以2─（2′，4＇，6＇─三羟苯基偶氮）苯胂酸光度法测定铁（Ⅲ）

研究了新试剂２－（２＇，４＇，６＇－三羟苯基偶氮）苯胂酸（ＴＰＢＡ）与铁（Ⅲ）的显色反应。结果表明，铁（Ⅲ）与试剂在ｐＨ４．４的ＨＣｌ－ＮａＡｃ介质中发生专一显色反应，生成１：２棕红色配合物，其最大吸收位于５３５ｎｍ，摩尔吸光系数为４．２２×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～３μｇ／ｍＬ。拟定的方法选择性很高，可直接用于较复杂样品如土壤中总铁的测定。又由于５倍量Ｆｅ（Ⅱ）的共存不干扰，方法尚适用于Ｆｅ（Ⅲ）－Ｆｅ（Ⅱ）体系中Ｆｅ（Ⅲ）的选择性价态分析。分析结果均令人满意。     

新显色剂2—（2‘,4’,6‘—三羟苯基偶氮）苯胂酸的合成与性质

报道了新显色剂２－（２＇，４＇，６＇－三羟苯基偶氮）苯胂酸（ＴＰＢＡ）的合成、纯化和结构鉴定。研究了该试剂与３０余种金属离子的显色反应，发现在弱酸性（ｐＨ〈７．０）介质中，试剂仅与Ｆｅ（Ⅲ）发生专一反应，故有可能拟订出弱酸性介质中测定Ｆｅ（Ⅲ）的高选择性光度法。     

新试剂2－［2－苯并噻唑偶氮］－1，8－二羟基萘－3，6－二磺酸与铁的显色反应及应用研究

报道了作者新近合成的显色剂与Ｆｅ（Ⅲ）的显色反应。在ＣＴＭＡＢ存在下，Ｆｅ（Ⅲ）与试剂在ｐＨ５．６的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色三元配合物，其组成为１：２：１，最大吸收波长为６５５ｎｍ，表观摩尔吸光系数达１．０５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，灵敏度高，选择性好。Ｆｅ（Ⅲ）含量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律。应用于石灰石、镁砂、铝合金及水样中微量Ｆｅ（Ⅲ）的测定，结果满意。     

2－（2＇－氯乙氧基）乙醇的制备

在二乙二醇中通入氯化氢气体，经氯化反应后制得２－（２＇－氯乙氧基）乙醇。     

试剂7－（8＇－羟基喹啉偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸荧光光度法测定镁（Ⅱ）的研究

新合成了试剂７－（８＇－羟基喹啉偶氮）－８－羟基喹啉＼５－磷酸（简称８ＱＡ８Ｑ５Ｓ），并对其进行结构鉴定，研究了试剂荧光光度法测定镁的反应条件。镁与试剂在ｐＨ１０．３０氨水／氯化铁缓冲介质中形成２：１的络合物并呈现荧光，其λｅｘ／λｅｍ＝２６０／４８８（ｕｍ），线性范围为０～１２μｇ／２５ｍＬ，检测限为３．１２ＰＰｂ，考察了共存离子的干扰，并直接应用于合金样中镁的测定，结果满意。     

表面活性剂存在下，以3，5－di－Cl－PADAP分光光度法测定微量铁的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（３，５－ｄｉ－Ｃｌ－ＰＡＤＡＰ）与Ｆｅ（Ⅱ）的显色条件。在非离子表面活性剂乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ３．５～６．０的乙酸钠－乙酸缓冲介质中，Ｆｅ（Ⅱ）与３，５－ｄｉ－Ｃｌ－ＰＡＤＡＰ的络合反应瞬时完成，形成１：２的紫红色稳定的络合物，该络合物有两个最大的吸收峰分别为５７０ｎｍ和７５５ｎｍ，相应的表观摩尔吸光系数分别为８．４×１０４和３．９×１０４，铁含量在０～２０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。选用７５５ｎｍ作为工作波长，可高选择性地测定多种样品中的微量Ｆｅ（Ⅱ），方法灵敏、操作简便、结果满意。     

2－乙基－6－甲基－N－（1＇－甲氧基－2＇－甲氧乙基）苯胺的气相色谱分析

本文用气相色谱法对２－乙基－６－甲基－Ｎ－（１＇－甲氧基－２＇－甲氧乙基）苯胺进行定量分析。这种方法简单、快速、准确和实用。标准偏差为０．１１，变异系数为０．１１％，回收率为９９．２８～１００．６１％。     

5－（3，5－二溴－2－吡啶基）－1－（2－羟基－5－磺苯基）－3－（2－羟基苯基）甲的合成及其与铜显色反应的研究

介绍了显色剂５－（３，５－二溴－２－吡啶基）－１－（２－羟基－５－磺苯基）－３－（２－羟基苯基）甲（ＢＰＨＰＳ）的合成。详细研究了试剂与铜的显色反应，其灵敏度较高，摩尔吸光系数ε为２．４６×１０４。采用掩蔽方法，能显著提高体系的选择性。用拟定的方法测定了铜矿中的铜，结果令人满意。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

3＇－（双－2－羟乙基）氨基苯甲酰苯胺的研制

以间硝基苯胺为原料，经苯甲酰化、铁粉还原和羟乙基化等反应合成了３＇－（双－２－羟乙基）氨基苯甲酰苯胺，并对反应的影响因素进行了讨论。     

氮苷1-(2'''',3'''',4'''',6''''-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑的制备

以D-葡萄糖(Ⅰ)、醋酸酐为原料,在无水吡啶中制得中间体1,2,3,4,6-O-五乙酰基-D-葡萄糖(Ⅱ),收率为87.5%.在HBr/CH3COOH条件下对Ⅱ异头碳上的乙酰基进行溴代,制得1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-D-葡萄糖(Ⅲ),不经分离,在相转移催化剂TEBA催化下,Ⅲ直接与2,4-二硝基苯酚反应得到酚苷1-O-(2',4'-二硝基苯)-2,3,4,6-O-四乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),最后Ⅳ与1-三甲基硅基-咪唑在无水四氯化锡的催化下,室温反应52 h制得氮苷1-(2',3',4',6'-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑(Ⅴ),此步反应收率为90%.     

2',4-二氯苯乙酮的合成研究

以氯苯和氯乙酰氯为反应原料,经傅列德尔-克拉夫茨酰基化反应一步合成2’,4-二氯苯乙酮。考察了物料配比,反应温度和溶剂对反应的影响,确定了以下较佳的反应条件：以二硫化碳作溶剂,反应温度15℃,以n(氯苯)：n(氯乙酰氯)：n(无水氯化铝)=1．0：1．2：1．8进料,反应4h左右,最终产物收率可以达到99．31％,纯度为99．00%。     

2-溴-2'',4''-二氯苯乙酮的合成

2-溴-2′,4′-二氯苯乙酮是合成三唑类化合物的重要中间体,目前大多采用以下合成方法来制备: 反应条件也可以是乙醚为溶剂,AlCl3为催化剂。 按此法制得的目标化合物,实际为一溴代和二溴代的混合物,两者产量相当,性质相似而不易     

单酯法合成三氯蔗糖

研究了单酯法合成三氯蔗糖方法,采用蔗糖与原乙酸三乙酯的反应保护蔗糖6-位羟基,亚硫酰氯/吡啶选择性氯化制备三氯蔗糖.蔗糖6-乙酸酯的最佳氯化条件:蔗糖6-乙酸酯浆状物20 g,吡啶22 mL,亚硫酰氯20 mL,反应介质1,2-二氯乙烷,回流时间10 h.其氯化产物采用甲醇-甲醇钠水解脱去6-位羟基得到三氯蔗糖.     

氯代(3,3'''',5,5''''-四叔丁基-1,1''''-联苯基-2,2''''-二基)亚磷酸酯的超声合成

以2,2'-二羟基-3,3',5,5'-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3',5,5'-四叔丁基-1,1'-联苯基-2,2'-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素的影响,通过核磁共振氢谱、质谱及氯元素含量分析确定了其结构.与非超声法相比,反应时间由20 h缩短为15 h,收率由50%～65%提高到82.9%.     

3,3'''',4,4''''-四氨基二苯醚的合成与表征

以4,4'-二氨基二苯醚(4,4'-DADPE)为原料,经乙酰化、硝化、酸解、还原、中和五步反应合成3,3',4,4'-四氨基二苯醚(TADE),总收率为39.5%,并用1HNMR、FT-IR以及熔点测试技术对其进行了表征.     

3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的合成和精制研究进展

介绍了3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(以下简称单醚酐)特性、应用领域前景以及面临的问题。反应至少需要一种催化剂。可以在无溶剂、极性溶剂或非极性溶剂中制备(但需使用相转移催化剂)。这里介绍了这些催化剂和它们的性能。并且。单醚酐精制目前主要采用水或一种溶剂和酐混合成浆。加热回流。再冷却结晶以获得较高纯度的单醚酐。本文分析了它们的优缺点。重点对以苯酐、卤代苯酐、羟基苯酐、3,4-二甲基苯酚、4-溴代邻二甲苯为原料化学合成单醚酐方法及单醚酐的分离方法进行了综述。     

二苯并（2，3，2＇，3＇，bg）－1H，6H，1，4，6，9－四氮－5－钛螺环［4，4］－5，5－二氯化物

ｏ－苯二胺与四氯化钛反应合成聚合物的模型化合物钛杂咪唑啉。该化合物经元素分析、红外光谱、质谱测试。     

2,2'''',4-三羟基二苯甲酮的合成

以间苯二酚、邻羟基苯甲酸和三氯氧瞬为原料,环丁砜为溶剂,无水氯化锌为催化剂,合成了紫外线吸收剂2,2',4-三羟基二苯甲酮.考察了反应温度、催化剂及物料配比对反应的影响.结果表明,合成反应的最佳条件为:反应温度为70～75℃,物料配比n(间苯二酚):n(邻羟基苯甲酸)为1:0.81,POCl3用量为19 mL,无水氯化锌为23 g.在此条件下得到红色的粉末固体,熔点为188～190℃,产率在88%以上.产品通过元素分析、红外光谱进行了表征.     

Study on Baeyer-Villiger Reaction of 4-Acetyl-(2'''',4''''-difluoro-)biphenyl

研究了题示化合物的拜耳-维利格反应特性，考察了温度、催化剂、惰性气体保护、操作方式、过酸用量等影响因素。确定了该反应的最佳条件为50℃，复合催化剂催化，惰性气体保护，两步法操作，n(过酸)∶n(酮)=3∶1。揭示了有无惰性气体保护对该反应的反应速率和收率有重要的影响这一特性，并给出了解释。在最佳条件下，整个反应时间只需7h，且收率能达到92%。