硫酸氢钠催化合成环已酮乙二缩酮

在一水合硫酸氢钠存在下,由环已铜和乙二醇合成了环已酮乙二缩酮、当环已酮、乙二酮和硫酸氢的摩尔比为2:4:0.11,以环已烷为溶剂,回流分水40min,产品收率达85：6%.     

合成环己酮乙二缩酮新方法

文章介绍了用无水AlCl3作催化剂,在带水剂环己烷的作用下,用环己酮和乙二醇缩合制环己酮乙二缩酮的新合成方法,并对具体工艺条件进行了分别讨论。     

微波照射硫酸氢钠催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0．2mol,在n（环己酮）：n（乙二醇）=1．0：1．5,催化剂用量为1．55g,带水剂环己烷为12mL,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为25min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78．2％。     

环己酮二乙缩酮的合成工艺研究

环己酮二乙缩酮广泛应用于医药中间体的合成,也可以用于合成1-乙氧基环己烯,继而用于合成高分子材料和医药中间体.其制备方法是以氯化铵为催化剂,原甲酸三乙酯为解水剂,由无水乙醇和环己酮缩合合成.此方法具有催化剂便宜易得,可回收,反应后处理方便,工业三废少,收率高等优点,是环境友好的清洁生产过程.今通过各种影响因素研究实验得出了合成的最佳工艺条件:环己酮用量为29.4 g (0.3 mol)时,环己酮与原甲酸三乙酯摩尔比1:1.2,环己酮与无水乙醇摩尔比1:3,催化剂0.006 mol,回流下反应,反应时间90 min,产品收率91.8%,产品纯度和结构由气相色谱、气质联用仪及核磁共振仪确定.     

硫酸氢钠催化合成环己酮缩乙二醇

以一水合硫酸氢钠为催化剂,实现了环己酮与乙二醇反应合成环己酮缩乙二醇,最佳合成条件：以0.2mol环己酮为准,n(环己酮）：n（乙二醇）＝1：1.2,催化剂用量为0.5g,15mL环乙烷为分水剂,反应1.5h,产率91.5%,该催化剂具有催化活性高,可重复使用,减少环境污染等优点。     

KHSO_4-SiO_2催化合成环己酮二乙缩酮的工艺研究

以环己酮和无水乙醇为原料,无水K2CO3为吸水剂,KHSO4-SiO2为催化剂,催化合成环己酮二乙缩酮。研究了环己酮与无水乙醇物质量比、回流反应时间、催化剂用量等因素对环己酮二乙缩酮收率的影响,通过IR和1 HNMR鉴定了其结构。结果表明,KHSO4-SiO2具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:环己酮13.95g(0.15mol),n(环己酮)∶n(乙醇)=1∶2.5,KHSO4-SiO2用量0.5g,回流反应时间2h。环己酮二乙缩酮的收率达到93%以上。     

硫酸氢钠催化合成癸二酸二乙酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化催化剂。在一水硫酸氢钠存在下，由乙醇和癸二酸合成了癸二酸二乙酯。当癸二酸、乙醇和硫酸氢钠的物质的量比为1：8：0．28时，以环已烷为溶剂，回流分水60min，酯收率达93．8％。此法具有操作简单、反应温和、产品纯和收率高等优点。     

硝酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

以硝酸镧结晶水合物为催化剂、环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,考察各种因素对反应的影响。实验确定较佳反应条件：环己酮0.3 mol,n（环己酮）∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量0.25 g,带水剂甲苯30 mL,反应回流时间2 h,其产品收率达90.0%以上。该方法的优点是环己酮的转化率高,催化剂重复使用性能良好。     

La/SO_4~(2-)/C催化合成环缩酮

以固体超强酸La/SO42-/C为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇,探讨La/SO42-/C对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:La/SO42-/C是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂,在酮醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间60m in的条件下,环己酮缩乙二醇的收率可达90.6%。     

硫酸铁铵催化合成环已酮乙二缩酮

利用十二水硫酸铁铵为催化剂 ,由环已酮和乙二醇合成环已酮乙二缩酮 ,在优化条件下 ,产品收率达 84 3%。     

活性炭负载磷钨酸催化合成苯乙酮乙二醇缩酮

以活性炭负载磷钨酸催化剂,以苯乙酮和乙二醇为原料合成苯乙酮乙二醇缩酮,研究了物料配比、催化剂活性、催化剂用量、带水剂、反应时间等因素对反应收率的影响,得出优惠实验条件为：n（苯乙酮）：n（乙二醇）=1：1．2,催化剂用量为苯乙酮质量的12．5％,带水剂环己烷用量为500mL／mol苯乙酮,反应回流1．5h,苯乙酮乙二醇缩酮的收率可达90％以上。     

磷钨酸催化合成苹果酯

探讨磷钨酸对苹果酯合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量之比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸是合成苹果酯的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)为1：1．5,催化剂用量为反应物总量的0．5%,环己烷作带水剂,反应时间为1．0h的优化条件下,苹果酯的收率可达82．2％。     

微波辐射无溶剂维生素C催化合成环己酮乙二醇缩酮

以维生素C为催化剂,采用微波辐射无溶剂催化合成环己酮乙二醇缩酮,探索了不同反应条件对产率的影响.实验结果表明,该方法具有反应时间短(3 min)、产率高(78.8%)、无污染等特点.     

微波促进硫酸氢钠催化合成香兰素1.2-丙二醇缩醛

在微波辐射条件下,香兰素与1,2-丙二醇在硫酸氢钠的催化下,合成了香兰素丙二醇缩醛。探讨了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率及时间等因素对反应的影响。适宜反应条件为:n(1,2-丙二醇):n(香兰素)=2.2,20 ml环己烷作带水剂,3.0 g/mol硫酸氢钠作催化剂,辐射功率500 W,辐射时间10 min,香兰素转化率可达68.2%。结果表明,微波辐射与催化剂联用,可大大缩短反应时间,反应过程环保简便。     

AlCl3/NaHSO4催化合成乙酸正丁酯的研究

探讨了以AlCl3/NaHSO4为复合催化剂,冰醋酸、正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。确定了反应的优化条件:当冰醋酸用量为0.1 mol时,反应物料的投料物质的量比n(冰醋酸)∶n(正丁酯)=1∶1.7,催化剂配料物质的量比为n(AlCl3)∶n(NaHSO4)=1∶1.5,催化剂用量2 g,15 mL环己烷作带水剂,回流温度下反应时间为120 min,其酯化率达97%。     

氯铝酸型离子液体催化合成环己酮(苯甲醛)乙二醇缩酮(醛)

以氯铝酸型离子液体为催化剂合成了环己酮(苯甲醛)乙二醇缩酮(醛),考察了催化剂用量、酮(醛)醇物质的量比及带水剂用量对反应的影响。确定最优合成条件为:催化剂用量1.0g、酮(醛)醇物质的量比1∶1.8、带水剂环己烷用量30mL。通过元素分析、红外光谱、折光率和1 HNMR对产品进行了物性和结构表征。     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以氨基磺酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。实验表明,在酮醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为2%,环己烷15mL,反应时间80min的条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达99.2%。     

2-羧基环酮缩乙二醇的合成

对甲苯磺酸为催化剂,2-甲氧羰基环酮(2-甲氧羰基环戊酮、2-甲氧羰基环己酮)和乙二醇为原料反应得到2-甲氧羰基环酮缩乙二醇,再经过碱性条件下酯水解得到目标化合物2-羧基环酮缩乙二醇,其结构经~1H NMR、~(13)C NMR和GC-MS表证。并以2-甲氧羰基环戊酮和乙二醇的反应为模型反应,考察了影响缩酮产物收率的因素。确定最佳缩酮合成条件为:n(乙二醇)∶n(2-甲氧羰基环戊酮)=2∶1;催化剂对甲苯磺酸用量n(TsOH)∶n(2-甲氧羰基环戊酮)=0.05∶1;溶剂为甲苯;反应时间为16 h;反应温度为110℃。在最佳反应条件下,化合物2-甲氧羰基环戊酮缩乙二醇收率为59.5%,化合物2-甲氧羰基环己酮缩乙二醇收率为73.1%。