺作催化剂与氨水作比较所得二氧化硅气凝胶平均孔径较大。采用一乙醇胺作催化剂与氨水作比较,在添加量为（5.1～8.5）×10^-2  mol时,所得二氧化硅气凝胶的吸附能力提高,内表面粗糙度减小,孔隙率提高,减轻了孔壁的坍塌。采用二乙醇胺作催化剂与其他碱性催化剂作比较,随着其添加量的增加所得二氧化硅气凝胶平均孔径增加幅度较大。采用三乙醇胺作催化剂与其他碱催化剂相比,所得二氧化硅气凝胶的内部表面最粗糙。     

制备条件对疏水SiO2气凝胶结构和性能的影响

以价廉的水玻璃为原料,通过六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷混合改性剂对制备的SiO2水凝胶进行表面改性,避免了溶剂交换,并常压干燥得到疏水的SiO2气凝胶.研究了改性剂用量对气凝胶疏水性和结构的影响.疏水气凝胶与水的接触角在100～130°范围内.常压干燥制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,孔洞尺寸、密度和比表面积分别在5～6.5 nm,100～160 kg/m3和500～720 m2/g范围内,颗粒尺寸小于100 nm.疏水气凝胶在空气和氮气中的热稳定性分别为284 ℃和490 ℃.     

DCCA对硅气凝胶的影响研究与探讨

文章主要介绍了通过在硅溶胶体系的凝胶过程中添加干燥控制化学添加剂(DCCA),并利用非超临界干燥技术制备硅气凝胶,研究了DCCA对凝胶过程及凝胶产品的品质影响,以及不同的DCCA对凝胶品质的影响。     

干燥温度对Co/SiO2费托合成催化剂结构和性能的影响

采用浸渍法制备了钴负载质量分数15％的Co/SiO2催化剂,考察干燥温度对催化剂性能的影响.随着干燥温度升高,催化剂活性先增大后减小,但对产物选择性没有明显影响.BET、SEM、XRD和H2 - TPR测定结果表明,改变干燥温度可以影响钴在催化剂中的分布状态,从而使催化剂结构、晶粒度和还原性能发生相应变化,这些效应的叠...     

表面活性剂对硅灰石制SiO2物性的影响

研究了聚乙二醇，双十二烷基二甲基氯化铵，十二烷基苯磺酸钠三种表面活性剂单独或复配对硅灰石制SiO2物性如产率，比表面积，视密度，DBP吸着率等的影响。结果表明，聚乙二醇单独作用时产物产率最高，比表面积最大，DBP吸着率最高，视密度最小。相反地，双十二烷基二甲基氧化铵与十二烷基苯磺酸钠复配时的产物产率最低，比表面积最小，DBP吸着率最低，视密度最大。文章还讨论了造成上述结果的原因及各物性间的相互影响。     

柔韧性二氧化硅气凝胶的研究进展

本文综述了柔韧性二氧化硅气凝胶制备的最新研究进展,介绍了最常用的制备方法和干燥工艺,并对所制得样品的结构与性能的关系进行了阐述.目前,柔韧性二氧化硅气凝胶的制备方法主要有两种:一种是采用衍生法,用来制备纯的气凝胶;另一种是交联法,可以制备聚合物交联的气凝胶.超临界流体干燥是目前最常用的干燥工艺.     

有机-无机杂化柔性硅气凝胶的制备与表征

以甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和四乙氧基硅烷（TEOS）为混合硅源、甲醇为溶剂,通过酸碱两步催化溶胶-凝胶法制备湿凝胶,经超临界流体干燥得到块状二氧化硅气凝胶。用扫描电镜、氮气吸附脱附测试以及热重分析等手段对气凝胶的微观形貌、比表面积、孔径分布、弯曲性、压缩性、热稳定性等进行研究,结果表明：MTMS/TEOS比例会影响气凝胶的微观结构、弯曲和压缩性以及热稳定性,以MTMS/TEOS=8/1制得的气凝胶密度为0.11 g·cm^-3、孔隙率为94.2%、比表面积为693.3 m²·g^-1、最大弯曲角可达92°、最大压缩比例可达41.2%、压缩回弹率为100%。     

疏水型SiO2气凝胶

以多聚硅为硅源，通过溶胶-凝胶、表面修饰及超临界干燥过程制备出了疏水型SiO2气凝胶，表面修饰后SiO2气凝胶洞由修饰前的23．1nm减小到18．2nm，比表面积由修饰前的477m^2g^-1增加到563m^2g^-1，骨架颗粒比修饰前略大，饱和水蒸汽吸附量由吸附前的0．04(重量比)降低到0．0012，且与水不浸润。     

内疏外亲SiO_2气凝胶的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,无水乙醇为溶剂,硝酸为催化剂,氨水为凝胶剂,经溶胶-凝胶过程制备块状湿凝胶。再以三甲基氯硅烷(TMCS)为疏水改性剂,3-氨丙基三羟基硅烷为亲水改性剂对制备的湿凝胶进行改性处理,最后经超临界CO2干燥得到块体SiO2气凝胶。考察了亲水改性剂加入量分别为0、0.15、0.75、1.5、2.70 mL时对块体SiO2气凝胶亲水性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、接触角、吸水率、红外光谱(FT-IR)等对气凝胶进行表征。结果表明:所得气凝胶块体具有纳米多孔结构,内部疏水(最大接触角可达123°),表面亲水,试样亲水性随亲水剂用量的增加而增大;同一试样亲水性存在一定的梯度变化,亲水性由内到外逐渐增强。     

常压制备疏水性二氧化硅气凝胶

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氢氟酸作催化剂,采用溶胶-凝胶法常压下制备二氧化硅气凝胶,并研究催化剂、乙醇、水等因素对凝胶过程的影响。采用傅里叶变换红外分析(FT-IR)、电子扫描探针(SPM)等对二氧化硅气凝胶的结构和性能进行研究。结果表明,经三甲基氯硅烷(TMCS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能。该气凝胶密度为200~400 kg/m³,与水的接触角大于120°。当n(TEOS)∶n(乙醇)∶n(H₂O)∶n(HF)=1∶6∶4∶0.25时,得到的气凝胶各方面的综合性能最好。凝胶时间随着水和氢氟酸用量增加而缩短,随乙醇用量的增加而增加。     

常压制备疏水型二氧化硅气凝胶及透光率分析

采用溶胶-凝胶法,通过常压干燥制备了疏水型二氧化硅气凝胶。研究了pH、水解时间等因素对二氧化硅气凝胶透光率的影响。以正硅酸乙酯为原料,通过酸（草酸）-碱（氨水）两步催化,采用溶胶-凝胶法常压干燥制备了疏水型介孔二氧化硅气凝胶。正硅酸四乙酯、乙醇、草酸、氨水物质的量比为1∶4∶5∶0.2,草酸和氨水的浓度分别为0.008、0.05 mol/L时,采用二甲基二氯硅烷为改性剂常压制备了二氧化硅气凝胶。透射电镜、扫描电镜测试表明：二氧化硅气凝胶具有纳米介孔结构。接触角测定表明：二氧化硅气凝胶与水的接触角为148°,表现出疏水性。     

常压干燥合成水玻璃基SiO_2气凝胶

以水玻璃和双氧水为原料一步合成二氧化硅湿凝胶,经老化、溶剂置换及三甲基氯硅烷修饰后,并于常压干燥后获得二氧化硅气凝胶。样品经低温N_2吸附-脱附、红外光谱和扫描电镜测试表明所得二氧化硅气凝胶具有三维多孔结构,且其比表面积可达482 m~2·g~(-1)、平均孔径为24.9nm及表观密度为0.12g·cm~(-3)。     

超临界流体干燥技术制备液相色谱填料基质多孔硅球

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥制得高纯度微米级液相色谱填料基质多孔硅球。采用BET,TG-DTG,SEM,FT-IR,XRD和激光粒度仪等表征方法对样品进行分析,考察真空干燥(WO)、超临界CO2间歇干燥(SCF-I)和超临界CO2连续干燥(SCF-C)3种干燥工艺的可行性,结果表明,真空干燥、Sc CO2间歇干燥和Sc CO2连续干燥得到的多孔硅球比表面积分别为69.04、268.40和513.41 m2·g-1。采用Sc CO2干燥法能够大幅度提高多孔硅球产品的比表面积。参照色谱填料理论最佳比表面积为300 m2·g-1可知,Sc CO2间歇干燥较Sc CO2连续干燥更适合应用于液相色谱填料基质多孔硅球的制备。Sc CO2间歇干燥法制得硅胶微球球形规则且无团聚现象,孔体积为0.5758 m3·g-1,平均粒径(D50)为3μm,呈典型高斯分布,且分布范围较窄,为1~7μm。     

二氧化硅气凝胶常压干燥工艺的研究进展

二氧化硅气凝胶因具有低密度、高比表面积、稳定的物理化学性质等特性在吸附分离、隔热保温等领域表现出巨大的应用潜力。但长耗时、高成本的制备工艺限制了它的发展,尤其是湿凝胶向气凝胶转变的干燥工艺。本文介绍了二氧化硅气凝胶在常压干燥的过程中面临的主要难点及解决方法,虽然常压干燥方法工艺简单、过程安全、对设备要求低且可连续制备,成为近年来的研究热点,但也存在制备周期长、体积收缩大、需要消耗大量有机溶剂和改性剂等不足。文中从凝胶基体增强与优化、降低毛细管力与减少不可逆收缩两种角度,介绍了二氧化硅气凝胶常压干燥的改进方法及其发展现状,分析归纳了不同改进方法的优缺点,总结了二氧化硅气凝胶常压干燥目前面临的技术挑战。并且,立足于目前二氧化硅气凝胶基体增强和表面改性技术发展的趋势,对今后二氧化硅气凝胶常压干燥过程中结构可控、成本降低以及产品多功能化的发展路线进行了展望。     

表面修饰对常压干燥SiO2气凝胶的研制

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法常压下制备S iO2气凝胶。用比表面测定仪(BET),多功能衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)研究表明,S iO2气凝胶具有高比表面积和非晶纳米多孔结构;激光粒度分析仪表明,S iO2气凝胶平均粒子尺寸不足20μm,为介孔结构;表面化学修饰由傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)进行确定;疏水性气凝胶(TG-DTA)的热稳定性测定从25—1 200℃进行了研究,研究表明:气凝胶的疏水性能维持到500℃;吸水性能分析结果进一步表明S iO2气凝胶具有非常好的疏水性。