硫酸氢钠掺杂聚苯胺催化合成环己酮缩乙二醇

以聚苯胺PAn和硫酸氢钠为原料,制备了硫酸氢钠掺杂率为20%(质量分数)的催化剂PAn-NaHSO4,并用于催化合成环己酮缩乙二醇,探讨了PAn-NaHSO4的催化活性,系统考察了醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量对环己酮缩乙二醇收率的影响,并且用正交试验对反应条件进行了优化。在环己酮用量为0.1 mol,n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1,催化剂用量占反应物总质量的1.2%,带水剂环己烷用量为9 mL,反应时间为2.5 h的条件下,产品收率可达96.79%,产品经红外光谱、气-质联用定性分析确定为环己酮缩乙二醇,经气相色谱检测纯度大于99.0%,催化剂重复使用5次后,产品收率仍大于90.0%。     

硫酸氢钠在绿色合成己二酸工艺中的应用

以环己酮为底物、30%H2O2为氧源、钨酸钠为催化剂,首次采用无机盐硫酸氢钠为酸性配体催化合成了标题化合物。结果表明,该反应体系具有成本低、无有害物排放、不易腐蚀设备、催化剂和酸性配体易分离回收并可重复使用等优点。考察了催化剂用量、配体用量、H2O2用量及反应时间等因素对产物收率的影响,确定了适宜反应条件为n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(钨酸钠)∶n(硫酸氢钠)=1∶4.94∶0.02∶0.02,反应时间6 h,收率达82.2%。实验还发现,采用硫酸氢钾、氨基磺酸及对甲苯磺酸为酸性配体适宜反应条件下收率分别为83.6%、81.5%和71.2%,同样显示出上述优越性。     

硫酸氢钠催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

以季戊四醇和醛(酮)为原料、硫酸氢钠为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物.探索了物料配比[n(季戊四醇)∶n(醛/酮),下同]、催化剂种类及用量、带水剂种类及用量等反应条件对产率的影响.以季戊四醇双缩环己酮为例,确定其适宜合成条件如下:物料配比为1∶2.2,催化剂硫酸氢钠用量为0.4g,带水剂甲苯用量为30 mL.制得的季戊四醇双缩醛(酮)产率在83％以上.通过红外光谱、元素分析、1HNMR和熔点对产品进行了物性和结构表征.     

磷钨酸绿色催化氧化环己酮合成己二酸

以30%H2O2为氧源,NaHSO4.H2O、KHSO4为酸性配体,磷钨酸为催化剂催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂用量、H2O2用量、酸性配体用量、反应时间以及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。结果表明,磷钨酸在反应体系中有良好的催化活性,并且具有操作方便,条件温和等优点。适宜反应条件为n(环己酮)∶n(磷钨酸)=1∶0.002(摩尔比),硫酸氢钠0.1 g,30%H2O245 mL,回流反应6 h,己二酸收率66.7%;以KHSO4为酸性配体时,己二酸的收率可达71.2%。     

硫酸氢钠催化合成环己酮缩乙二醇

以一水合硫酸氢钠为催化剂，实现了环己酮与乙二醇反应合成环己酮缩乙二醇，最佳合成条件：以0.2mol环己酮为准，n(环己酮）：n（乙二醇）＝1：1.2，催化剂用量为0.5g，15mL环乙烷为分水剂，反应1.5h，产率91.5%，该催化剂具有催化活性高，可重复使用，减少环境污染等优点。     

硫酸氢钠催化合成苯甲酸乙酯

在一水硫酸氢钠存在下由苯甲酸和乙醇合成了苯甲酸乙酯。当苯甲酸、乙醇和硫酸氢钠的质量配比为 1∶8∶0 86,回流 8h时 ,酯收率达 93%。     

硫酸氢钠催化合成富马酸二甲酯

硫酸氢钠可代替硫酸催化酯化反应 ,探讨了硫酸氢钠催化合成富马酸二甲酯的反应条件。当酸、醇和催化剂的摩尔比为 1∶12∶0 11,回流 4h ,酯收率达 70 8%。     

硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

将硫酸氢钠作为由乙二醇单甲醚和乙酸酯化合成乙二醇单甲醚乙酸酯的催化剂。研究了反应的影响因素和催化剂重复使用性能。当n(乙二醇单甲醚)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钠)＝1∶1.75∶0.003 62、苯为带水剂、回流分水60 min时,酯收率达90.0%。     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯

在一水硫酸氢钠存在下 ,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了对羟基苯甲酸丁酯。研究了一水硫酸氢钠用量、正丁醇用量和反应时间对对羟基苯甲酸丁酯收率的影响。当对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为 1∶2∶0 .0 72时 ,回流分水 2h ,酯收率达 95 .9%。     

无机固体酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在一水硫酸氢钠存在下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的对羟基苯甲酸正丁酯。研究了一水硫酸氢钠用量、正丁醇用量和反应时间对对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。当对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为1∶2∶0.072时,回流分水5 h,酯收率达92.8%。