十二碳二元酸的重结晶精制工艺研究

采用有机溶剂重结晶法对十二碳二元酸粗品进行精制,讨论了溶剂种类、溶剂浓度对重结晶效果的影响;采用正交实验设计方法优选了重结晶工艺。结果表明:二元酸与乙酸粗品的固液比(质量体积比)为1.0:12.5,乙酸体积分数为100%,溶解温度为90℃,脱色剂的加入量为1%,脱色时间为60min时,用毛细气相色谱(GC)测定产品纯度为99.62%,用气质联用测定产品中所含的杂质为十三碳二元酸,用热分析仪(TG-DSC)测定产品熔点为130℃。     

2,6-萘二酚的提纯工艺研究

2,6-萘二酚粗品（纯度83.5%）在低级醇类、酯类单一溶剂或混合溶剂中重结晶,可以除掉杂质二聚物和2-萘酚等。较好的工艺条件为：m（活性炭）∶m（粗品）∶v（异丁醇）=0.1∶1∶3,回流搅拌30 min,过滤后滤液冷却得精制产品,纯度96.14%;m（活性炭）∶m（粗品）∶v（异丙醇）：v（水）=0.1∶1∶3∶9,纯度96.09%,收率68%,白色粉末状晶体。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。     

C.I.颜料绿7重结晶颜料化工艺

对C.I.颜料绿7进行了溶剂法重结晶颜料化工艺研究,并考察了溶剂、温度及时间等条件对重结晶颜料粗品的影响.最佳工艺条件为:邻乙基苯甲酸作溶剂、溶剂与颜料比1∶1、反应温度100℃,时间7h,再经水解、过滤、洗涤、干燥处理.结果显示,该工艺得到的颜料与现有工艺GF311商品相比,水性应用着色力为111.04％,饱和度为+...     

联苯羰基丙酸的合成工艺研究

对联苯羰基丙酸的合成工艺进行了研究,发现该反应适宜的溶剂为1,2-二氯乙烷,在用稀硫酸调pH值时,pH〈3时便于分离。重结晶适宜工艺条件：以3∶2的95%乙醇和水组成的溶剂,粗品的质量与溶剂的体积比为1∶40（g∶mL）,回收率为97.5%。     

β—型抗氧剂及其结晶制备

在C6烷烃和低级醇混合溶剂中，通过对抗氧剂1010粗品的重结晶精制，对β-型抗氧剂1010的结晶工艺以及溶剂比、质剂比、溶剂等因素进行了研究，制得了纯度高（透光率在425nm处大于97%，500nm处大于99%）、堆密度大（0.38g/cm∧3）、质量稳定的β-型抗氧剂1010。     

高纯度双酚S的精制工艺研究

将双酚S粗品在氨水-活性炭体系中脱色提纯得到初精制产品,再置于苯甲醚溶剂中回流萃取去除异构体2,4'-二羟基二苯砜,得到高纯度精制产品。较好的工艺条件为:m(粗品)∶m(ω=3%氨水)=1∶10,m(粗品)∶m(糖用活性炭)=10∶1,搅拌脱色1 h,过滤后滤液酸析得初精制产品,纯度为98.30%,收率为88.4%;m(初精制产品)∶m(苯甲醚)=1∶20,回流搅拌1 h,降温过滤得精制产品,纯度为99.93%,收率为94.5%。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。     

N,N’-二硫代二吗啉的无水制备工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。     

4,4′-二硫代二吗啉的合成及重结晶工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,在无水体系中,以过量的吗啉做缚酸剂合成了4,4′-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为n(吗啉)∶n(S2Cl2)=4∶1,反应温度30~40℃,反应时间6h,粗产品收率可达96%;较佳的重结晶工艺条件为溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1、结晶温度0~5℃,重结晶收率93%,DTDM总收率90%,采用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。     

高纯鬼臼毒素制备新工艺

以桃儿七为原料 ,甲醇作溶剂 ,70℃回流提取 3次 ,每次 2h。所得浸膏 ,用苯在 80℃加热回流溶解 ,过滤、浓缩、放置结晶 ,得浅黄色粗品。用无水乙醇溶解粗品 ,经活性炭脱色后 ,浓缩成树脂状 ,用苯悬浮溶解 ,弃去不溶物。采用二步结晶法 ,先用苯作溶剂 ,除去绝大部分杂质后 ,再用苯 乙醇〔V(苯 )∶V(乙醇 ) =2∶1〕为溶剂 ,重结晶 ,得白色针状溶剂加合物结晶 (熔点 92～ 93℃ ) ,12 5℃烘干 2h ,脱去溶剂分子后 ,即得精品鬼臼毒素 ,其质量分数 >96 % ,产率为 1 7%     

醋酸地塞米松氟化反应的优化

对合成醋酸地塞米松过程中的关键步骤的氟化反应进行了工艺优化,得出了醋酸地塞米松合成的最佳工艺条件:HF-DMF溶液与原料的质量配比为5.5∶1.0,HF-MDF溶液浓度为0.6 g/mL,反应温度为-3℃~-5℃,丙酮为最佳重结晶溶剂进行精制。将小试结果实现了产业化,使醋酸地塞米松粗品的收率达到了101.0%(质量分数),精制醋酸地塞米松的收率达到了75.6%(质量分数),醋酸地塞米松成品的纯度在98.5%(质量分数)以上。