液相还原法制纳米镍粉

用NiSO4.6H2O为原料,N2H4.H2O为还原剂,十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,用NaOH调节反应pH,合成了纳米Ni粉。采用XRD、SEM及FTIR等分析测试方法对所制得的粉体进行了表征。研究结果表明:在反应温度为80℃,反应时间10~25 min,Ni2+浓度为0.75 mol/L,pH=11,n(N2H4)∶n(Ni2+)=(2~3)∶1时,能得到平均粒径75~200 nm的球形纳米Ni粉。     

NaBH_4还原法制备纳米锡的研究

以SnCl4为原料,NaBH4作还原剂,采用液相还原法,分别在水溶液及聚乙二醇-水溶液中制备了纳米锡,并用XRD、FESEM及DSC对制备物进行了分析。结果表明,所制备的纳米锡为β-锡,四方晶系,粒度小于100 nm,聚乙二醇溶液中得到纳米锡的粒度比水溶液中小。锡粉纳米化后,熔点和熔化热较普通锡粉显著减小,并随着纳米颗粒的增大,熔点增加,熔化热增大。     

液相化学还原法制备纤维状纳米镍

采用液相化学还原法,利用醋酸镍为母体,1,2-丙二醇为还原剂,氢氧化钠为pH调节剂,以表面活性剂聚乙二醇-6000(PEG-6000)为修饰剂,在1,2-丙二醇体系中合成了纤维状多晶纳米镍。通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)对所制备的样品进行了表征。通过傅立叶红外仪(FTIR)分析初步解释了纤维状纳米镍的形成机理。     

液相化学还原法制备油溶性纳米铜的研究

采用液相化学还原法,以硫酸铜为原料,抗坏血酸作还原剂,吐温-80作修饰剂,用正交实验方法获得了油溶性纳米铜的最佳的合成条件：抗坏血酸为3 g,吐温-80为30 mL,正丁醇为70 mL,反应温度95℃。并利用X射线衍射仪对产品进行表征测试。     

粒径可控的铜纳米粒子的液相还原法制备

在一定温度的水溶液中,采用铜离子前躯体,水合肼为还原剂,在PVP存在下,进行了粒径、形貌可控的纯铜纳米粒子的合成,获得了粒径在7～70nm的铜纳米粒子.通过X射线衍射仪、紫外一可见分光光度计、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子衍射等手段对产物测试与表征,证实了上述结果.同时证明,粒径可由奥斯瓦尔德老化过程控制,保护剂可在一定程度上控制粒子形貌.     

纳米镍粉制备方法

综述了目前纳米镍粉制备方法现状。     

催化剂种类对液相氢还原法制备超细镍粉的影响

以硫酸镍为原料,研究不同催化剂对液相氢还原法制备超细镍粉的作用效果,重点研究了催化剂用量对还原率的影响。结果表明,添加催化剂可以促进液相氢还原反应的进行,缩短反应时间,提高单位时间内氢氧化 镍浆液还原成金属镍粉的还原率;活性镍粉、PdCl₂、RuCl₃及蒽醌4种催化剂对比实验结果表明,使用质量浓度为 10 mg/L的PdCl₂作为催化剂配料,可以使硫酸镍液相氢还原反应制备超细镍粉在最短时间内到达最高的还原率。     

采用液相还原法从废铜料中制备纳米铜粉

采用处理废铜料所得的硫酸铜溶液为原料,低毒害的铝粉为还原剂,使用液相还原法制备纳米铜粉。利用XRD和SEM对所制纳米铜粉进行表征。在反应温度80℃时,加入物质的量为硫酸铜10%的CTAB,获得晶粒粒径约45 nm的铜粉,其表面未有氧化。利用此法制备纳米铜粉,提高了废铜料的应用价值,实现了贵重资源的再生利用。     

液相还原法制备纳米镍粉

采用液相还原法在搅拌反应器内进行了纳米镍粉的制备研究。系统考察了反应物浓度、反应物配比(N2H4∶NiSO4)、引发剂浓度、氢氧化钠浓度、反应温度、搅拌速度等操作条件对镍粉物性的影响规律,获得了较优操作条件:NiSO4为0.8mol·L~(-1),反应物配比为6∶1,NaBH4浓度为0.01mol·L~(-1),NaOH浓度为1mol·L~(-1),反应温度80℃,搅拌速度为2400r·min~(-1),在较优条件下制备出常温下稳定性良好、平均粒径107nm的面心立方结构的纳米镍粉。     

液相还原法制备超细球形镍粉的工艺研究

以水合肼作为还原剂,在碱性条件下,不使用任何分散剂制备超细镍粉。使用引发剂,控制反应温度80℃,反应物Ni^2＋浓度可高达1．5mol／L。采用X射线衍射分析、扫描电镜等手段对样品进行了表征,结果表明：制得的镍粉纯度高,球形度好且表面光滑,分散性好,平均粒径约为150nm。     

纳米镍粉的固相合成及其催化活性研究

介绍了以NiSO₄·6H₂O和NaOH为原料，固相法合成镍纳米粉。通过XRD、TEM、SEM和XPS等测试手段对产物表面结构进行表征。结果表明，产物为球形分布均匀的纳米镍粉，平均粒径为(30±5) nm。同时考察了不同还原温度和时间下得到的产物的催化活性以及反应中温度、压力和含量等对硝基苯加氢还原催化活性的影响，并在相同的条件下，和Raney Ni进行比较。还原实验表明，400 ℃还原4 h的产物质量分数为4.13%时,硝基苯转化率高达26.26%,催化加氢活性高于Raney Ni,是相同条件下Raney Ni的9倍左右。压力为0.8 kPa时，硝基苯转化率高达76.42％。     

高温液相还原法制备超细钴粉末

利用高温液相二醇还原法,在两种表面活性剂存在下制备出磁性钴的超细粉末。利用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜和激光光散射仪等对所制备的超细钴粉末结构、价态、颗粒尺寸分别进行了表征分析,结果表明该种方法制备的超细钴粉末具有hcp,平均粒径大约为0．4μm。     

羰基镍粉焙烧制备高纯度微米氧化亚镍粉体的研究

以羰基镍粉为原料,采用焙烧法制备了氧化亚镍,并将其球磨后得到微米粉体。采用热重-差示扫描量热仪（TG-DSC）研究了羰基镍粉在空气气氛中加热时的氧化行为,利用激光粒度分析仪、等离子体光谱仪、X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）等分析了样品结构、成分和形貌。结果表明：空气和氧气两种气氛对产物纯度影响不明显。在两种载气条件下,通过优化焙烧温度和焙烧时间（焙烧温度为700 ℃、焙烧时间为2 h、载气流量为1.5 L/min）,羰基镍粉可直接焙烧制备得到纯度为100%、结晶度高的面心立方体氧化亚镍,球磨后得到粒度为4~19 μm的类球形微米氧化亚镍粉末。制备过程具有工艺简单、环境友好的特点。     

Carbon dioxide reduction mechanism via single-atom nickel supported on graphitic carbon nitride

In many photocatalytic reaction paths, the breaking of the first C O bond in a CO₂ molecule is often the key step that becomes the rate-controlled reaction step. In this paper, a graphitic carbon nitride (g-C₃N₄) supported nickel single-atom catalyst (Ni@g-C₃N₄) was successfully constructed, and the mechanism of CO₂ catalytic reduction was systematically studied based on density functional theory (DFT). The introduction of nickel promotes the adsorption of small molecules, especially for the CO₂ activation. According to density of states (DOS) and frontier orbital analysis, the photogenerated carriers tend to jump from nitrogen atoms to carbon atoms, forming an electron transfer in real space, after g-C₃N₄ is excited by light. With the appearance of nickel-doped levels, the DOS of Ni@g-C₃N₄ is no longer symmetric with respect to the spin up and down, especially around the original band gap of g-C₃N₄. Single-atom nickel has abundant frontier orbitals and high activity and is a favourable place for chemical reactions. The presence of surface hydrogen can promote the recovery of CO₂, and the energy barrier of Ni@g-C₃N₄ with hydrogen is only 15% of the clean g-C₃N₄ surface. This paper provides a new idea for the development of efficient single-atom catalysts for CO₂ reduction.     

Preparation and characterization of nanosized nickel oxide

Nanosized nickel oxide was synthesized by a simple liquid-phase process to obtain the hydroxide precursor and then calcined to form the oxide. The precursor and the nickel oxide were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), thermal analysis (TG) and temperature-programmed reduction (TPR). The results indicated that the particle size of nickel oxide was controlled by the calcined temperature (T_C). Mixed phases of nickel oxide and nickel hydroxide were present as the T_C was lower than 300 °C. Non-stoichiometric nickel oxide (NiO_x, x = 1.2) was formed between 250 °C and 400 °C and a pure nickel oxide was formed as the T_C arrived 500 °C. The particle size of nickel oxide changed as the calcined temperature was controlled under 250 °C, 300 °C, 400 °C and 500 °C, the order was 5.6 nm, 6.5 nm, 11 nm and 17 nm, respectively.     

利用硫酸镍制备超细球形镍粉的实验研究

针对硫酸镍液相通氢还原制得球状超细镍粉品位较低（仅在96%左右）的问题,提出一条通过火法-湿法联合还原提高镍粉品位的工艺路线。首先由硫酸镍和氢氧化钠水溶液在室温下混合而成氢氧化镍浆料,不经过过滤洗涤,转入高压釜进行悬浮态氢还原。反应结束后,液固分离,获得品位在96%左右的半成品镍粉。将半成品镍粉在氢还原炉中进行二次还原,控制还原温度为400 ℃,还原时间为2 h,获得的产品镍质量分数大于99.5%,粒度小于2.0 μm,满足金刚石工具、硬质合金等行业需求的超细镍粉性能指标要求。     

球磨法制备超细镍粉及其表征

为了获得在自然条件下稳定存在的超细镍粉,通过控制行星式高能球磨机的转速、研磨时间、磨球数、运转时间、暂停间隔、转动方向等参数对镍粉进行了研磨实验,并对不同参数下的研磨结果进行了测试表征。结果表明,在转速260 r/min、研磨时间19 h、运行时间3 min、暂停时间30 s、磨球数为10个、原料5 g且晴朗天气下实验,可以制备出亚微米级超细镍粉,并在空气中稳定存在。     

联氨还原法制备镍纳米棒

以高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为软模板,采用水合肼在水体系中还原镍盐而得到镍纳米棒,通过XRD确认该种方法合成的镍纳米棒具有fcc相;XPS的表征结果显示:镍纳米棒表面价态为零价,说明制备过程中没有被氧化;用TEM对其表面形貌进行了分析,结果发现镍纳米棒的长度500～650nm,直径约为50nm,在正己烷中分散效果较好.