室温下金属有机骨架材料Cu3（BTC）2的合成与表征?

通过将配体均苯三甲酸 H 3 BTC 转化为均苯三甲酸钾,在室温条件下快速获得了金属有机骨架材料中的经典化合物 Cu3(BTC)2(HKUST-1),并通过SEM跟踪了晶体的生长过程。粉末 XRD 测试结果表明化合物为纯相,并具有较高结晶度,TGA 测试结果表明产物可稳定存在至300℃,N2吸附测试显示出产物具有高的比表面积及孔容积。研究工作为Cu3(BTC)2这一重要化合物提供了一条简便及低能耗的合成方法。     

亚微米级Cu3(BTC)2的合成、表征及应用研究

采用水/溶剂热法合成了铜的亚微米级有机金属框架Cu_3(BTC)_2,并用扫描电镜、透射电镜、X射线粉末衍射、傅里叶红外光谱仪及光电子能谱仪对材料的形貌结构及表面性质进行了分析。将制备的Cu_3(BTC)_2用于吸附去除水中亚甲基蓝(MB)污染物。吸附结果表明,MB在Cu_3(BTC)_2上的吸附符合Freundlich模型。当MB初始浓度为30mg/L时,平衡吸附量为29.5mg/g,当初始浓度提高到300mg/L时,平衡吸附量达到244.3mg/g,吸附效果优于文献中报道的大部分吸附材料。     

水相沉淀法制备纳米片状钼铜矿（Cu3（MoO4）2（OH）2）（英文）

以硝酸铜、钼酸钠及氢氧化钠为原料,采用简单的水相沉淀法,在60℃下合成出钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2).通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、热重与差热分析、红外光谱及荧光光谱等测试手段对材料的微观结构、形貌、热稳定性及谱学特性进行表征分析.结果显示,制备的产物为结晶性良好的、至少一维是纳米的片状结构材料,属于单斜型(晶胞参数a=0.53863 nm,b=1.40006 nm,c=0.56003 nm),其元素摩尔含量比约为3:2:10,与推测的分子式完全吻合.热重与差热分析数据表明Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有很好的热稳定性且起始分解温度为320℃.通过软件测得的d(021)面与d(ī21)面的晶间面距分别为0.435 nm与0.358 nm,与理论值基本相符.经测量,Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有强的荧光性质,在激发波长369 nm的作用下在530 nm表现为强发射峰.此外,还探讨了Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶的形成机理.     

多孔材料[ZnNa（H3btc）（H2O）2]·（H2O）2的合成、晶体结构及吸附性能研究

合成了一种多孔金属有机骨架材料[ZnNa(H3btc)(H2O)2].(H2O)2,分析晶体结构,并采用体积法气体吸附实验,考察了该配合物的吸附气体性能。实验测试结果表是:该配合物为双核,中心Zn2+与三羧基和二个水构成双四面体配位模式),中心Na+与四羧基和二个水构成正八面体配位模式;该配合物对CO2饱和吸附量较大,在p=20bar,t=20℃条件下达到14.25mmol/g,且随着温度升高,可缩短饱和吸附时间,但吸附性能有所下降。     

Cu3(BTC)2对PDMS/PEI复合膜气体分离的改性研究

将金属骨架化合物(MOFs) ——Cu3(BTC)2填充到聚二甲基硅氧烷中,制备聚二甲基硅氧烷/聚醚酰亚胺(PDMS/PEI)非对称平板复合膜,进行了4种气体O2、N2、CO2及CH4的渗透过程研究,考察了Cu3 (BTC)2填充量及操作条件对膜分离性能的影响.结果表明,随Cu3 (BTC)2填充量的增加,4种气体的渗透通量及O2/N2、CO2/N2和CO2/CH4的分离系数较未改性的复合膜均有所提高,其中填充量为25％的改性复合膜获得了较优的效果;随操作压力的升高,气体的渗透通量增大而分离系数略有上升;随操作温度的升高,气体的渗透通量增大,CO2/N2和O2/N2的分离系数有所下降,而CO2/CH4的分离系数略有增加.     

α-Ni（OH）2的合成及其性能表征

以尿素和六水合硝酸镍为原料,采用水热法合成了粒径较小、颗粒尺寸均一且具有较大比表面积的纯相α-Ni(OH)2。详细考察了反应物浓度、物料配比、反应温度、反应时间等因素对产物晶型结构、粒径和形貌的影响,筛选出合成α-Ni(OH)2的最佳条件。借助XRD、粒度分析、BET、红外分析对其物化性能进行表征。采用循环伏安法表征了其电化学性能。结果表明,当硝酸镍浓度为0.05mol/L,尿素与六水合硝酸镍的物质的量比为3∶1,反应时间为4h,反应温度为150℃时,制备的样品为纯相α-Ni(OH)2,其粒径主要分布在10.09～22.79μm,比表面积为267m2/g,且具有较好的电化学可逆性。     

锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3存在的问题及改性研究进展

指出了Li3V2(PO4)3存在的主要问题及其改性办法,综述了包覆改性、掺杂改性以及控制样品的形貌和粒径3种改性手段近年来在Li3V2(PO4)3电化学改性上所取得的研究成果,评价了3种方式的优缺点,并展望了Li3V2(PO4)3今后的研究方向。     

碳源对液相法制备Li3V2（PO4）3/C的影响

以4种不同种类的有机物(柠檬酸、水杨酸、聚丙烯酸、蔗糖)为碳源,通过液相反应合成Li3V2(PO4)3/C复合材料。研究了不同碳源对复合材料的晶型结构、形貌及电化学性能的影响。结果表明,碳源对Li3V2(PO4)3/C材料的晶型结构没有影响,但对电化学性能影响较明显,其中采用柠檬酸为碳源制得的Li3V2(PO4)3/C复合材料电化学性能最好。进一步研究了柠檬酸的加入量对复合材料的电化学性能的影响,发现当柠檬酸加入量为钒与碳的物质的量比为1∶4时,样品的平均粒径较小,电化学性能最好,0.1C首次放电比容量为123.59mAhg-1,0.5C首次放电比容量也高达117.27mAhg-1,循环10次后,仍保持在117.19mAhg-1,容量几乎没有衰减,10C时比容量仍有105.43mAhg-1。     

锂离子电池正极材料Li3V2-2x/3Mnx（PO4）3的溶胶凝胶法合成和电化学性能

以CH3COOLi·2H2O、V2O5、Mn(CH3COO)2·4H2O、(NH4)2HPO4和蔗糖为原料,采用溶胶–凝胶法合成了掺锰磷酸钒锂/碳(Li3V2-2x/3Mnx(PO4)3/C)复合正极材料,用XRD、XPS、SEM、电化学性能对样品进行了表征.测试结果表明,少量锰的掺杂并未改变Li3V2(PO4)3/C的单斜结构,Li3V1.94Mn0.09(PO4)3中的Mn和V分别以+2和+3价存在,其颗粒类似球形,直径比较均匀且小于200 nm,并表现出良好的电化学性能.在0.1C倍率和3.0～4.8 V电压内,该样品的首次充、放电容量分别为182.1和168.8 mAh/g,放电效率高达92.69%,而且100次循环后,其放电比容量仍是首次放电容量的77.4%.     

纳米花球状α-Ni（OH）2的溶剂热合成与表征

通过溶剂热合成法,以乙酰丙酮镍和正十二胺为起始原料,制备了纳米花球状(-Ni(OH)2。利用X射线衍射分析(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和氮气吸脱附分析等方法对材料进行了分析和表征。结果表明,所得材料为均匀的纳米花球状颗粒,由片层褶皱组成。所合成的(-Ni(OH)2具有中孔结构,孔径分布在4.7nm左右,BET比表面积高达302m2·g-1。     

超细ZrO2室温凝胶注模成型研究

为了探讨凝胶注模成型工艺在超细粉体领域的应用,研究了超细ZrO2粉体室温下的凝胶过程.通过记录凝胶过程中料浆温度的变化,采用扫描电镜观察坯体显微组织结构,并检测材料强度等方法,研究了去离子水/单体/交联剂的比例及引发剂和催化剂用量对超细ZrO2室温凝胶过程的影响.研究表明:去离子水/单体/交联剂比例(质量比)以100/15/1为宜,此时可形成稳定的网络结构;调整引发剂和催化剂的用量及比例,可以控制料浆的停留时间和聚合反应时间,在预混液/引发剂/催化剂比例(体积比)为100/1/0.5时,停留时间和聚合反应时间分别为20min和28min;超细ZrO2粉体凝胶注模成型工艺可以在室温下进行.     

纳米氢氧化铜的均匀沉淀法制备及低温热容

使用氨水溶解硫酸铜，加入氢氧化钡沉淀分离硫酸根，所得铜氨清液加热蒸氨得氢氧化铜超细沉淀，沉淀分虽用氨水和无水乙醇洗涤，60℃干燥，放置干燥器中至恒重，XRD，TEM，ICP测定表明，其平均粒径尺寸为45nm，粒度分布范围窄，纯度高，用高粗密全自动量热仪的78－370K温区测定的热容，拟全出热容随温度变化的多项式方程，并对此氨浸新工艺－均匀沉淀法有关的热力学性质进行了讨论。     

直接沉淀法制备纳米CuO及室温脱除H2S性能的研究

考察了纳米CuO直接沉淀法制备工艺对其脱硫活性和晶粒尺寸的影响,并利用XRD和TEM对脱硫剂的结构进行了表征。结果表明,所制备的纳米CuO为单斜晶系结构。原料浓度过低、沉淀剂用量小均不利于生成小尺度的纳米CuO。但加热条件下,前驱体有分解形成CuO趋势,晶粒尺寸略有增大;当n(OH-)∶n(Cu2+)=2.5∶1,原料浓度0.4mol/L,搅拌温度为25℃,300℃焙烧时获得的纳米CuO脱硫活性最好,其穿透时间可达640min,此时纳米CuO晶粒尺寸为11.8nm,颗粒的分散性较好;纳米CuO的脱硫活性受其晶粒大小的影响,但只有晶粒尺寸相差较大时,两者之间才呈现出明显的相关性。     

室温交联型氟代烷氧基取代聚磷腈的研究

以2,2,2-三氟乙醇钠,2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊醇钠和4-甲醛基苯酚钠为亲核试剂与聚二氯磷腈进行取代反应,后经硼氢化钠将醛基还原,得到了一种含有羟基的氟代烷氧基取代聚磷腈。以异佛尔酮二异氰酸酯为交联剂,三乙胺为催化剂,可以将制得的氟代烷氧基取代聚磷腈在室温下交联。通过核磁共振(31P NMR,1H-NMR)和红外光谱(IR)对该氟代烷氧基取代聚磷腈的结构进行了表征,并对其交联前后的力学性能和热性能进行了分析,发现该氟代烷氧基取代聚磷腈具有拉伸强度高、玻璃化转变温度低、热稳定性好等优点。     

低温燃烧法制备(W,Mo)C/Al2O3/La2O3复合粉末及性能

为了开发出一种无黏结相硬质合金来减少传统硬质合金中钴元素的应用,采用化学法制备(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃。以偏钨酸铵、钼酸铵、硝酸铝、硝酸镧、尿素和葡萄糖为原料,通过低温燃烧法探究硝酸盐和尿素、葡萄糖的不同配比,得出最优配比后还原炭化制备(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃粉末。在1500~1800℃经离子烧结制备(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃无黏结相材料,研究其力学性能并分析强韧化机制。结果表明:硝酸盐和尿素的最佳摩尔配比为1∶2,硝酸盐和葡萄糖的最佳摩尔配比为1∶0.5,加入葡萄糖后颗粒尺寸减小了0.28μm,比表面积提高了75.64%。致密度、维氏硬度和抗弯强度在1600℃时达到最大值分别为:98.45%,2202HV和1203 MPa,断裂韧度在1500℃时达到最大值为7.52 MPa·m^1/2。由于晶粒的细化及第二相颗粒的增韧的影响,(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃在1500~1600℃时以沿晶断裂和穿晶断裂为主;晶粒长大以及孔隙的出现导致(W,Mo)C/Al₂O₃/La₂O₃在1700~1800℃时以沿晶断裂为主。     

溶剂热法制备Cu2ZnSnS4粉末及其表征

采用溶剂热法, 以CuCl₂·2H₂O、Zn(Ac)₂·2H₂O、SnCl₄·5H₂O作金属源, 硫脲作硫源, 乙二醇作溶剂, PVP作表面活性剂, 制备了Cu₂ZnSnS₄(CZTS)粉末。利用XRD、SEM、Raman、TEM、EDS、UV-Vis吸收光谱探讨了反应温度和反应时间对制备CZTS粉末的相结构、成分、形貌以及光学性能的影响。结果表明: 反应温度和反应时间对CZTS粉末的颗粒形貌和光学性能影响较大, 最佳合成温度为230℃, 反应时间24 h。该条件下生成的CZTS粉末相较为纯净、结晶完全, 形貌为表面嵌有薄片的微球, 各元素原子比接近化学计量比, 光学带隙为1.52 eV, 与太阳能电池所需的最佳带隙接近。并对其形成机理进行了初步探讨。     

电化学沉积太阳电池用CuInSe2和Cu(In,Ga)Se2薄膜的研究进展

综述了电化学沉积太阳电池用CuInSe2(CIS)和Cu(In,Ga)Sez(CIGS)薄膜的研究和发展;对CIS和CIGS预制层的电化学沉积路线,包括一步沉积、分步沉积和特种电沉积的研究进展进行了详细的评述;综述了电沉积预制层的后处理,包括退火、化学处理和PVD调整成分的研究状况.回顾了基于电化学沉积的CIS和CIGS太阳电池研究的发展过程,并介绍了目前实验室和产业化研究的最新成果,指出了存在的问题并展望了其发展趋势.     

Al_2O_3/Cu复合材料的高温变形行为

采用Gleeble-1500热模拟试验机和透射电子显微镜研究了变形温度为300~900℃,应变速率为0.01~10s-1条件下Al_2O_3/Cu复合材料的高温流变行为和组织演变规律,并利用Arrhenius关系和Zener-Hollomn参数构建了合金的峰值屈服应力、变形温度和应变速率三者之间的本构方程。结果表明:Al_2O_3/Cu复合材料的流变应力-应变曲线为典型的动态再结晶类型,其曲线由加工硬化、动态软化和稳定流变3个阶段组成,当变形温度一定时,流变应力随应变速率的增大而增大,而当应变速率固定时,流变应力随变形温度的升高而减小;求解得到复合材料的结构因子lnA为15.2391,应力水平参数a为0.020788mm~2/N,应力指数n为5.933035,变形激活能Q为2.1697×10~5kJ/mol;随着变形温度的升高,基体内位错密度逐渐下降,并呈现出明显的再结晶特征,而当固定变形温度时,随着应变速率的增大,基体内位错密度呈先增大后下降趋势。基于微观组织演变和热加工图,Al_2O_3/Cu复合材料的最佳热加工参数范围为热加工温度500~850℃、应变速率低于0.1s-1。