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将经典的氟硅酸钾碱滴定法改为硅钼蓝光度法快速测定硅。试样用硝酸和氢氟酸溶解,多余的氢氟酸用饱和硼酸溶液配合,在一定酸度下,加入钼酸铵与硅酸生成黄色的硅钼杂多酸,再加入草酸以破坏磷等与钼酸铵形成的杂多酸并络合三价铁,最后加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,然后用分光光度法测定硅含量的方法。实验结果表明,在0.1~0.6mol/L的酸度下,正硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,选择硅钼蓝的吸收波长在660nm处,表观摩尔吸光系数为ε=8.69×103L·mol-1·cm-1,Si的浓度在0~500mg/100mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9998。本方法应用于硅铬合金中硅含量的测定,方法选择性强,且缩短了分析周期。 相似文献
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研究了镁合金中高含量硅 (质量分数为 0.2 %~ 2.0 % )测定的各种影响因素 ,对原国家标准分析方法 (测定范围 :0 .0 0 5 %~ 0 .15 % )中不符合测定高含量硅的各种条件 (称样量、饱和溴水加入量、氟化物的用量等 )进行了重新试验 ,最后拟定了镁合金中高含量硅的分析方法。经对镁合金标样进行分析 ,证明该方法精密度和准确度均较高 ,相对标准偏差在0.77%~ 2.2 6%之间 ,其平均值与其他实验室的定值结果基本一致 相似文献
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在pH0.8~1.5、HCl-C2H5OH-CH3COCH3-H2O体系中,Si(Ⅳ)、Sb(Ⅲ)、Mo(Ⅵ)形成三元杂多酸,用抗坏血酸还原三元杂多酸形成杂多蓝。方法的表观摩尔吸光系数ε780nm=1.67×104L/molcm,硅量在0~1.2μg/mL范围内符合比尔定律。本法用于分子筛中硅的测定,获得了令人满意的结果。 相似文献
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针对用国标规定的稀硫酸溶解试样、钼蓝光度法测定高锰钢中的硅存在结果偏低的问题,试验验证了用硝酸溶样能保证测定结果的准确性。试验表明,酸度对测定结果影响较大,一般应控制中浓度在0.1-0.6mol/L。 相似文献
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直接钼蓝光度法测定高纯二硫化钼中微量硅 总被引:6,自引:0,他引:6
对不分离样品主体钼条件下,直接用钼蓝光度法测定硅进行了深入研究;在标准系列中加入钼基体,补偿了钼的影响,加入乙醇消除了溶样产生的钼蓝的干扰,所拟的测定高纯二硫化钼中微量硅的方法,准确度、精密度均好;硅含量为0.034%,RSD为8.8%。此方法已应用到钼化学品生产的实际分析,效果良好。 相似文献
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通过对硅钼蓝光度法测定二氧化硅的化学实验条件的重新确定,利用工作曲线,扩大了白云石粉中二氧化硅的测量范围,对白云石粉中二氧化硅质量分数在0.00-26.0%时给予准确定值,达到了荧光仪建立曲线的要求。 相似文献
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研究了用硅钼蓝比色法测定钼铁、钒铁的硅含量.比较了不同比例的硝酸,盐酸混合酸(H=4M)溶样对测定结果的影响.结果表明,对于硅质量分数小于2.00%样品,所测结果准确度高. 相似文献
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文章研究了钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅的分析方法。该方法采用基体匹配方式校正标准工作曲线及在空白试液中加入与试样等量的Fe^3+,有效消除了Fe^3+的干扰。试验表明:在硫酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸;用抗坏血酸作还原剂,二氧化硅标准溶液浓度在0~5.0μg/mL范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数为ε=8.26×10^3L/cm·moL。方法相对标准偏差〈5%,标准回收率96.37%-104.75%。方法简单、快速,结果准确,应用于高铁铅锌精矿中0.1%-10%的二氧化硅的测定,效果满意。 相似文献
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以混合熔剂熔融试样,用盐酸浸取酸化并还原高价锰,定容后移取部分试液,通过控制测定各元素时的酸度及沉淀分离除去有关干扰元素后,分别用硅钼蓝光度法测定SiO2,EDTA滴定法测定Al2O3,EGTA滴定法和CyDTA滴定法测定CaO和MgO。以盐酸、磷酸溶解试样,用高氯酸酸化,硫酸亚铁铵滴定法测定TMn。实验证明,该方法操作简便、快速,有较好的精密度和准确度,能满足冶金生产的需求。 相似文献
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钢中的硼含量非常低,是钢铁化学分析的一个难点,下面介绍的这种方法是利用在酸性介质中,硼酸与氟离子作用生成氟硼络离子,与次甲基兰形成1:1蓝色缔合物,可被1.2-二氯乙烷定量萃取。 相似文献
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张婕 《金属材料与冶金工程》2010,38(2):46-48
介绍了用钼蓝光度法测定铝及铝合金中硅含量的方法。铝合金样品用氢氧化钠分解,硝酸酸化。在弱酸性溶液中,加入钼酸铵,使硅酸根离子与钼酸根离子形成黄色络合物,在硫酸介质中用抗坏血酸还原成硅钼蓝,测定其吸光度。结果表明:该方法操作简单,测定铝及铝合金中硅的含量范围广(0.1%~12%)。方法的稳定性、重现性和准确性都良好,能满足铝及铝合金中硅含量的分析检测要求。 相似文献