快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT等8种有机氯农药残留的方法。8种有机氯农药标准曲线方程的相关系数均在0.9990以上;检出限为0.094-0.102μg·kg^-1;基质加标实验的回收率为84%-120%,相对标准偏差为3.06%-5.27%。该方法快速、定性和定量准确可靠,适合土壤中六六六和滴滴涕残留的分析测定。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留量

茶叶中有机氯农药分别经正己烷、石油醚超声、离心、萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器后,其出峰顺序为(1)α-HCH;(2)β-HCH;(3)γ-HCH;(4)δ-HCH;(5)ρ,ρ'-DDE;(6)ο,ρ'-DDT;(7)ρ,ρ'-DDD;(8)ρ,ρ'-DDT。测试结果表明,在茶叶中作加标试验时,各种标准物的回收率在88.6%~103.1%之间,相对标准偏差在1.95%~4.53%之间。结果表明,该方法测定茶叶中这8种有机氯农药具有良好的实际应用效果。     

广州地区菜地土壤有机氯农药残留与分布

2009年4～6月采集了广州地区菜地土壤表层样品,利用ASE萃取技术,使用GC方法测定了样品中的六六六（α-HCH,β-HCH,γ-HCH,δ-HCH）、滴滴涕（4,4＇-DDE,4,4＇-DDD,4,4＇-DDT）、氯丹、艾氏剂、狄氏剂等17种有机氯农药的检出率和含量。结果表明：HCHs的含量介于nd～2.04μg/kg之间,平均含量为1.12μg/kg。DDTs含量在0.33～2.88μg/kg,平均值为1.59μg/kg,其他10种有机农药也有不同程度的检出,同国内其他地区相比,其残留水平偏低,对生态环境和人体健康无明显危害。     

气相色谱-质谱法测定防腐涂料中滴滴涕(DDT)含量

提出了用气质联用法(GC-MS)在特定保留时间窗内选择性离子法(SIM)测定油性防腐涂料和水性防腐涂料中四种滴滴涕p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD(TDE)、p,p’-DDT(DDT)含量。此方法对滴滴涕的检出限(S/N=3)均小于50μg/kg,测得方法的回收率在70%～130%之间,相对标准偏差(n=10)均小于20%。     

八八九乳油的极谱分析

前言八八九为有机氯农药六六六及滴滴涕的混合型农药,国内多采用1:3左右的混合比例。对八八九中六六六和滴滴涕的含量目前有的生产单位采用化学分析法测定。SiegfriedWolf利用γ-六六六和滴滴涕两者在含30%酒精的氢氧化锂、硼酸缓冲液中溶解度的差别[注1]用极谱法测定了滴滴涕存在下的γ-六六六,在该法所用原理的基础上,T.N.Koneva又发展了用极谱法在乙醇、四甲基澳化铵及苯的底液中同时测定滴滴涕及γ-六六六。我们参考S. Wolf及,T.N.Koneva等     

毛细管柱气相色谱法测定保健食品及中药材中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯残留量的分析

以日常保健食品、中药材为研究对象,建立了用毛细管柱气相色谱测定不同保健食品、中药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的检测方法。样品经浸泡、过滤、净化、浓缩处理后,供气相色谱分析。经HP-5MS(30 m×320 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,外标法定量。本方法在0.002~0.04μg.mL~(-1)浓度范围内和峰面积成良好的线性关系,相关系数R=0.9990~0.9999;平均加标回收率为89.8%~97.9%;检出限为0.19~0.56μg·kg~(-1);相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.5%。该方法简便、快捷、准确、可靠,抗干扰性好、且分析时间短,适用于保健食品、中药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的检测分析。     

土壤中六六六和滴滴涕的测定-气相色谱/质谱法

文章采用索氏提取的前处理方式提取样品和硫酸净化样品,采用气相色谱质谱法对含有六六六4种同分异构体和滴滴涕的4种同分异构体的国家未知浓度标准土壤样品进行测定分析。8种有机氯农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,样品的加标回收率为84.3%~106%,相对标准偏差为3.8%~13%。     

GC-MS/MS测定含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留

建立了一种测定含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留量的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析方法。乳液、膏霜、粉状化妆品采用乙腈分散、正己烷提取;油基化妆品采用正己烷提取,用HP-5柱进行分离,再经GC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明：10种六六六和滴滴涕在10～100μg/L内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995,方法检出限均为1.0 mg/kg;定量限均为3.0 mg/kg。在三个加标水平下的回收率为84.91%～116.75%,相对标准偏差(RSD)为0.21%～6.25%。该方法简单高效,测定结果准确,灵敏度高,适用于含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留量的检测。     

珠江三角洲地区典型农田土壤中六六六和滴滴涕残留分布状况

通过对珠江三角洲地区典型某市农田土壤范围内六六六与滴滴涕有机氯农药的残留状况进行调查,以村(社区)为单位,采集土壤样品81个,摸清农业用地六六六与滴滴涕污染现状与程度,为农业土壤的合理利用提供参考。结果表明,监测81个农田土壤中六六六有5个检出,总检出率6.2%;滴滴涕有6个检出,总检出率7.4%。在比较菜园土、水稻土、果园土污染情况,六六六的残留量水稻土菜园土果园土,滴滴涕的残留量果园土菜园土水稻土。     

国内资料文摘(83036～83058)

本文主要研究在兔的生长期内注射铺地锦,以研究铺地锦对兔体内六六六、滴滴涕残留量的降低效应。结果表明:总的降低效应显著,六六六和滴滴涕残留量比不注射铺地锦的对照组低71.22%和36.78%;静脉注射效果优于肌肉注射;铺地锦对六六六的降低效果优于滴滴涕。     

电导检测离子色谱法测定水和废水中碘化物

建立了一种电导检测一离子色谱法测定水和废水中碘化物的方法,并对色谱条件进行优化。采用IonPacASl9型阴离子分离柱,以40mmol·L-KOH为淋洗液,流速1．0mL·min-1,抑制型电导检测碘化物。碘化物的检出限为0．001mg·L-1,线性范围广,相关性好（r〉0．999）,相对标准偏差为0．3％-2．0％,加标回收率为91．3％～94．4％。该方法操作简单快捷,分离效果好,灵敏度高,适用于水和废水中碘化物的测定。     

Determination of organochlorine pesticides in marine sediments samples using ultrasonic solvent extraction followed by GC/ECD

A rapid multiresidue method has been developed for the analysis of 17 organochlorine pesticides (OCPs) (-HCH, γ-HCH, β-HCH, δ-HCH, aldrin, heptachlor epoxide, endosulfan I, 4,4-DDE, dieldrin, endrin, 4,4-DDD, endosulfan II, 4,4-DDT, endrin aldehyde, endosulfan sulfate, methoxychlor and endrin ketone) in marine sediments. The method is based on the ultrasonic solvent extraction (USE) of sediment samples. The extraction procedure was optimised with regard to the solvent type, amount of solvent and duration of sonication steps. Analytical determinations of the 17 OCPs were carried out by gas chromatography using electron capture detector (GC/ECD). The highest recoveries from sediment samples spiked at trace concentrations of 50 ng g⁻¹ obtained when samples were extracted two times by ultrasonication for 20 min with 5 mL of dichloromethane. Recovery studies were performed at 1, 2, 5, 10 and 50 ng g⁻¹ fortification levels and correlation coefficients obtained ranged from 0.9652 to 0.9993 showing that the method is linear over the range assayed. The detection limits (signal/noise = 3) for the organochlorine compounds tested in marine sediments varied from 0.1 to 1 ng g⁻¹ dry weight. USE of OCPs from marine sediments using dichloromethane showed satisfactory extraction efficiencies combined with simplicity of use and low solvent consumption.     

Effect of Application of Ozone and Ozone Combined with Hydrogen Peroxide and Titanium Dioxide in the Removal of Pesticides From Water

The aim of this research work is to study the influence of hydrogen peroxide and titanium dioxide in the ozone-based treatment to degrade 44 organic pesticides present in natural water, which are systematically detected in the Ebro River Basin (Spain). The studied pesticides are: alachlor, aldrin, ametryn, atrazine, chlorfenvinfos, chlorpyrifos, pp'-DDD, op'-DDE, op'-DDT. pp'-DDT, desethylatrazine, 3,4-dichloroaniline, 4,4'-dichlorobenzophenone, dicofol, dieldrin, dimethoate, diuron, α-endosulphan, endosulphan-sulphate, endrin, α-HCH, β-HCH, γ-HCH, δ-HCH, heptachlor, heptachlor epoxide A, heptachlor epoxide B, hexachlorobenzene, isodrin, 4-isopropylaniline, isoproturon, metholachlor, methoxychlor, molinate, parathion methyl, parathion ethyl, prometon, prometryn, propazine, simazine, terbuthylazine, terbutryn, tetradifon and trifluralin. The ozonation using 3 mg O₃ L^?1 produces a pesticides removal close to 23%, whereas the application of O₃/H₂O₂ and O₃/TiO₂ treatments achieves average degradation yields lower than the ozonation. However, the application of O₃/H₂O₂ /TiO₂ process improves considerably the pesticides degradation and an average degradation yield of 36% is obtained.     

蜂蜜中金属元素含量的测定

采用了火焰原子吸收分光光度法测定东北蜂蜜和槐花蜂蜜中金属元素钾、钠、镁、钙、锌、铁、铜、锰.样品预处理采用湿法消解与干法灰化两种方法进行对比.测定结果为东北蜂蜜湿法消解:80.58、5.24、2.90、7.29、0.52(mg/100 g);干法灰化:69.66、5.09、2.11、3.94、0.43(mg/100g).槐花蜂蜜湿法消解:22.01、8.03、2.12、8.05、0.12(mg/100 g);干法灰化:16.32、3.55、0.71、3.05、0.06(mg/100g),其余元素低于检出限未检出.回收率:90%~112%,RSD:1%~4%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜及铜合金中痕量磷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜及铜合金中痕量磷的含量。样品采用盐硝混酸(3+1)溶解样品,完后加入钼酸铵溶液,用乙酸乙酯做萃取剂,优化分析条件选择出合适的分析谱线P(213.618 nm)。本实验可测定铜及铜合金中0.00005%~0.025%之间的磷含量,在磷的质量浓度在3.00 mg/L以内,其线性回归方程为I=22.73ρ+0.0022。相关系数为0.999 3,检出限为0.003 mg/L。     

国产及进口龙血竭原料中总黄酮、龙血素A、龙血素B含量的测定

比较国产及进口龙血竭原料中总黄酮、龙血素A、龙血素B的含量.龙血素A、龙血素B采用高效液相色谱法(HPLC)法测定,色谱柱安捷伦ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(40:60),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长为280 nm.总黄酮用50%乙醇超声提取,紫外-可见分光光度法测定.结果 龙血素A在0.0216~0.1948 μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.7836X+1.8251,r=0.9998,龙血素B在0.0201~0.1811μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.4785X +1.0548,r=0.9997,不同批次的龙血竭原料中龙血素 A 含量在0.021%~0.177%,龙血素 B 含量在0.018%~0.075%,总黄酮含量在4.287%~8.531%.结论 该方法快速、准确,为龙血竭及其原料的质量控制提供了科学依据.     

顶空气相色谱法测定醇醚产品中微量环氧乙烷

建立了测定醇醚产品中微量环氧乙烷的顶空气相色谱法.样品经80℃、30min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.该方法加标回收率在88.3％~104.7％,相对标准偏差在0.66％~3.94％.应用此法杂质干扰少,对醇醚产品中微量环氧乙烷在0.4~25mg／kg线性关系良好(7>0.998)...