用国产质谱计作质谱同位素稀释分析

介绍核工业部北京第五研究所用国产质谱计开展质谱同位素稀释分析(IDMS)的一些情况。国产ZhT—1301和ZhT—05A质谱计测同位素比的精度优于±1%,能满足一般IDMS分析的要求。对上述两种仪器作了改进。给出U、Th、Pb、B、Sm、Gd、Eu痕量元素IDMS分析结果。在国际对比分析中,用ZhT—1301获得的数据,是偏离真值最小的数据之。     

同位素稀释质谱在化学计量学中的应用

本文扼要地叙述了同位素稀释质谱（IDMS）及其在化学计量学中的应用。用具有天然丰度的国家一级标准物质作稀释剂,借助IDMS标定浓缩同位素溶液的浓度,而后,用被标定过的浓缩同位素作稀释剂,为研制中的化学标准物质定值。对多数复杂的基体样品,用混合酸在微波炉内消解,用离子交换法进行元素分离。试验用水和试剂经石英亚沸蒸馏器或离子交换法进一步纯化,取决于待别样品的性质,样品的装载使用单灯丝组件或双灯丝组件。对高电离电位元素,在用单灯丝组件时,用高纯硅胶和磷酸作热电离时的电离增强剂,便于提高离子的发射效率。多位法拉第筒和二次电子倍增器组成的探测系统,对多同位素元素进行同时多接收测量。完备的测量软件有效地监督和调整离子源的电参数与法拉第筒的位置。因质量岐视而产生的分馏效应,在实验过程中基本被消除。遵照上述方法,完成了Li、K、Mg、Fe、Cu、Ni、Ca、Mo、Pb和Ce、Nd、Sm、Er、Gd、Dy、Er、Yb的IDMS测量。测过的基体有酸雨,奶粉、贻贝、大米粉、高纯试剂、深海沉积物等国家一级标准物质。在CIPM组织的IOMS三次国际比对研究中,取得了好的成绩。     

同位素稀释质谱法用于河水中钾的测量溯源性研究

本文简要介绍了化学测量溯源性和具有绝对测量性质的同位素稀释质谱法（IDMS）,并应用该法为国际测量评估计划（IMEP-9）河水样品中的钾提供可直接溯源到SI单位的标准值。     

同位素质谱和无机质谱在化学计量中的应用进展

This report summarizes the application and development of isotopic and inorganic mass spectrometries in chemical metrology. Isotopic and inorganic mass spectrometries play an important role in chemical metrology. They are applied in determination of chemical standard data, such as atomic weights and isotopic abundances, and preparation of isotopic certified reference materials and spikes. Absolute determination method of isotopic abundances and isotopic dilution mass spectrometry method have the metrological characteristic, which have being used in research of chemical metrology.     

质谱同位素稀释分析的理想仪器—离子质谱

质谱同位素稀释分析(IDMS)是一种灵敏、准确的绝对分析方法,本世纪七十年代以来日益受到人们的重视.现在它的应用已遍及地质学、核科学、环境科学、海洋学、冶金学、电子学、医学、生物学、考古学、法学等领减,尤其是在标准物质分析中更是不可缺少的分析方法.     

稳定同位素稀释一质谱技术分析KIC的负化学电离法

α－酮异己酸（ＫＩＣ）是亮氨酸在体内经转氨后的产物，本文以Ｄ３－ＫＩＣ为同位素稀释内标准物，经α－Ｂｒ－五氟苯酯化后，用ＧＣ／ＭＳ负化学电离法测定血浆ＫＩＣ的浓度。分析精度：批内ＣＶ为０．７９％，批间ＣＶ为０．７８％，对１０例正常人血浆分析结果，平均含量为４４．０７±２．８７μｍｏｌ／Ｌ。     

同位素稀释——火花源质谱分析数据处理软件

本文叙述用离线PDP11/03计算机处理火花源质谱定量分析谱板的方法。本程序用BASIC语言编写,具有多种操作模式,允许执行各种计算,如半定量分析、内标法、同位素稀释法并执行数据统计处理,最后打印出对用户直接有用的分析报告单。     

同位素稀释质谱(IDMS)法测定痕量铅

本文在概述痕量铅分析重要性的基础上,通过典型实例介绍了同位素稀释质谱法(IDMS)分析各种介质中痕量铅的国内外应用现状。全面论述了试剂纯化、样品处理和铅的分离浓集流程,并对质谱精密、准确测定铅的关键因素作了综述。     

化学测量的特殊性与溯源性

This paper describes the particularity of the chemical measurement, as well as difficulties of chemical measurement. We should establish the definite measurement methods, prepare the primary reference material’s and organize the international comparisons of the definite measurement methods for realizing the traceability of chemical measurement.     

重组C-反应蛋白的纯化与肽标记的同位素稀释质谱测定

本文依次采用Immobilized p-Aminophenyl Phosphoryl Choline Gel亲和层析柱和Superdex 75 10/300 GL分子筛层析柱分离纯化HEK293细胞重组C-反应蛋白(C-reactive protein,CRP),对其进行了凝胶电泳、酶切、MALDI-TOF-MS鉴定,并利用蛋白质酶解-同位素稀释质谱法对其进行准确定量。结果表明,重组得到的样品符合CRP结构特征,液相纯度为96.527%,蛋白质酶解-同位素稀释质谱法定量的结果为3.32mg/g,扩展不确定度为0.19mg/g(k=2)。本文建立的蛋白质酶解-同位素稀释质谱法不受样品中肽类/蛋白类杂质的影响,提高了C-反应蛋白含量测定的准确度和精密度,定量结果可溯源至SI单位,为C-反应蛋白标准物质的研制奠定了基础。     

热电离同位素稀释质谱技术在痕量分析中的新进展

本文介绍1973～1984年间IDMS在地质学、年代学、核科学、海洋地质、海洋化学、环境科学、无机生物化学、临床医学、标准材料分析、高纯试剂分析及冶金学等方面的应用情况,并介绍负离子热表面电离技术、树脂球技术和四极质谱热表面电离技术的发展和应用。     

高效液相色谱-同位素稀释质谱检测血清中肌酐

A very simple and direct method for determination of creatinine in serum based on high performance liquid chromatography and isotope dilution mass spectrometry (LC-ID/MS) is described. Chromatographic separations were performed with a zorbax bonusRP column. With a chromatographic run time of less than 10 min and sample preparation consisting of a simple protein precipitation, without the need for a derivatisation step, the analysis is greatly simpler than the conventional GC-IDMS method.     

防伪用稳定同位素标记物质与质谱识读器

【公开日】　 2 0 0 0 .0 2 .0 2　　【公开号】　 1 2 43 2 49　　【主分类号】　 G0 1 N3 0 / 0 2【申请日】　 1 999.0 1 .1 8　　【申请号】　 991 0 0 1 70 .2　　【分类号】　 G0 1 N3 0 / 0 2【申请人】　刘炳寰　　【地址】　 1 0 2 41 3北京市房山区新镇原新街 1 7楼 3 0 1号【发明人】　刘炳寰 ;李华章【摘要】　一种防伪用稳定同位素标记物质和质谱识读器 ,主要特征是选取锂同位素为标记同位素 ,奠定了质谱识读器小型化的基础 ,以其特定的非天然同位素丰度比值为防伪密码。目的是解决产业防伪问题。质谱识读器可将防伪标志体主…     

仪器对液相色谱-同位素稀释质谱测试结果的影响

以同位素稀释质谱法测定奶粉中氯霉素为例，比较了近几年商品化的API5000、Q-trap5500、Agilent 6490、Waters XEVO TQS 4种高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（LC-MS/MS）的关键指标，并重点研究了由于离子源设计导致的样品基质中残留化合物对氯霉素及其氘代同位素试剂测量的基质效应差异。通过比较测量氯霉素的线性、灵敏度和精密度等指标，发现这4种仪器测量氯霉素的线性和检测灵敏度差异不大。在0.2~1.0 ng/g痕量浓度范围分析时，在低浓度点时，不同仪器上两种化合物的离子化差异较大，测量精密度在1.0%~9.8%之间；在高浓度时，仪器对目标物响应的影响较小。考察了各仪器对不同基质溶液所产生的基质效应，发现在所有仪器上被测物与其同位素稀释剂的响应均存在差异，且随浓度增大差异越来越明显；不同预处理方法下得到的样品基质溶液，在不同仪器可能出现抑制或增强两种相反的基质效应现象，且强度差异也较大。表明基质中不同类型的干扰物在不同类型的离子源上的离子化模式与机理可能存在较大差异，从而导致同位素试剂之间响应的差异，在准确测量中必须分别进行基质效应的验证与确认。     

同位素质谱计的进展及其在地球化学与宇宙化学中的应用

本文评介了同位素质谱计的新进展及其在地球化学与宇宙化学应用中受到人们瞩目的一些最新成就.新型热表面电离质谱计、高灵敏度的稀有气体静态分析质谱计、高精度气体同位素质谱计以及同位素分析技术的进展使地球化学与宇宙化学研究呈现了崭新的局面.Ar~(40)/Ar~(39)计时法广泛用于研究地质体与宇宙体的辐照史、热历史与形成演化史.Rb-Sr、U-Th-Pb、Sm-Nd和Lu-Hf法成为探索地球、月球与天体演化史等的有力手段.H、C、O、S和Nd、Sr、Pb、Hf的同位素比值在研究成矿作用、成矿物质来源、壳幔演化、陨石成因与太阳系演化等又有新的突破.稀有气体同位素变异用于研究油气的地化历程、气—幔演化、球外物质的演化史及地震机制方面具有独特的重要性.     

用改进后的质谱计测定锂同位素

一、前言 ZhT-1301及其同类型产品MN-1305。型质谱计是五十年代的产品,性能很差。最近十几年来,随着现代科学技术的不断发展,对质谱测定提出了更高的要求,因此基于不同目的,国内外对此类型仪器进行了大量的改进,以适应迅速发展的工农业生产和科学研究工作的需要。实践证明,改进后的这类仪器和现代仪器相比,在综合性能指标方面尽管     

粉末样品中某些杂质元素的同位素稀释二次离子质谱定量分析方法的研究

在CAMECA IMS—300型和IMS—3F型离子探针上,探索了将稀释剂直接加入粉末样品中,对Y_2O_3中的Fe、Ni、Cu和Al_2O_3中的B进行定量分析的方法,报道了实验结果和存在问题。     

三光子逐步激光共振电离质谱测定镥同位素比值

本文通过速率方程数值模拟计算和实验相结合的方法 ,研究各种激光参数对镥同位素激光诱导同位素歧视效应的影响。激光诱导同位素歧视效应主要来源于激光第二步跃迁几率的差异 ,本研究提出了减少和消除这一效应的方法。利用这一方法 ,对天然镥样品同位素比值进行测定 ,结果表明该方法可以减少LRIMS同位素分析中激光诱导同位素歧视的影响