前驱粉的相组成对Bi（Pb）-2223／Ag带材的微观结构和性能的影响

通过改变粉末的最终烧结温度制备出不同相组成的前驱粉。研究了前驱粉的相组成对Bi(Pb)-2223／Ag带材性能和带材微观结构的影响；从而得出装管前粉末的最佳相组成为：(Pb)2212主相加上一定量的第二相[Ca2PbO4和(Sr，Ca)CuO]，不含2201和2223相。前驱粉的最佳烧结温度应刚好低于2223相的起始成相温度820℃。制备出的最高带材性能Jc达到12kA／cm^2。     

部分熔化处理工艺对（Bi，Pb）-2223／Ag带材相组成和微结构的影响

通过部分熔化处理工艺和普通两段热处理工艺的对比研究，分析了部分熔化处理工艺在不同热处理阶段对(Bi，Pb)-2223/Ag带材相组成和微结构的影响。实验结果显示，在熔化温度下，部分(Bi，Pb)-2212相发生分解，分解为(Sr,Ca)2CuO3相、(Sr，Ca)Cu2O3相和富(Bi，Pb)液相，与此同时(Sr,Ca)2CuO3相和(Sr，Ca)Cu2O3相快速长大。随着冷却和成相处理，(Sr,Ca)2CuO3相和(Sr,Ca)Cu2O3相长大到一定尺寸，各相系统达到平衡后，就不再长大，并和部分液相反应，重新生成具有良好取向的(Bi，Pb)-2212相。在成相处理阶段，(Bi，Pb)-2212相转化为(Bi，Pb)-2223相，同时生成的(Bi，Pb)-2223相继承了(Bi，Pb)-2212相的良好取向，使(Bi，Pb)-2223相织构得以改善，致密度得到提高，结果最终带材的性能得到提高。通过部分熔化处理工艺处理的带材Ic达到51A，而普通两段热处理工艺处理的带材Ic为36A，Ic提高了约40％。     

部分熔化热处理工艺对Bi-2212／Ag带材Jc性能的影响

为了提高Bi-2212/Ag带的性能（主要指临界电流密度Jc)，进行了部分熔化热处理工艺对带材Jc的实验。采用标准的4点法测量Jc,使用PW1700XRD,SL20 SEM 和EDX检验和研究带材的相组成和微观组织。实验表明，在流氧气氛下，烧结温度为860℃～880℃时，前驱粉末以Bi-2212为主相，同时含有少量的Bi-2201相，（Sr2Ca)Cu2O3相和富（Bi2Sr)相。在流氧气氛下，带材Jc性能对热处理工艺参数非常敏感，在实验条件范围内，优化后的热处理工艺参数为：熔化温度Tmax=890℃，熔化时间tmax=10min,冷却速率Rc=2℃h^-1，在保温温度为835℃时，保温时间ta=20h,通过优化的部分熔化热处理工艺，在77K，0T下最后所制得带材的最大Jc=6A,Jc=890Acm^-2.     

前驱粉粒度对Bi-2223带材微观结构和超导电性的影响研究（英文）

主要研究了前驱粉粒度对Bi-2223带材微观结构和超导电性的影响。通过调整溶液浓度和机械球磨,采用喷雾热分解方法制备了3种不同粒度的前驱粉(8,2,1μm)。3种粒度的前驱粉经热处理后的相组分均为Bi-2212,(Sr,Ca)_xCu_yO_δ(AEC)和CuO。研究发现,AEC相的尺寸和含量均随着前驱粉粒度的减小而增加。在平均粒度为2μm的前驱粉中,CuO相的含量和大小均为最小。采用这3种不同粒度的前驱粉制备的37芯带材,前驱粉平均粒度为2μm的带材具有最高的临界电流,同时相对于另外两根带材,该带材中有最高的Pb-3221相和最少的AEC含量。研究结果表明,前驱粉粒度的大小主要影响了前驱粉中AEC和CuO两种相的大小和含量,进而导致了所制备带材的临界电流及芯丝中非超导相的变化。     

熔化处理温度对银包套带材中（Bi，Pb）-2223相熔化分解-再形成行为的影响

应用X射线衍射（XRD）和扫描电镜／能谱分析（SEM／EDS）研究了7．5％O2-Ar条件下，熔化处理温度对银包套单芯带材芯部（Bi，Pb）-2223（简称2223）相的分解及再形成行为的影响。结果表明，适当温度下，2223相部分熔化生成一种类似于（Bi，Pb）-2212的液相和碱土铜酸盐（AEC），主要是（Sr，Ca）14Cu24O41（14：24-AEC）和（Ca，Sr）2CuO3（2：1-AEC），对于这一高温超导相的可逆再形成至关重要。随着熔化处理温度的升高，2223相熔化分解生成的液相的成分经历了从介于2223和2212计量比之间向2212，并进一步向2201计量比的演变过程。2223相易于从类似于2212的液相中析出，而从接近2201计量比的液相中更易于生成2212相。2223相从过度熔化生成的液相中再形成经历了两个途径：一是直接从液相中析出，二是由冷却过程初期形成的2212相转变而来。     

Bi（Pb）—2223在部分真空中的生成温度

高温超导Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O10 x/银(Bi(Pb)-2223/Ag)是大规模电力应用最有希望的侯选者。制造这种带材的关键步骤是超导前驱物的合成、生坯带的制造和使生坯带获得传输性能的处理。生坯带采用如下两种方法制造：a)在纯银(99.99%)基带上涂复前驱物,例如电泳沉积(EPD);b)将前驱物嵌入银护套中,例如粉末装管法。生坯带的处理是将前驱物转变成Bi(Pb)-2223相和同时连接这些高Tc(~105K)晶粒。因此,Bi(Pb)-2223/Ag复合线中Bi(Pb)-2223的形成条件对于改善这些超导体的性能是最重要的。Bi(Pb)-2223的形成曾被人们详细地研究过,即将…     

前驱粉粒度对Bi-2223带材微观结构和超导电性的影响研究

本文主要研究了前驱粉粒度对Bi-2223带材微观结构和超导电性的影响。通过调整溶液浓度和机械球磨,采用喷雾热分解方法制备了三种不同粒度的前驱粉(7um,2um,<1um)。三种粒度的前驱粉经热处理后的相组分均为Bi-2212,(Sr,Ca)_xCu_yO_d (AEC)和CuO。研究发现,AEC相的尺寸和含量均随着前驱粉粒度的减小而增加。在平均粒度为2um的前驱粉中,CuO相的含量和大小均为最小。采用这三种不同粒度的前驱粉制备的37芯带材,前驱粉平均粒度为2um的带材具有最高的临界电流,同时相对于另外两根带材,该带材中有最高的Pb-3221相和最少的AEC含量。研究结果表明,前驱粉粒度的大小主要影响了前驱粉中AEC和CuO两种相的大小和含量,进而导致了所制备带材的临界电流及芯丝中非超导相的变化。     

Bi-2212超导带材部分熔化-淬火态的微观组织分析

制备了Bi2.10Sr1.96Ca1.0Cu2.00Ox/Ag和Bi2.00Sr2.05Ca0.95Cu2.00Ox/Ag2种带材,研究了在885℃保温不同时间的熔化-淬火态样品的微观组织。结果显示,2212相在Bi2.10Sr1.96Ca1.0Cu2.00Ox/Ag样品中的分解速度快,而在Bi2.00Sr2.05Ca0.95Cu2.00Ox/Ag样品中的分解速度相对较慢。在885℃保温10min后,Bi2.10Sr1.96Ca1.0Cu2.00Ox/Ag样品中的2212相全部分解,而Bi2.00Sr2.05Ca0.95Cu2.00Ox/Ag样品存在74.4%的2212相。原因是2种样品中Bi和Sr的含量不同。Bi含量高会导致2212体系的熔点降低,而Sr含量高则2212体系的熔点升高。在885℃保温30min后,2种样品中2212均完全熔化分解。EDS分析表明,熔化-淬火的样品中主要相组成是2201相、14:24AEC相、91150相和少量的再生2212相。在885℃,14:24AEC相晶粒尺寸随着保温时间延长而长大。     

冷却速率对(Bi,Pb)-2223/Ag超导带材微观结构和性能的影响

研究了(Bi,Pb)-2223/Ag带材在第1次热处理后,不同的冷却速率对其输运性能和微观结构的影响。利用XRD、SEM等分析手段对样品进行表征。结果表明：随着冷却速率的降低,带材中的2201相不断减少直至消失,而Ca2PbO4相的含量却不断增加;与此同时,带材中第二相粒子的尺寸也不断增大。带材的输运电流测量表明,随冷却速率（对数坐标）的降低,样品的临界电流密度线性增加,同时,带材在磁场下的性能也不断提高。这是由于慢冷导致(Bi,Pb)-2223/Ag带材的晶粒连接性变好和磁通钉扎能力提高造成的。     

热处理气氛对(Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Oy超导带材晶粒尺寸及相组成的影响

采用粉末装管法(PIT)制备(Bi,Pb)2Sr2Ca2Cu3Oy(Bi-2223)超导带材,通过X射线衍射仪、扫描电镜研究热处理气氛对Bi-2223晶粒尺寸、结晶度及相组成的影响.研究结果表明:采用空气热处理有利于Bi-2223晶粒的长大;采用7.5%O2-Ar气氛热处理带材中存在较少的非超导相,且Bi-2223的结晶度较高;通过一种复合气氛热处理(热处理过程中使用两种气氛),带材Bi-2223晶粒尺寸较大且非超导相较少.工艺优化后最终带材的临界电流密度超过20000A/cm2(自场,77K).     

Fabrication of non-superconducting and superconducting joints of Ag/Bi-2223 tapes by diffusion bonding

Diffusion bonding of multifilamentary Ag/Bi-2223(Bi_2Sr_2Ca_2Cu_3O_x) superconducting tapes has been performed successfully.Three types of joints,namely,with silver interlayer (type I),bonded directly (type II),with Bi-2212(Bi_2Sr_2Ca_1Cu_2O_x) powder interlayer or with Bi-2223 powder interlayer (type III) were researched,respectively.The critical currents(I_C) of these joints were measured and microstructures of the joints were evaluated by scanning electron microscope (SEM).The result shows that type I is non-superconducting joint with very low resistance,and type II joint and type III (with Bi-2212 or Bi-2223) joints are both of superconducting property.By comparing,type II joint possesses most excellent superconductivity,type III joint with Bi-2223 powder interlayer takes the second place,and type III joint with Bi-2212 powder interlayer is least.     

Ca2SiO4和NaFeO2的反应和铝酸盐熟料配方的优化

用X射线衍射(XRD)和红外吸收光谱(IRS)研究了Ca_2SiO_4—NaFeO_2系的反应产物,证明其中含CaFe_2O_4和Na_4Ca_8(SiO_4)_5。热力学计算表明Ca_2SiO_4-NaFeO_2不是互易系的稳定对Na_4Ca_8(SiO_4)_5和铝酸钠溶液作用生成Ca_3[Al(OH)_6]_2(或其固溶体),使熟料Al_2O_3溶出率降低。用模式识别方法从工业生产技术记录中总结出熟料配方优化数学模型,并给出理论解释。     

无压烧结Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4复合陶瓷的组织结构与性能

以Ca_3(PO_4)_2和Si_3N_4为原料,采用无压烧结的方法制备Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4系列复合陶瓷.复合材料中Ca_3(PO_4)_2能与Si_3N_4稳定共存,烧结后未发现有新相生成.随着烧结温度的提高,复合材料的致密度和β-Si_3N_4的相对含量也随之升高,柱状β-Si_3N_4晶粒的生长更加充分,晶粒相互搭接、交织.复合陶瓷的力学性能随着烧结温度的提高而升高,1700 ℃无压烧结复合材料的抗弯强度达到547 MPa,断裂韧性达到7.3 MPa·m~(1/2),从断口照片中可以观察到β-Si_3N_4晶粒的拔出和桥联作用.通过加热试样并在水中骤冷后测弯曲强度的方法,表明Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4复合材料具有良好的抗热震性能.     

层状Bi2O2CO3可见光催化活性增强机理研究

本文基于第一性原理方法,研究Bi2O22+和CO32-交替层中氧缺陷生成对晶体结构、能带结构以及光学性质的影响,揭示氧缺陷提高Bi2O2CO3可见光催化活性作用机制。计算结果发现,氧缺陷的存在对Bi2O2CO3的晶胞参数和Bi-O键影响较小,但作为电子施主中心可以向周围原子提供电子,造成Bi2O2CO3电荷分布发生变化,有效减小能带间隙,促进Bi2O2CO3对可见光的吸收,且这种现象随着氧缺陷浓度的升高更加明显。值得注意的是,Bi2O22+层和CO32-层氧缺陷的作用不同。CO32-层中氧缺陷的形成导致费米能级附近出现缺陷能级,改变了电子的跃迁方式。相较于CO32-层,氧缺陷更容易存在于Bi2O22+层中,能够更佳有效地减小Bi2O2CO3的能带间隙,进一步促进Bi2O2CO3对可见光的吸收。随着Bi2O22+和CO32-层氧缺陷浓度增加,Bi2O22+层氧缺陷的作用愈明显,当浓度达到6.25%时,Bi2O2CO3在可见光区的响应显著增强,有利于提高Bi2O2CO3可见光催化活性。本文计算结果解释了实验上氧缺陷增强Bi2O2CO3光催化活性现象,并为今后合成其它含氧缺陷Bi基金属氧化物提供理论指导。     

PHASE DIAGRAM OF PrCl_3-SrCl_2-CaCl_2 SYSTEM

Five fields corresponding to the primary crystallization of PrCl_3,Sr_3PrCl_9,α(SrCl_2,CaCl_2),α_1(CaCl_2,SrCl_2)and α_2(SrCl_2,CaCl_2)respectively,six univariant lines relatedto the secondary crystallization,one ternary eutectic(48.0 wt-％ PrCl_3,23.5 wt-％ SrCl_2;590℃)and ternary peritectic point(45.5 wt-％ PrCl_3,24.5 wt-％ SrCl_2;614℃)were determined by DTA.Attempts were also made to explore the rule governing thealteration in the phase diagram containing rare earth chloride,formation of compoundand its stability by means of polarization and counter-polarization.     

IT-SOFC复合阳极材料CDC-LSCMCo的制备及性能

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP法)一次性合成固体氧化物燃料电池复合阳极材料Ce0.8Ca0.2O2-La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5-xCoxO3-δ(CDC-LSCMCo)。XRD、SEM和EDS分析结果表明:1350℃下烧结5h能够得到单一萤石-钙钛矿结构且粒度较小(1μm左右)的复合阳极粉体。电导率的测试研究发现,温度大于750℃时,电导率随Co含量的增加而增大。800℃时,CDC-LSCMCo0.15分别在空气与氢气气氛下的电导率分别为10.5和0.7S·cm-1。SEM和XRD分析表明:CDC-LSCMCo与La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ电解质材料有很好的热与化学相容性,是一种应用前景良好的IT-SOFC阳极材料。     

化学共沉淀法制备Ca_2Co_2O_5粉体

以硝酸钴和硝酸钙为原料,氢氧化钠为沉淀剂,利用化学共沉淀法制备Ca_2Co_2O_5粉体.采用TG-DSC、XRD、SEM和激光粒度分析仪(LPSA)等测试方法对粉体热分解过程,样品的物相、形貌和粒度分布进行表征.结果表明:在pH=13.2时制备的共沉淀粉,在750 ℃煅烧2 h后可获得单相层状的Ca_2Co_2O_5粉体,颗粒尺寸分布均匀,粒度在几百个纳米范围内.     

掺铝铬酸镧烧结过程的相变特征

用溶胶一凝胶法制备出铬酸镧超细粉体，然后掺入铝粉制成试样。用DSC和XRD等手段对掺铝铬酸镧烧结过程的相变进行研究。结果表明，掺铝La0.9Ca0.1CrO3烧结时铝首先熔化，然后与氧发生反应生成Al2O3，后者发生晶型转变后再与La0.9Ca0.1CrO3反应生成六铝酸镧。掺铝烧结体密度较素坯有所减小，电阻率随铝掺入量的增加而显著增大。     

Absence of superconductivity in Nd_(0.8)Sr_(0.2)NiO_x thin films without chemical reduction

The recently reported 9-15 K superconductivity in Nd_(0.8)Sr_(0.2)NiO_2/SrTi03 heterostructures that were fabricated by a soft-chemical topotactic reduction approach based on precursor Nd_(0.8)Sr_(0.2)NiO_3 thin films deposited on SrTiO_3 substrates,has excited an immediate surge of research interest.To explore an alternative physical path instead of chemical reduction to realizing superconductivity in this compound,using pulsed laser deposition,we systematically fabricated 63 Nd_(0.8)Sr_(0.2)NiO_x(NSNO) thin films at a wide range of oxygen partial pressures on various oxide substrates.Transport measurements did not find any signature of superconductivity in all the 63 thin-film samples.With the oxygen content reducing in the NSNO films by lowering the deposition oxygen pressure,the NSNO films are getting more resistive and finally become insulating.Furthermore,we tried to cap a 20-nm-thick amorphous LaAlO_3 layer on a Nd_(0.8)Sr_(0.2)NiO_3 thin film deposited at a high oxygen pressure of 20 Pa to create oxygen vacancies on its surface and did not succeed in obtaining higher conductivity either.Our experimental results together with the recent report on the absence of superconductivity in synthesized bulk Nd_(0.8)Sr_(0.2)NiO_2 crystals suggest that the chemical reduction approach could be unique for yielding superconductivity in NSNO/SrTiO_3 heterostructures.However,SrTiO_3 substrates could be reduced to generate oxygen vacancies during the chemical reduction process as well,which may thus partially contribute to conductivity.