痕量铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R的褪色反应及其应用

基于痕量铜Ⅱ和银Ⅰ在乙酸介质中抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R褪色反应,建立了阻抑速差动力学光度法同时测定铜Ⅱ和银Ⅰ的新方法。试验了试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响;分别测定了铜Ⅱ和银Ⅰ的阻抑活化能;求出了铜(和银Ⅰ阻抑反应的速率常数,建立了比例方程;考察了铜Ⅱ和银Ⅰ的协同效应。25 mL溶液中,得出铜Ⅱ和银Ⅰ同时测定时的线性范围分别为0.01~0.20μg和2.00~50.00μg,铜Ⅱ和银Ⅰ质量比控制在1∶40~1∶600,具有良好的加和性。该法应用于电解银阳极泥中痕量铜Ⅱ和银(的同时测定,加标回收率为:铜90%~110%,银92.5%~107.4%;铜和银的相对标准偏差(RSD)分别为4.9%和2.9%,结果满意。     

微波消解-亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)

研究了在稀HNO3介质中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)表面活性剂为增敏剂,痕量铜(Ⅱ)可催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。对分析方法进行优化,确定褪色检测波长为635nm。同时,建立了反应动力学方程,确定此反应对亮绿SF试剂为零级反应,对痕量铜为一级反应。在最优化条件下,方法的检出限为0.23×10-9g/mL,Cu2+的质量浓度在0～20ng/mL范围内与吸光度变化值(ΔA)呈良好的线性关系。经使用掩蔽剂可以有效地消除其它共存离子的干扰。方法结合优化的微波消解技术对铜尾矿样品进行处理,并用于两种铜尾矿中痕量铜(Ⅱ)的测定,相对标准偏差分别为3.8%和2.4%,加标回收率为97%～99%。     

2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸和过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

研究了铜(II)催化H2O2氧化2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸（BCTZAHA）褪色反应及其动力学条件,并基于褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 10.0的NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长为540 nm,铜(Ⅱ)质量浓度在0.001～0.04 μg/mL范围呈线性关系,回归方程为△A=22.124 2 ρ+0.001 07（ρ： μg/mL）,相关系数 r= 0.999 1,检出限为1.32×10^-11 g/mL。方法不经分离直接测定河水、管网水和井水水样中痕量铜,结果与AAS法测定值相符。     

铜(Ⅱ)-氯酸钾-盐酸苯肼-α-萘胺体系催化动力学光度法测定痕量铜

基于铜(Ⅱ)催化氯酸钾氧化盐酸苯肼继而与α-萘胺偶合显色的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。通过正交试验得到测定痕量铜的最佳条件。在合适条件下,催化和非催化反应吸光度差(△A)与反应时间(t)呈线性关系,其回归方程为△A=2.8571 55.087t,r=0.9985;表观速率常数为k=8.2×10-2/s,为准零级反应;表观活化能为92.1kJ/mol,方法的线性范围为0～0.08μg/mL,检出限为6.26×10-10g/mL。大多数离子无干扰,Fe3 干扰可加入NaF掩蔽。用于管网水中痕量铜的测定,回收率96.8%和98.8%。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯与铜的荧光反应及应用

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑) -3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(BTPyBT),考察了酸度、缓冲溶液用量、铜离子浓度、试剂用量、反应温度及反应时间等影响该试剂与铜发生荧光反应的条件,建立了一个测定铜的荧光分析方法。实验表明,在pH 9.16的硼砂-氢氧化钠缓冲液中,BTPyBT与铜离子在室温下反应20 min后可形成组成比为3∶1的稳定络合物。所建立铜的荧光分析方法的线性范围为0.5~80.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L。方法应用于矿泉水、纯净水及河水等水样品中痕量铜的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.7%。     

催化动力学光度法测定痕量铜

在 pH4.6的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中 ,铜 (Ⅱ )与过氧化氢氧化橙黄Ⅳ的褪色反应具有强烈催化作用 ,由此提出了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。铜 (Ⅱ )的检测下限为1.07×10-10 g/mL ,线性范围为0.017～7ng/mL。用于自来水样、血清样中痕量铜的测定 ,结果满意     

锰(Ⅱ)—对二安替比林基邻溴苯基甲烷催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了在磷酸介质中 Cu(Ⅱ)抑制 Mn(Ⅱ)对二安替比林基邻溴苯基甲烷(DAoBM)与铬(Ⅵ)的显色反应动力学条件,建立了一种利用灵敏的阻催反应选择性测定痕量 Cu(Ⅱ)的新方法,可测0.5～5.0μg/25ml范围的铜(Ⅱ)。方法检测限为2.0×10~(-8)g/ml。     

溴酸钾氧化溴甲酚紫褪色光度法测定痕量铜

基于pH 9.2的氨水 氯化铵缓冲溶液中 ,痕量铜对KBrO3氧化溴甲酚紫 (BCP)褪色的指示反应有明显的催化作用 ,建立了测定痕量铜的动力学光度法 ,方法检出限为 0 .0 2 3 μg·L- 1 ,线性范围为 0～ 1.0 μg·L- 1 。用于地质、人发、植物样品中痕量铜的测定     

抗坏血酸-对羧基苯基重氮氨基偶氮苯催化光度法测定痕量铜

研究了在十四烷基氯代吡啶(TPC)和 H_2SO4介质中,铜催化抗坏血酸还原对羧基苯基重氮氨基偶氮苯的褪色反应及动力学条件,探讨了反应机理,建立了高选择性测定痕量铜的新方法。线性范围0～1.2μg/25ml,检出限为2.0×10~(-10)g/ml。方法用于发样、铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉与铜(Ⅱ)显色反应的分光光度研究

本文研究了在盐酸羟胺存在下TTPS_4与Cu(Ⅱ)的显色反应。结果表明:该试剂与Cu(Ⅱ)形成很稳定,灵敏度很高的1:1配合物,ε414=3.85×l0~5。在NaF和CyDTA存在下,与同类试剂比较,有较高的选择性,且不经分离直接测定铝合金、人发、面粉及水样中痕量铜,与标准值对照,结果满意。     

催化荧光光度法测定钢中痕量铜

本文利用痕量铜(Ⅱ)在氨性介质中可催化过氧化氢氧化桑色素这一动力学反应,建立了催化荧光光度法测定痕量铜(Ⅱ)的分析方法;依荧光信号减弱为指示依据、固定时间法获得工作曲线;方法灵敏、选择性好、线性范围宽.检测下限为1.2ng/ml;对三种标准钢样测定,相对误差在4%以下.     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

钌(Ⅲ)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)(英文)

在100℃,0.16 mol/L H3PO4介质中,痕量钌(Ⅲ)催化KBrO3氧化酸性铬蓝K(ACBK)发生褪色反应,于524 nm处测定吸光度降低值以监控ACBK的催化反应过程,基于此原理建立了测定痕量钌(Ⅲ)的动力学光度法。该方法对钌(Ⅲ)的检出限为5.03×10-3μg/L,校准曲线的线性范围为0~0.80μg/L,低于10倍钌(Ⅲ)浓度的共存离子不干扰测定。方法成功应用于矿石和冶金产品中痕量钌(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.0%,加标回收率为99.0%~103.0%。     

溴化5-[(4-N-正丁基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究

合成了一种新型水溶性卟啉即溴化5-[(4-N-正丁基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉,通过1HMR,UV,IR和MS确证了其结构。将其作为显色剂与铜(进行显色反应,建立了一种测定微量铜的新方法。结果表明:在pH2.8溶液中,沸水浴加热20min,卟啉吡啶季铵盐与铜形成1∶1的稳定络合物,其最大吸收波长λ=424nm,铜含量在0.1～80μg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.51×105L.mol-1.cm-1,方法检出限为0.02μg/L。应用于环境水试样中痕量铜(Ⅱ)的分析,样品回收率为97.1%～100.4%,RSD为1.2%～1.8%(n=6)。     

溴酸钾氧化偶氮胂M褪色动力学光度法测定痕量铊(Ⅲ)

基于0.08mol/LH2SO4介质中,痕量铊(Ⅲ)催化溴酸钾氧化偶氮胂M(AsAM)的褪色反应,建立了测定痕量铊(Ⅲ)的催化光度法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为70.12kJ/mol。方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0～20μg/L。在25mL溶液中,测定0.5μg铊(Ⅲ)的相对标准偏差为3.4%(n=11)。结合溶剂萃取分离技术,用于测定废水及土壤样品中痕量铊(Ⅲ),回收率为97.0%～103     

抑制-褪色光度法测定痕量铬(Ⅵ)的研究

基于稀H2 SO4 介质中痕量Cr(Ⅵ )对KBrO3 氧化 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚褪色反应的阻抑作用 ,建立了测定痕量Cr(Ⅵ )的动力学光度法 ,方法检出限为 0 6 2 μg/L ,线性范围为 0 6 2～ 40 μg/L。用于测定环境水样中的痕量Cr(Ⅵ ) ,结果满意     

催化荧光法测定痕量铜的研究

本文研究了在氨性介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化曙红Y褪色,使荧光减弱的指示反应。建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法。铜量在0～0.3μg/25ml范围内呈线性关系,检出限可达0.2ng/g,应用于铝合金、自来水和人发中铜的测定,结果满意。     

铜-(NH_4)_2S_2O_8-二甲基黄体系负催化光度法测定痕量铜

在磷酸和乙醇介质中,铜阻抑过硫酸铵氧化二甲基黄褪色。基于此,建立了一种测定痕量铜的新方法。研究了该阻抑褪色反应的最佳条件。在10mL溶液中,该法测定铜的线性范围为2.5～60ng,检测限为1.09×10-10g/mL,用于水及头发中铜的测定,结果满意。     

过氧化氢氧化麦塔喇红催化光度法测定痕量铜

在NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中,柠檬酸存在下,痕量铜能灵敏地催化过氧化氢氧化4-(1-萘偶氮)-1-萘胺盐酸盐(麦塔喇红)反应,据此建立了测定痕量铜的催化光度分析新方法。考察了反应的影响因素,研究了最佳条件及动力学参数,探讨了反应机理。方法线性范围为0.2~10 ng/mL,检出限为1.29×10-10g/mL,可用于水样和大米中铜的测定。     

铜(Ⅱ)-抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光光度法测定痕量铜

在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,用2,2'-联吡啶作活化剂,Cu(Ⅱ)对抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸具有强烈催化作用且使体系的荧光显著增强,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量铜的新方法.建立了反应动力学方程,确定此反应对试剂和铜均为一级反应,测得反应速率为2.36×10-6mol.L-1·min-1,求得表观活化能为72.86 kJ/mol.以341 nm为激发波长,443 nm为发射波长,其荧光增强强度与铜量在0.04～7.2μg/L范围呈线性关系,检出限为4×10μg/L.采用巯基棉富集分离,用于钢样及铝合金中微量铜的测定,相对标准偏差为3.80%～4.40%;与认定值比较,结果相吻合.