过磷酸钙中有效磷测定方法的比较

现行化工行业标准过磷酸钙 ( HG 2 740 95)有效磷的测定提取剂选用碱性柠檬酸铵 ,分为水溶性磷和柠檬酸铵性磷两步提取 ,操作繁琐耗时 ,试剂消耗量大。有文献介绍用草酸铵一步提取法进行有效磷的测定 ,但提取不够完全 ,结果偏低。本文探讨用EDTA一步直接提取有效磷 ,较之现行化工行业标准规定的方法用时减少 2 h以上 ,分析结果与标准法结果的绝对差值≤ 0 .2 %。1　碱性柠檬酸铵二步提取法 (标准法 )水溶性磷以水为提取剂提取 ,枸溶性磷以碱性柠檬酸铵溶液为提取剂进行提取 ,吸取部分两种溶液 ,加合后以硝酸酸化 ,用磷钼酸喹啉重量法或容…     

超声波提取快速测定复混肥料中的水溶性磷

研究超声波提取复混肥料中水溶性磷的方法及提取条件对测定结果的影响,该方法与国家标准GB150632001《复混肥料》中规定的方法比较,操作简单、省时,准确度较高,RSD值小于0.5%。     

过磷酸钙中有效磷快速测定方法研究

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为提取液,研究了过磷酸钙中有效磷含量的快速测定方法,考察了提取液用量以及提取温度和时间对有效磷提取率的影响,并采用磷钼酸喹啉容量法分析磷含量。研究结果表明:1 g过磷酸钙样品,以100 mL质量浓度为37.5 g/L的EDTA溶液作为提取液,在80℃±1℃恒温水浴振荡10 min,即可完全提取过磷酸钙中的有效磷;对过磷酸钙样品中的磷含量进行测试,测定结果与标准方法GB 20413—2006《过磷酸钙中有效磷含量测定》的测定结果相符,绝对偏差小于0.20%;精密度实验结果表明,相对标准偏差小于0.5%;新方法与标准方法相比,分析时间缩短了至少2.5 h。方法不仅有较高的准确度与精密度,还可以缩短测定时间,是一种快速、简便、准确的分析方法,完全能够满足现场生产要求的准确、快速的分析要求。     

EDTA一步提取法快速测定过磷酸钙中有效五氧化二磷含量

采用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)溶液直接提取过磷酸钙中有效五氧化二磷 ,应用微波加热技术干燥磷钼酸喹啉沉淀。实验表明 ,用 10 0mlEDTA溶液 (0 1mol/L)提取 ,在 (80± 2 )℃恒温下振荡 2 5min ,用微波炉加热干燥磷钼酸喹啉沉淀 15min的测定值 ,与标准方法测定值的绝对差值 <0 15 % ,该方法的相对标准偏差 (RSD) <0 2 % ,精密度和准确度良好     

直接提取过磷酸钙有效磷方法的研究

研究采用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)溶液直接提取过磷酸钙中有效磷的条件 ,实验结果是 :用 10 0 mlEDTA溶液 (37.5 g/ L)提取 ,在 6 0℃± 1℃恒温下振荡 6 0 m in的测定值 ,与标准方法测定值的绝对差 <0 .15 %。该方法精度 RSD<0 .10 % ,具有快速 ,简便 ,实用的特点。     

过磷酸钙中有效磷的提取方法

过磷酸钙中的有效磷由水溶性磷和枸溶性磷构成[1]。有效P2O5含量是决定过磷酸钙产品质量的一项重要指标。有效磷的快速充分提取对于有效磷含量的测定具有重要意义。本文概述了3种提取有效磷的方法:碱性柠檬酸铵提取法、EDTA研磨法、EDTA一步提取法。1碱性柠檬酸铵提取法现行过磷酸钙化工行业标准(HG 2740 1995)中的有效磷提取采用碱性柠檬酸铵溶液提取。这种方法先用水萃取出水溶性磷,再用碱性柠檬酸铵溶液萃取出枸溶性磷[2]。这种方法是将水溶性磷和枸溶性磷分开提取,提取有效磷完全充分,但在研磨过程和转移过程中有可能使样品损失。…     

烷基磷酸酯中有效磷的测定

用抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法测定烷基磷酸酯中的有效磷。有效磷=总磷-无机磷。考察了检测波长、显色剂用量、硫酸加入量及显色时间等测定条件对测定结果的影响。方法最佳测定条件为:检测波长820nm;硫酸(9.58 mol.L-1)、钼酸铵(60 g.L-1)、抗坏血酸(100 g.L-1)的加入量分别为2.00、2.00、1.00 mL,70℃水浴条件下显色20 min。在该条件下,测定吸光度值与质量浓度呈线性关系,总磷测定回归方程为:A=0.1924ρ+0.0134,相关系数r=0.999 5;无机磷用正戊醇萃取法测定,回归方程为:A=0.1846ρ+0.0094,相关系数r=0.999 1。方法回收率为91%~97%,RSD小于3.4%。该方法操作简单、计算方便,有望应用于磷酸酯生产的质量控制。     

分光光度法测定改性后磷石膏中水溶性P2O5

采用钼酸铵分光光度法测定改性磷石膏中水溶性P2O5含量.对测定方法进行条件实验,得出了优化的实验参数和线性关系良好的工作曲线.用本法测定改性磷石膏中水溶性P2O5,n=9,RSD为0.84%～2.12%,加标回收率在97.80%～99.00%.     

复混肥料中水溶性磷和有效磷含量测定方法的改进

本文研究了复混肥料中测定水溶性磷和有效磷含量方法(GB15063-2001)的改进,在国标法基本原理的基础上,运用超声波常温下加适量水或硝酸溶液萃取5 min复混肥料中的水溶性磷或有效磷。与国标法比较,水溶性磷绝对误差在0.04~0.25%之间,极差在0.03~0.14%之间;有效磷绝对误差在0.02~0.17%之间,极差在0.03~0.12%之间;检测精密度和准确度都符合国标要求。此方法操作简便﹑快速高效﹑安全可靠,精密度和准确度都符合国家标准的要求,效果令人满意。     

超声波浸提-喹钼柠酮重量法测定化肥中磷的实验研究

通过实验,考察了超声波浸提化肥中磷的实验条件,建立了超声波提取肥料中的有效磷和水溶性磷、利用喹钼柠酮重量法测定磷的方法。与现行国家标准相比,分析时间大大缩短,磷测定的精密度与准确度也有所改善,可适用于肥料中磷的测定。     

戈尔薄膜液体过滤器（GORE）在黄磷生产中的应用探讨

介绍了用戈尔薄膜液体过滤器处理黄磷污水精制的试验结果，试验表明：含磷污水中SS、As^3 的去除率达97％以上，达到国家允许排标准，成品磷的纯度在99．98％以上，可取消污水沉降池，大大缩短精制时间。     

单扫描示波极谱法测定辛硫磷残留量的研究

辛硫磷经碱解后,在0.01mol/L NaOH底液中,于JP-2型示波极谱仪上,起始电位-0.30V进行阴极化扫描,出现一灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.53V(VS,SCE)。在0~1.6μg/mL范围内辛硫磷浓度与峰电流呈线性关系,波形清晰,重现性好,本法快速、简便、灵敏度好,可用于蔬菜、水果、粮食中残余辛硫磷农药的测定。对电极过程及反应机理作了初步探讨,认为辛硫磷经碱解后,在NaOH底液中的极谱波属氢催化波。标准偏差3.1420,变异系数4.243,相关系数为0.9985,回收率99.75%。     

水体总磷测定方法的改进

采用过氧化氢消解水样，测定水中总磷的含量，春精密度为1.0%，回收率为96.8%-99.1%之间，此方法操作简单，稳定，准确，快速。     

磷肥副产硅胶中氟含量的测定

采用离子选择性电极法测定磷肥副产硅胶中的氟含量。提出用盐酸浸出磷肥副产硅胶中的氟杂质,以柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液作总离子强度调节剂。该方法的检出限为0.05mg/L(以F-计),相对标准偏差为2.34%(n=18),加标回收率为96.50%～99.25%。     

亚磷酸的含量测定方法探析

提出亚磷酸工业品含量检测的新方法,并与工业亚磷酸行业标准HG/T 2520-93方法进行比较.用氧化还原滴定法检测,可以避免杂质酸的干扰,得到比较准确的结果.     

IC法测定乙烯利水剂中乙烯利、亚磷酸、磷酸的含量

建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱,淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3+4.5 mmol/L NaHCO3,等度淋洗,流速2.0 mL/min,进样量10μL,抑制电导检测,样品水溶解。在此条件下,线性相关系数均大于0.999;亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限(S/N=3)分别为12.1?g/L、53.4μg/L和73.7μg/L;相对标准偏差(RSD)为0.58%、2.87%和1.26%,样品平均加标回收率在97.0%～100.1%,重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确,可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。     

微型光催化氧化反应器的研制和在水中痕量含磷有机物的测定

设计并制作了一种微型高效光催化氧化反应器。以超细TiO2光催化氧化法替代过硫酸盐氧化法进行含磷有机物的分解,分解时间只需5min,比国标GB/T 11893-89过硫酸钾消解法节省六分之五的时间。与国标法试样分解效果进行对照表明,使用该光催化反应器对含磷有机物的分解效果与国标法相同。它具有体积小、功耗低、效率高、采用连续流动方式工作的特点。     

磷渣硅酸盐水泥的缓凝产物及改性研究

为确定磷渣硅酸盐水泥的缓凝产物,将硅酸盐熟料粉末与磷渣各自在去离子水中浸泡5h并过滤,再将溶液混合后静置12h获得羟基磷灰石Ca5(PO4)3OH沉淀,由于羟基磷灰石的生成覆盖在水泥颗粒表面,阻碍了水化反应,从而导致磷渣硅酸盐水泥的缓凝;另外,通过掺加5％的硫铝酸盐水泥,能较大程度缓解磷渣硅酸盐水泥的缓凝特征,同时还能提高水泥3d和28d抗压强度.     

气相色谱法测定各种废水中的磷含量

运用气相色谱法测定废水中的磷 ,方法准确、快速 ,操作简便 ,适用于各种废水中的磷 ,回收率为96 %～ 10 1%     

大型磷炉渣中残磷控制及操作参数优化研究

分析了各种因素对制磷反应的影响 ,结合生产实践对磷炉渣中P2 O5含量等工艺参数和技术经济指标进行优化 ,收到了良好效果。