3-羟基-β-二氢大马酮的合成及在线热裂解研究

对3-羟基-β-二氢大马酮的合成及在线热裂解进行了研究.以异亚丙基丙酮、乙酰乙酸乙酯为原料,经Michael加成和Robinson环合得到2,6,6-三甲基-4-氧代-2-环己烯-1-羧酸乙酯;再经乙二醇缩酮化、水解、NaBH4还原得到2,6,6-三甲基-4-羟基-1-环己烯-1-羧酸乙酯;最后经与烯丙基锂反应得到目标产物3-羟基-β-二氢大马酮.对目标产物结构进行了GC-MS,IR,LC-ESI-MS,1H NMR,13C NMR表征.在线热裂解GC-MS,分析结果表明,3-羟基-β-二氢大马酮在300℃基本不裂解,在600℃,750℃,900℃能裂解出β-大马酮、异佛尔酮等重要烟草香味物质.     

复烤温度对烟叶化学成分及感官质量的影响

为研究不同复烤温度对打叶质量的影响,选取不同部位有代表性的3种烟叶样品,进行了不同复烤温度对打后片烟物理特性、常规化学成分和主要挥发性致香成分以及感官质量等的影响试验。结果表明:将复烤温度控制在80~90℃,较有利于改善叶片的物理性状和烟叶中苯甲醇、茄酮、β-大马酮、β-二氢大马酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、新植二烯等主要致香成分的保留以及卷烟香气量的保持。     

中式混合型卷烟白肋烟两次加里料和烘焙技术研究

以常规成分和香味成分分析为基础,对白肋烟两次加里料和烘焙技术进行研究。结果表明,将里料分两次施加,然后再经烘焙处理,和常规对照相比,白肋烟的总糖、还原糖、烟碱和氮的含量略有下降;在GC/MS定性定量的21种香味成分中,白肋烟中的重要香味成分,如巨豆三烯酮(3个异构体)、茄酮、二氢猕猴桃内酯、3-羟基-β-二氢大马酮、吲哚和乙酰基吡咯等香味成分增加;感官品质显著提高,特别是烟香气增强、杂气和刺激性减轻、余味改善。     

烟用底料变质原因及致香成分变化分析

为探明烟用底料变质的原因,对底料的微生物种群、菌落数量及致香成分进行了分析。利用分离培养基从正常紫云底料、变质紫云底料、正常软珍底料、变质软珍底料中分离、鉴定细菌和真菌,得到28株细菌和1株真菌。真菌仅有酵母菌属(Saccharomyces sp.),细菌分属于12个属,包括芽孢杆菌属(Bacillus sp.)、微杆菌属(Microbacterium sp.)、鞘氨醇单胞菌属(Sphingomonas sp.)、勒克菌属(Leclercia sp.)、不动杆菌属(Acinetobacter sp.)、短波单胞菌属(Brevundimonas sp.)、土壤杆菌属(Agrobacterium sp.)、青枯菌属(Ralstonia sp.)、醋酸杆菌属(Acetobacterium sp.)、燕麦菌属(Acidovorax sp.)、类鼻疽菌属(Burkholderia sp.)、肠杆菌属(Enterobacter sp.)。变质紫云底料中微生物菌落总数是正常紫云底料微生物菌落总数的90倍,变质软珍底料微生物菌落总数是正常软珍底料微生物菌落总数的29倍。对微生物菌落总数的动态变化进行了追踪调查,结果表明,烟用底料在室温条件下6 d即可变质。利用气相色谱-质谱联用仪对正常和变质底料致香成分及含量(质量分数)进行检测,发现变质后的底料致香成分及含量变化较大。在紫云底料中β-二氢大马酮、δ-二氢大马酮含量变化最大,薄荷醇在变质紫云底料中没有检测到;软珍底料中辛酸、癸酸、癸酸乙酯、δ-二氢大马酮、β-二氢大马酮含量变化最大,辛酸乙酯、薄荷醇、烟酮、苯甲醛、α-二氢大马酮在变质软珍底料中没有检测到。     

中烟207及其亲本0953高香气性状的物质基础研究

为探讨中烟207高香气性状形成的物质基础，比较分析了中烟207及其亲本云烟85、0953的烤后烟叶致香物质种类和含量，并比较了与云烟85姊妹系品种云烟87的差异。结果表明，中烟207类胡萝卜素降解物β-大马酮、β-二氢大马酮、金合欢基丙酮、3-羟基-β-二氢大马酮、3-氧代-α-紫罗兰醇、芳樟醇，美拉德反应产物5-甲基糠醛、2-正戊基呋喃、3-乙酰基吡啶、麦芽酚、吡喃酮，西柏烷降解物茄酮，以及苯丙氨酸降解物苯甲醇、苯乙醛、苯乙醇等15种成分含量高于云烟87，可能是其香气质好，香气量高的原因。0953中类胡萝卜素降解物、叶绿素降解物、美拉德反应产物、苯丙氨酸降解物总含量高于云烟85和云烟87，可能是其高香气特性的重要物质基础。云烟85和云烟87致香物质具有高度相似的特点。类胡萝卜素降解物、叶绿素降解物、苯丙氨酸降解物等香气物质含量相对较高可能是0953和中烟207高香气性状的共同物质基础。     

复烤过程中B4F烤烟烟叶类胡萝卜素和西柏烷类降解产物的变化

采用正交实验设计的方法研究了B4F烤烟烟叶中的重要致香成分——西柏烷类降解产物、类胡萝卜素降解产物在烟叶复烤过程中的变化.结果表明:①复烤过程中,烟叶二氢猕猴桃内酯含量受冷却区温度、干燥区网面风速的影响显著;巨豆三烯酮受冷却区温度的影响显著;茄酮受冷却区含水率的影响显著;降茄二酮受冷却区含水率、温度的影响显著.②复烤过程中,β-大马酮、β-二氢大马酮、β-紫罗兰酮、异佛尔酮和氧化异佛尔酮的含量未发生显著性变化.③采用冷却区含水率13％,冷却区温度40℃,干燥区网面风速0.7 m/s的复烤工艺参数,将有利于西柏烷类降解产物、类胡萝卜素降解产物的积累,可提升烟叶内在品质,有利于节能降耗.     

基于宏基因组学的霍氏肠杆菌发酵解析及其烟叶品质提升机制研究

利用宏基因组学技术分析霍氏肠杆菌F8-1(Enterobacter hormaechei F8-1)发酵烟叶期间表面微生物的动态变化,结合烟叶中性香味成分分析及感官分析,探究霍氏肠杆菌F8-1提升发酵烟叶品质的机制。结果表明：发酵后烟叶香气质提高、润甜感突出、杂气和刺激性降低;巨豆三烯酮、茄酮、(E)-β-大马酮和二氢大马酮含量较发酵前分别提高37.40%、59.87%、53.02%和46.61%;烟叶发酵过程中霍氏肠杆菌、铜绿假单胞菌、阴沟肠杆菌为优势菌;糖苷水解酶类数量最多,占发酵期间烟叶表面微生物碳水化合物活性酶的78.3%;肠杆菌属的相对丰度与茄酮、巨豆三烯酮、(E)-β-大马酮、二氢大马酮等中性香味成分含量呈正相关,糖苷水解酶1(GH1)家族的相对丰度与茄酮、法尼基丙酮、巨豆三烯酮等含量呈正相关;GH1家族中的糖苷水解酶可能是烟叶发酵后感官品质提升的关键因素。     

几种栽培技术和烤房类型对K326香型和香气品质特征的影响

采用香型指数和香气指数的评价方法,研究了几种栽培技术和烤房类型对K326香型风格和香气品质特征的影响。结果表明,在与烤烟香型指数和香气指数相关的香气成分中,栽培技术对棕榈酸甲酯、二氢猕猴桃内酯、异戊酸和苯甲醇含量影响较大,变异系数均大于20%;对大马酮、茄酮和法尼基丙酮含量影响中等,变异系数均在10%～20%之间;对糠醛、二氢-β紫罗兰醇、苯乙醛和巨豆三烯酮含量影响较小,变异系数均低于10%。不同烤房类型对棕榈酸甲酯、二氢猕猴桃内酯和苯甲醇含量影响较大,变异系数均大于20%;对糠醛、茄酮和异戊酸含量影响中等,变异系数均在10%～20%之间;对大马酮、二氢-β紫罗兰醇、法尼基丙酮、巨豆三烯酮和苯乙醛含量影响较小,变异系数均低于10%。但不同栽培技术和烤房类型对烤烟香型指数、香气指数(包括AI、A值和B值)的影响均较小,变异系数均低于10%,因此,在黔南烟区生态条件下,烤烟香型风格和香气底韵是相对稳定的,并不会因栽培和烘烤技术的差异发生明显改变。     

不同变黄变筋温度对红花大金元香气物质含量的影响

为进一步提高红花大金元烤后烟叶香气质量,以中部烟叶为材料,研究了不同变黄和变筋温度对其香气物质含量的影响。结果表明,类胡萝卜素降解产物、西柏烷类降解产物、苯丙氨酸类降解产物和美拉德反应产物总量以36℃低温或38℃中温变黄和44~46℃低温或46~48℃中温变筋显著高于40℃高温变黄和48~50℃高温变筋处理。在中低温变黄条件下,巨豆三烯酮、西柏三烯二醇、茄酮、吡啶、2-戊基呋喃、苯甲醇、苯乙醛、苯乙醇、邻苯二甲酸二丁酯等致香物质含量均有不同程度提高。在中低温变筋条件下,β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、茄酮、西柏三烯二醇、面包酮、2-戊基呋喃、2-吡啶甲醛、壬醛、吲哚、苯甲醛等致香物质含量均有不同程度提高。而β-大马酮、β-二氢大马酮等致香物质含量受变黄和变筋温度影响不大。     

烤烟重要致香物质与评吸质量的相关性研究

为了研究致香物质含量与烤烟评吸质量的关系,采用简单相关分析、偏相关分析、通径分析和逐步回归分析对云南、福建和湖北烟区120个烤烟样品中的28种重要致香物质与评吸香气质、香气量、吃味、杂气、刺激性和评吸总分的关系进行了研究。结果表明,与评吸质量关系比较密切的致香物质有新植二烯、2-甲基四氢呋喃-3-酮(面包酮)、芳樟醇、巨豆三烯酮-3、二氢猕猴桃内酯、异佛尔酮、γ-丁内酯、α-松油醇、β-二氢大马酮、香叶基丙酮、2-乙酰吡咯、氧化沉香醇、苯甲醇、3-乙酰吡啶、吡咯、苯乙醇和香叶醇。偏相关和通径分析发现新植二烯、2-甲基四氢呋喃-3-酮(面包酮)、巨豆三烯酮-3、二氢猕猴桃内酯和芳樟醇对感官质量的直接影响较大,新植二烯表现为(极)显著的直接负相关性,其他物质表现为直接正相关性;而苯甲醛、β-紫罗兰酮、2-甲基-2-庚烯-6-酮、巨豆三烯酮(1、2、4)、吲哚、糠醇、糠醛、5-甲基糠醛等致香物质对评吸质量影响不大。     

种植海拔对烤烟中性挥发性香气物质及燃吸品质的影响

为选择适宜的烤烟种植条件,于湘西北200～1000 m范围内的不同海拔高度进行了烤烟云烟87盆栽对比试验,采用GC及GC/MS法测定了不同海拔高度盆栽初烤烟叶C3F的中性挥发性香气物质含量,并进行了卷烟评吸.结果表明:①中性挥发性香气物质总量、巨豆三烯酮A、巨豆三烯酮C、大马酮、二氢大马酮、3-羟基大马酮、苯甲醛、苯乙醛、苯乙醇及二氢猕猴桃内酯的含量均与湘西北海拔呈显著正相关(P＜0.05),而3-氧化紫罗兰酮、香叶基丙酮及降茄二酮的含量均与湘西北海拔呈显著的负相关(P＜0.05),巨豆三烯酮总量及茄酮的含量分别与湘西北海拔呈极显著正相关与极显著负相关(P＜0.01),而巨豆三烯酮B、巨豆三烯酮D及6-甲基-5-庚烯-2-酮的含量与种植海拔相关性不显著;②随着湘西北烤烟种植海拔的升高,C3F烟叶烟气的香气量增大,刺激性降低.提高湘西北种植海拔有利于提高烟叶的燃吸品质.     

几种烟草自有致香成分单体在卷烟加香中的应用

对几种烟草自有致香成分单体在卷烟加香中的用量分别进行了研究,结果表明:6种单体香料的适宜用量分别为:茄酮37.5×10-4%～50.0×10-4%,巨豆三烯酮50.0×10-4%～75.0×10-4%,二氢猕猴桃内酯3.75×10-4%～5.00×10-4%,β-二氢大马酮7.5×10-4%～12.5×10-4%2,-乙酰基吡嗪10-4%～2.0×10-4%,氧化异佛尔酮10-2%～1.5×10-2%.     

鲜烟叶与烟花同烤对烤后烟叶质量的影响

为探讨烤烟烘烤调香新技术,采用“鲜烟叶+鲜烟花蕾同烤”(叶花同烤)与常规烘烤两种烘烤方法,比较烤后烟叶经济性状、外观质量、感官质量、常规化学成分含量和致香物质含量。结果表明,叶花同烤对烟叶经济性状、外观质量和常规化学成分影响较小,对感官质量和致香物质的含量影响较大。与常规烘烤相比,叶花同烤烤后烟上等烟比例提高了3.26个百分点;感官质量得分提高了2.90分,其中香气质和香气量有所增加,杂气和余味有所减少,且烟叶香韵风格有一定改善;叶内致香物质β-大马酮、二氢猕猴桃内酯、茄酮、糠醛、5-甲基糠醛、β-环柠檬醛和3, 4-二甲基-2, 5-呋喃二酮的含量极显著增加;芳樟醇、香叶基丙酮、巨豆三烯酮类、3-羟基-β-二氢大马酮的含量显著增加。烤后烟花中上述致香物质含量显著减少。说明叶花同烤有增加烤后烟叶致香物质的作用。      

特香型烤烟挥发性致香物质的测定与分析

使用同时蒸馏萃取装置以及气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）对特香型烧烟，香料烟和烤烟3种类型的烟叶进行了挥发性致香成分的检测分析。定性和定量分析结果表明，特香型烤烟与香料烟在挥发性致香物质的种类和含量上存在着较大的差异。与烤烟挥发性致香物质种类和含量比较，差异相对较小，特香型烤烟含有1-戊烯-3-醇，1-戊醇、3-羟基-2-丁酮等特殊成分，含有2-戊烯醛，癸醛、2-壬烯醛，香叶基丙酮，壬酸，1H-naphtho[2,1-b]pyran等与香料烟相同的成分。3种类型的共有成分中，2，4-庚二烯醛，苯甲醛，苯乙醛，二氢大马酮，大马酮等成分在特香型烤烟中含量最高。     

硅钨酸催化合成二氢猕猴桃内酯

为了提高二氢猕猴桃内酯的合成产率,考察了以β-紫罗兰酮为原料,过氧乙酸作氧化剂,硅钨酸为催化剂催化合成二氢猕猴桃内酯的反应条件:β-紫罗兰酮用量、催化剂用量、反应时间、反应温度、过氧乙酸的混合时问及用量对目标物产率的影响.结果表明,合成二氢猕猴桃内酯的适宜条件为:β-紫罗兰酮用量10.0 g,硅钨酸用量1.5 g,过氧乙酸用量30 mL,过氧乙酸的混合时间24 h,反应温度40℃,反应时间6 h.在此条件下,二氢猕猴桃内酯的产率可达53.9%,比文献介绍的合成方法提高了20.4百分点.     

微波烘丝前后烟丝中主要中性香味成分分析

为研究微波烘丝前后烟丝中主要中性香味成分的变化规律,在不同时间、不同微波输出功率条件下,对微波烘丝前后的烟样进行取样,采用同时蒸馏萃取法和毛细管气相色谱法,对烟样中的异佛尔酮、氧化异佛尔酮、茄酮等19种主要中性香味成分进行了分离、定性和定量。实验结果表明,随微波烘丝时间的延长,各类物质的总含量与对照相比呈降低趋势;当烘丝时间超过4min后,19种主要中性香味成分的含量都同时出现了回升现象,但仍低于对照;随微波输出功率的增加,6-甲基-5-庚烯-2-酮、异佛尔酮、氧化异佛尔酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮等5种物质的含量变化不大,而茄酮、β-大马酮、β-二氢大马酮、巨豆三烯酮等4种物质的含量波动较大,总比各类物质的总含量均有所下降。     

两种二氢查尔酮甜味剂的包埋反应及产物表征

柚皮苷二氢查尔酮(Naringin DC)和新橙皮苷二氢查尔酮(NHDC)是目前最常用的二氢查尔酮类甜味剂,但由于两种物质的常温水中溶解度极低,限制了其使用范围,现研究用β-环糊精、复凝聚法和糖接枝法对两种二氢查尔酮甜味剂进行包埋增加其溶解度,并用红外光谱,荧光光谱,扫描电镜等方法对包埋产物进行结构表征,得到的结论为三种包埋方法都能有效的包埋两种二氢查尔酮甜味剂,虽然包埋产物的甜度有所下降,但是两种甜味剂的常温水中溶解度均有极大提高,并且包埋产物的常温水复溶性极好。     

酵母抽提物-猪肉酶解物-HVP之Maillard反应产生肉香味化合物的研究

分别对猪肉酶解物－酵母抽提物－HVP、猪肉酶解物－HVP两种Maillard反应模型系统所产生的挥发性香气化合物进行了分离、提取及鉴定，从两种系统中都鉴定出了2－甲基－3－呋喃硫醇、2－乙酰基呋喃、2－甲基－四氢噻吩酮、苯乙醛、3－甲基－2－噻吩醛、3－乙基－2噻吩醛、二（2－甲基－3－呋喃基）二硫醚、二（2－甲基－4，5－二氢－3－呋喃基）二硫醚、十六醛、十八醛等，猪肉酶解物－HVP模拟系统比猪肉酶解物－酵母抽提物－HVP要高许多倍。     

基于烟叶原料化学特性的卷烟配方叶组分组方法

为提高卷烟配方叶组分组效果,针对传统感官分组方法存在的人为主观因素影响大,分组不准确等缺点,建立了以烟叶原料中β-紫罗兰酮、β-二氢大马酮和巨豆三烯酮总量的聚类分析结果为分组依据的卷烟配方叶组化学分组方法,并与感官评价分组方法进行了对比.结果表明:①与感官分组方法相比,采用化学分组方法后,各配方模块的重要感官特性均得到了强化与提升.②采用感官分组方法时类胡萝卜素降解产物含量高的模块,采用化学分组方法后其含量更高,含量低的模块其含量则更低,各模块的特点更加鲜明,有利于后续的针对性分组加工处理.     

啤酒风味物质研究（一）——双乙酰的降解还原

连二酮（ＶＤＫ）是双乙酰（丁二酮）和２，３－戊二酮的总称，两者同属羰基化合物，化学性质相似，对啤酒风味的影响相似，又由于在啤酒酿造过程中，２，３－戊二酮的含量比双乙酰要低得多，而其口味阈值又比双乙酰高出１０倍，所以实际上起主要作用的是双乙酰，下面以实验为依据，对双乙酰的降解还原进行探讨。