环己基苯选择性氧化制环己基苯过氧化物

以N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为催化剂，环己基苯过氧化氢(CHBHP)为添加剂，研究了环己基苯(CHB)在无溶剂条件下选择性氧化制备CHBHP的工艺。考察了NHPI和CHBHP用量、反应温度、氧气流速及反应时间对CHB氧化反应制备CHBHP的影响，并优化了工艺条件。结果表明：在反应体系中加入CHBHP可以提高NHPI的溶解度，提升CHB氧化效率；在CHB用量为100 mL、温度为100℃、氧气流速为80 mL/min、5%CHBHP、0.5%NHPI的条件下反应3 h, CHB转化率可达21%,CHBHP选择性为99%。     

BIPB缩合液分析方法及高效液相色谱法的优化

介绍了两种用于控制1,3(1,4)-双(叔丁基过氧异丙基)苯缩合反应速率的分析方法(化学滴定方法和高效液相色谱法).针对高效液相色谱测定方法,详细介绍了液相色谱法测定条件的确定、回收率实验、精密度实验等,并优化了液相色谱法的分离条件.相比化学滴定法,高效液相色谱法是一种确保生产安全、提高产品质量的更加适宜的分析方法.     

超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物

采用超高效液相色谱建立了快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法,该方法采用BEH C18(1.7μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱,以乙腈/水为流动相,流量0.4 m L/min,采用梯度洗脱,紫外检测波长为220 nm。实验结果表明,目标组分分离效果良好,分析周期为8 min,分析周期短。标样的测试结果表明,各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性响应,回归系数均大于0.999,各目标组分的最低检出限为0.235~1.167 mg/L。实际试样中的加标回收率为89.74%~102.26%,6次重复测定的相对标准偏差均小于等于3.18%,定量结果准确可靠,数据精密度良好。将超高效液相色谱应用于异丙苯中微量过氧化氢异丙苯与酚类化合物杂质的分析,为异丙苯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。     

柱前衍生超高效液相色谱法测定己二胺生产废水中有机胺

建立了己二胺生产废水中1,6-己二胺、顺式1,2-环己二胺、反式1,2-环己二胺等化合物含量的柱前衍生超高效液相色谱分析方法,优化了色谱分析条件,绘制了标准曲线,并对实际试样进行测定。实验结果表明,1,6-己二胺、顺式1,2-环己二胺、反式1,2-环己二胺含量分别在1.14～228.40,2.02～201.5,2.13～193.64 mg/L范围内与对应的峰面积呈现良好的线性相关,R2分别为0.998 9,0.999 1,0.999 5,方法的检出限在0.33～0.61 mg/L范围内,定量限在1.10～2.03 mg/L范围内;实际试样的加标回收率为95.1%～105.6%,相对标准偏差不超过2.1%(n=6)。该方法高效灵敏,是一种测定己二胺生产废水中主要有机胺的有效分析方法。     

丙酸钙含量测定方法的比较研究及对我国强制性标准修订的建议

建立了液相色谱法测定丙酸钙含量的实验方法。对试样进行酸化处理后,利用C₁₈液相色谱柱、紫外检测器、外标曲线定量法,测定了丙酸根的含量,并计算得到丙酸钙含量。采用液相色谱法对质量分数为99.7%、不确定度0.6%的丙酸钙标准物质进行多次测试,结果表明丙酸钙质量分数99.74%～99.82%,相对标准偏差0.03%。对3组实际试样、分别采用滴定法和液相色谱法的进行重复性实验,相对标准偏差分别是0.060%和0.099%(第1组)、0.070%和0.085%(第2组)、0.075%和0.13%(第3组)。改进试样制备方式、采用自动进样等可进一步提高液相色谱法的可重复性。液相色谱法的建立为食品安全领域丙酸钙强制性标准的修订提供依据。     

液相色谱法测定环己烷中胶含量

文章建立了用液相色谱测定环己烷中胶含量的方法,即以标准曲线法对样品中聚合物的峰面积进行校正,计算出该组分的含量。实验结果表明：加标回收率96.2%～105.0%、精密度RSD <5.0%、重复性RSD≯4.65%。标准曲线的峰面积与浓度线性相关系数达0.999 0以上。该方法快速、简便,能准确测定环己烷中的胶含量。     

高效液相色谱法分析车用料挥发性醛酮类化合物

使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管,建立了一种高效液相色谱(HPLC)法分析车用料挥发性醛酮类化合物的方法。结果表明:经优化得到分离度最佳的HPLC分析条件为:选用Analytical C 18型色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,V(乙腈)/V(水)为70/30,柱温为45℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25μL;一次进样能够使13种挥发性醛酮类物质有效分离,完成1个试样的检测时长约为25 min;对于中国石油兰州石化公司的车用料SP 179,在所得最佳HPLC分析条件下,13种醛酮类化合物的质量浓度在0.045~3.000 mg/L内各组分标准曲线的相关系数均等于1,具有良好的线性关系,且各组分的分离度均大于1.1;而且,当在DNPH管添加3个不同质量浓度为0.03,0.06,0.09 mg/L的13种醛酮的混合标准溶液标样后,车用料SP 179中的DNPH采样加标回收率为96.67%~104.44%,3次重复加标回收测定结果的相对标准偏差为0.92%~6.90%。该方法快捷、准确可靠,可适用于车用料中挥发性醛酮类化合物的检测分析。     

色谱组合法分析对二甲苯氧化产物

建立了气相色谱和高效液相色谱相结合的方法分析对二甲苯氧化产物,其中气相色谱分析对二甲苯(PX)、对甲基苯甲醇(TALC)和对甲基苯甲醛(TALD),高效液相色谱分析对甲基苯甲酸(p-TA)、对羧基苯甲醇(4-HMBA)、对羧基苯甲醛(4-CBA)和对苯二甲酸(TA),得到了气相色谱和高效液相色谱的分析条件。实验结果表明,各组分标准工作曲线的线性关系较好,其中PX,TALC,TALD的线性相关系数分别为1.000,0.999,0.998,相对标准偏差小于1.4%;p-TA,4-HMBA,4-CBA,TA的线性相关性系数均为1.000,相对标准偏差小于1.5%;准确度实验结果表明,所有组分的回收率介于99.23%~101.29%之间。此方法可用于对二甲苯液相氧化产物的分析和测量粗TA中杂质的含量。     

HPLC测定树脂改性用橡胶的防老剂体系

研究了反相高效液相色谱法测定树脂改性用丁苯橡胶和顺丁橡胶防老剂体系的色谱条件．确定流动相为乙腈／水；流速2-3mL/min；紫外检测波长230nm；柱温40℃；进样量20μL。测定了两个未知试样，并用标准曲线法进行了定量，结果表明：未知试样采用的是AO1076和AO1520复合防老剂体系。实验精度检验得出．AO1076和AO1520变异系数分别为1．4％和0．9％，加标回收率大于95％，说明所建方法无需抽提制样，该方法准确、简便、高效。     

采用萃取/浓缩-液相色谱法测定水中邻苯二甲酸二辛酯含量

利用常规配置的反向C 18色谱柱作为固定相,甲醇与水的混合液作为流动相,采用萃取/浓缩-液相色谱法,建立了一种高效液相色谱仪测定水中邻苯二甲酸二辛酯(DOP)含量的新方法。结果表明:采用该方法测定水中DOP时,优选检测波长为245 nm,流动相甲醇与水的体积比为95∶5;萃取剂选用正己烷,用量10 mL,萃取时间3 min/次,萃取2次;该方法的检出限为0.17μg/L,标准偏差为5.4%,变异系数为0.90%,加标回收率为98.6%～102.7%。     

液态烃脱硫工艺过程分析

分析了延迟焦化装置液态烃脱硫的工艺过程,重点讨论了贫胺液脱硫、碱液预脱硫、催化剂碱液脱硫、固定床催化剂脱硫的特点及效果。结果表明,各脱硫过程相辅相成,可以根据实际生产情况调整各自用量,使产品质量及安全环保双赢。     

低气液比携液临界流量的确定方法

针对低气液比的气井携液情况，以Hogedarn和Brown井简压力计算方法为基础，定义了理论和实际持液率，建立确定低气液比携液临界流量的原则和计算公式，对携液临界流量影响因素的讨论及井底压力的分析表明：为了保持正常携液，不仅需要一定的产气量，而且必须具备相当高的气层压力。现场实例分析表明，该方法计算结果与气井实际生产情况相吻合。图1表6参9。     

哈氧YPON-2000/3000型液化设备存在的问题

介绍了哈氧YPON－2000／3000型液化设备的设计原理、工艺流程及主要配套设备。概括了该液化设备的主要技术特点,对其设计缺陷进行评述并提出改进建议。     

变形截面容器内液体体积与液位高度关系

介绍了10种变形截面容器以及各容器内存留液体体积与液位高度的函数关系,利用各种公式可快速准确计算出容器内存留液体的体积。     

应用人工神经网络方法预测气井积液

气井井筒积液对天然气的开采影响极大,准确地计算气井临界流量对气井开发至关重要。气井携液临界流量理论计算模型主要有液滴模型和携液率模型,然而在实际计算过程中往往会出现计算结果偏差大、不能满足工程需要等问题。文中提出一种应用人工神经网络方法预测井筒积液的新模型,该模型充分利用了气井现有的生产测试数据,简化了大量复杂的机理研究,具有更广泛的实用性。生产井的计算结果表明,应用神经网络模型预测气井积液的成功率较高,可以用来判断气井积液。     

哌嗪活化N-甲基二乙醇胺半贫液脱碳工艺配方优选及参数优化

哌嗪(PZ)活化N-甲基二乙醇胺(MDEA)半贫液脱碳工艺是高含碳天然气预处理能耗高问题的解决途径之一。针对某天然气处理陆上终端采用的PZ活化MDEA半贫液脱碳工艺(设计天然气处理能力为8×109 m3/a,原料气中CO2体积分数为35%),采用吸收再生实验方法对系统中存在的贫液、半贫液吸收CO2性能以及富液解吸CO2性能进行考察,优选适用于半贫液脱碳工艺的胺液配方,并采用HYSYS软件建立半贫液工艺模型,对筛选出较优工艺配方下的工艺参数进行优化。结果表明：随着总胺浓度增加,贫液、半贫液吸收CO2性能及富液解吸CO2性能先增加后减小,较优总胺质量分数为40%;总胺质量分数一定时,随PZ添加量增加,贫液及半贫液吸收CO2性能先增加后减小,解吸CO2相对再生能耗先增加后降低,PZ较优添加质量分数为3%,之后随着PZ添加量的增加,解吸CO2相对再生能耗又缓慢升高,较优胺液配比(质量分数)为37%MDEA+3%PZ;模拟得到较优工艺参数为再沸器温度386.15 K,贫液吸收温度323.15 K,贫液循环量253 m3/h、半贫液循环量1147 m3/h。     

高含水期油藏提液影响因素研究

针对目前提液井出现的一系列问题,在分析提液提高采收率机理的基础上,利用数值模拟技术,研究了不同地质条件和开发条件下提液的效果,确定了提液的政策界限。模拟结果表明,正韵律模型随渗透率级差的增大,提高采收率幅度先增加后减小;反韵律模型随渗透率级差的增大,提高采收率幅度一直减小;提液幅度大约为140%,提高采收率幅度最大;提液时机越早,提高采收率幅度越大;在提液方式中,高低渗提液比大约为0.6时,效果较好。     

缔合体系在恒定组成下的汽液平衡研究

用ＳＧ－１型双循环汽液平衡釜和沸点仪装置测定了乙酸－四氯化碳、乙酸－正庚烷、四氯化碳－正庚烷二元体系和乙酸－四氯化碳－正庚烷三元体系在３１８￣３４８Ｋ下恒定液相组成的汽液平衡数据。在裣旷工人对每组数据用Ａｎｔｏｉｎｅ方程作了关联,压力的关联值与实测值的最在的平均相对偏差为０．１３％,根据实测值分别推算了各个体系在实验温度范围内的等温汽液平衡,其中含乙酸的体系考虑到缔合效应,汽相采用双分子缔合模型,     

甲苯-正庚烷-四甘醇三元体系液-液平衡数据的测定与关联

利用气相色谱法测定了常压下，３０℃、４０℃、６０℃时甲苯－正庚烷－四甘醇三元体系液液相平衡数据。所得数据可供设计参考。绘制了三元液液平衡相图，随着体系温度的升高，两相区逐渐减小，均相区逐渐增大。用ＮＲＴＬ模型对试验数据进行回归，求出了３个温度下的活度系数模型参数，关联的结果偏差较小，证明ＮＲＴＬ模型适用于本体系液液平衡的计算。     

孔口型液体分布器孔口流动的CFD模拟

In this study, a suitable CFD（computational fluid dynamics）model has been developed to investigate the influence of liquid height on the discharge coefficient of the orifice-type liquid distributors.The orifice flow in different diameters and liquid heights has been realized using the shear stress transport（SST）turbulence model and the Gamma Theta transition（GTT）model.In the ANSYS CFX software, two models are used in conjunction with an automatic wall treatment which allows for a smooth shift from a wall function（WF）to a low turbulent-Re near wall formulation（LTRW）.The results of the models coupled with LTRW are closer to the experimental results compared with the models with WF, indicating that LTRW is more appropriate for the prediction of boundary layer characteristics of orifice flow.Simulation results show that the flow conditions of orifices change with the variation of liquid height.With respect to the turbulence in orifice, the SST model coupled with LTRW is recommended.However, with respect to the transition to turbulence in orifice with an increase in liquid height, the predictions of GTT model coupled with LTRW are superior to those obtained using other models.