2,6-二甲基萘合成和提纯技术进展(上)

讨论了邻二甲苯/丁二烯环化法，对二甲苯/丁二烯环化法，甲苯/MTBE抽余液法，萘烷基化法等合成2，6-DMN的工艺条件（例如进料比，催化剂，反应温度，压力等）和工艺流程；论述了冷冻结晶法，高压结晶法，吸附法和结晶/吸附法提纯2，6-DMN的工艺条件和工艺流程；分析了邻二甲苯/丁二烯法，对二甲苯/丁二烯法和萘烷基化法2，6-DMN的生产成本。     

2,6-二甲基萘的分离与提纯方法

介绍了10种二甲基萘异构体的物性特征，并对吸附法、共熔结晶法、高压结晶法、直接结晶法及乳化结晶法分离2，6－二甲基萘的技术进行了综述。     

2,6-二甲基萘技术现状及应用

概述了2,6－二甲基萘的技术现状,对4种合成方法的成本进行技术经济比较,并介绍了PEN在容器、薄膜、纤维及注塑材料中的应用。     

2,6-二甲基萘的合成

本文对以萘、甲基萘、甲苯及二甲苯为原料 ,通过烷基化、侧链烷基化、酰基化、加氢、脱水、脱氢环化、异构化及分离等过程 ,合成 2 ,6 -二甲基萘 (2 ,6 -DMN)的工艺进行了全面的介绍     

2,6-二甲基萘的合成

研究了以甲基萘为原料采用转移甲基化法合成2,6-二甲基萘(2,6-DMN)的工艺条件。通过考察温度、反应时间、催化剂的种类及用量、转移甲基化试剂的用量、溶剂用量等因素对2,6-DMN收率的影响,探讨了转移甲基化法合成2,6-DMN的工艺条件。结果表明,2-甲基萘(2-MN)使用量为2 g 时,反应温度为18℃、时间为2．5 h、n(无水三溴化铝)∶n(2-甲基萘)=0．8、n(转移甲基化剂四甲苯)∶n (2-甲基萘)=1．0、二氯甲烷用量为15 mL时,2,6-DMN的收率可达38％。另外,采用GCMS对产物进行了表征。     

2,6-二甲基萘技术的研究进展

2 ,6 -二甲基萘是一种重要的有机化工原料 ,是制备高性能聚酯材料聚萘二甲酸乙二醇酯的前体。本文全面的介绍了以萘、甲基萘、甲苯及二甲苯为原料合成二甲基萘的工艺。     

2,6-二甲基萘的技术进展

对萘、2-甲基萘、甲苯和二甲苯等原料制备2,6-二甲基萘的各种工艺进行了综述,并对目前工业化路线的生产成本进行了比较,提出在我国实现工业化生产时应注意的问题。     

以萘和甲基萘为原料制备2,6-二甲基萘的方法

对以萘和甲基萘为原料 ,通过甲醇烷基化、多甲基苯转移甲基化和歧化反应来制备二甲基萘的方法 ,进行了全面综述     

2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)合成和提纯工艺浅析

简述了2,6-萘二甲酸的性能、应用以及合成、提纯工艺,对于几种合成工艺进行对比分析,给出合成工艺的开发建议。     

2,6-二甲氧基萘的合成研究

以2，6-二羟基萘为原料，硫酸二甲酯为甲基化剂，在氢氧化钠水溶液中，制备2，6-二甲氧基萘，产品经提纯后为白色结晶，熔点为155～156℃，纯度大于99％，总收率大于85％。     

2，6-二甲基萘合成工艺研究新进展

介绍了近年来国内外对合成PEN的基本原料2,6-二甲基萘研究开发的一些新工艺路线,重点是介绍以甲苯、二甲苯、混合二甲苯、萘、甲基萘和丁二烯等原料的工艺路线。一般通过烷基化、环化、脱氢和异构化等反应步骤合成2,6-二甲基萘。其中以邻二甲苯与丁二烯为起始原料报道最多:第1步反应生成OTP的选择性为80%,其后环化转化率达100%,接着进行脱氢反应,反应转化率达90%以上,反应得到的1,5-DMN和1,6-DMN的总选择性大于90%。这两个异构体容易异构化为富含2,6-DMN的混合物,再经过结晶和分离即得2,6-DMN产物,这是一条适合规模工业化生产的路线。     

2,6-萘二甲酸的合成与纯化技术进展

系统综述了萘二甲酸的国内外研究进展,详细介绍了各种合成与纯化方法,并同时分析了各个方法的优缺点及经济效益.     

转移甲基化合成2,6-二甲基萘研究

以β-甲基萘为原料,均四甲基苯为烷基化剂,在催化剂作用下,进行转移甲基化反应合成2,6-二甲基萘,考察了反应的温度,催化剂和烷基化剂的加入量对反应结果的影响。     

甲缩醛的合成、精制及其应用

甲缩醛是天然气和煤化工的重要衍生品,在化工中间体、溶剂以及燃料和燃料添加剂领域有着广泛的应用。工业生产中,甲缩醛主要由甲醇和甲醛反应精馏制得,此外以甲醇和二甲醚为原料选择氧化生产甲缩醛的新工艺也在开发之中。甲缩醛的精制提纯工艺也得到了进一步的研究发展,但是如何开发出一条高效、安全的分离工艺,仍需进一步的研究。     

α-萘酚酞的合成及提纯工艺研究

研究了α-萘酚酞的合成及提纯工艺。以α-萘酚、邻苯二甲酸酐为主要原料,设计分段反应温度和反应时间,对合成的各种反应条件进行了研究,优选甲磺酸为缩合剂合成α-萘酚酞,并通过实验选出了一种适合工业化单元操作的分离提纯工艺。目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构。合成的α-萘酚酞纯度和收率都显著提高。