催化剂循环使用合成聚甲基膦酸乙二醇酯

膦酸酯是一类优秀的阻燃剂,被广泛地应用在各种阻燃材料中。聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)是其中的一种。对催化剂循环使用合成PEMP进行了研究,用傅里叶红外光谱(FTIR)和磷核磁共振光谱(31PNMR)跟踪了循环使用催化剂的合成过程。结果表明,催化剂可以循环使用三次,继续循环,由于产品黏度增高,催化剂与产品分离困难。根据31PNMR计算PEMP的聚合度发现,催化剂循环使用,可以提高产品的聚合度。催化剂第一次使用所得PEMP产品的聚合度为6.64,循环使用三次,产品聚合度能提高到19.62。循环使用催化剂,PEMP收率基本不变,维持在60%左右。     

聚甲基膦酸乙二醇酯的催化合成与封端

以甲基膦酸二甲酯(DMMP)和乙二醇(EG)为原料,在原料配比为n(DMMP)∶n(EG)=1∶1,反应温度为160℃条件下,分别使用离子液体([Bmim]BF4)、对甲苯磺酸、磷钨酸铈以及自制催化剂等不同催化剂催化合成了一种低聚有机膦酸酯阻燃剂—聚甲基膦酸乙二醇酯。产物为无色透明黏稠液体。分别用碘甲烷和封端剂G对合成的产品进行封端。用红外光谱表征了产品结构。讨论了催化剂和封端剂对产物羟值和黏度的影响。     

1—乙脒基—乙川—1,1—二膦酸的研制及其阻垢效果试验

有机膦酸型化合物作为磷系水质稳定剂的主要成分之一,用于低压锅炉和循环冷却水。国外从六十年代中期相继合成了一系列有机膦酸型化合物并在水处理体系得到初步     

新型锂镁分离有机膦树脂的合成

以线性酚醛树脂为母体,其经溴甲基化、三乙氧基磷亲核取代及Arbuzov重排反应,合成一种新型有机膦树脂。该树脂经红外表征。通过Gauss软件对产物结构单元类似物进行频率计算,得到其理论计算红外图谱,与产物实测红外图谱进行比对,表明对酚醛树脂高分子骨架上官能团改造是成功的,合成了一种新型的有机膦树脂。     

氯甲基膦酸单钠盐的一锅法制备工艺

本发明公开了氯甲基膦酸单钠盐的一锅法制备工艺，属有机中间体制备技术领域。它以三氯化磷与多聚甲醛为原料，常压催化下合成氯甲基膦酰二氯，水解，然后调节该溶液pH值使催化剂完全沉淀．过滤，蒸发浓缩，冷却结晶，得氯甲基膦酸单钠盐粗品，再用乙醇-水混合溶剂重结晶，制得了纯度较高的氯甲基膦酸单钠盐。     

废胺渣为原料合成冷却水高效阻垢剂

以废胺渣为原料合成有机膦酸，采用晶种生长法测定其阻垢性能，结果表明合成产物与其它有机膦酸盐一样具有优异的阻垢性能。     

聚氧丙烯二胺四亚甲基膦酸的合成与阻垢性能

本文采用聚氧丙烯二胺、三氯化磷和甲醛为原料合成了一种大分子有机膦酸-聚氧丙烯二胺四亚甲基膦酸（PDAMP），并对其结构进行了表征。采用鼓泡法测试其阻碳酸钙垢行为，结果表明：在10mg／L以下时其阻垢性能较差，但在20mg／L时PDAMP表现出很好的阻垢性能，阻垢率达到60％以上，并且具有良好的析晶延迟作用；PDAMP的阻垢行为与单分子有机膦酸不同，而与聚合物PAA相似。     

新型固体强碱催化合成γ-壬内酯的研究

对以庚醛与丙二酸为原料合成γ-壬内酯的工艺进行了改进。采用多乙烯多氨基乙基膦酸钡载体,载体用5%KOH处理后,用金属钾处理得固体强碱。首次将有机膦酸钡负载的固体强碱用于γ-壬内酯的合成。对催化剂用量、反应物的量比、反应温度的影响进行了研究,确定了最佳工艺条件。n(庚醛):n(丙二酸)=1.0:1.2,催化剂用量为庚醛质量的5%,反应近终点时在(170±2℃)再保温反应2.5h,γ-壬内酯收率可达82%以上。该催化剂具有较高的催化活性,易于再生,可重复使用五次以上,是一种环境友好的催化剂。     

低磷高效水处理剂研究进展

有机膦酸类缓蚀阻垢剂广泛应用于循环冷却水中。概要评述了低磷高效有机膦水处理剂的研制及应用进展,低磷水处理剂包括有机膦羧酸、含磺酸基的有机膦酸、含醚有机膦酸、含膦羧酸聚合物等类型,并对阻垢剂今后的研究工作提出了几点建议。     

羰基合成有机膦催化剂的中试试验

为了将有机膦项目工业化,使我国的相关生产企业降低生产成本,实现脂肪醇完全国产,抚顺石化和兰州共同进行了中试试验。此次中试试验采取搬迁兰州原20 t/年有机膦催化剂中试装置,并对原装置进行了八项技术改进。此次试验基本达到了中试的目的,生产出了合格产品,为有机膦催化剂产业化奠定了基础,而且使我国掌握了一种新的羰基合成配位催化剂的生产技术。     

烯丙基酚醛树脂的合成与固化特性研究

合成了烯丙基线性酚醛树脂,研究了在加热和加热/催化剂条件下的固化特性,采用烯丙基化线性酚醛树脂与双马来酰亚胺反应形成共聚物,通过FTIR和DSC分别分析了树脂在无催化剂和磷酸三苯酯(TPP)催化条件下的固化和结构,研究结果表明:烯丙基化酚醛树脂,双马来酰亚胺改性烯丙基化酚醛树脂在加热条件下不需要固化剂可以实现加成固化。     

摩擦材料用耐高温酚醛树脂的合成

以苯酚，甲醛，硼酸为原料，草酸作为催化剂合成具有耐高温性能的酚醛树脂。在传统的酚醛树脂体系中引入硼元素以改善酚醛树脂的耐高温性能。结果表明，通过硼元素的加入，明显提高了酚醛树脂耐高温性能，而原体系的力学性能及工艺性能保持不变。与其它同类产品相比，本产品生产的刹车片性能优异。     

酚醛/PXDM的结构改性及其耐热性能

对苯酚进行分子设计,使对苯二甲基二甲醚(PXDM)与苯酚在碱性催化剂的作用下发生醚交换反应,生成一种对苯二苯基二甲醚结构,再将其与多聚甲醛在碱性条件下反应制备改性酚醛树脂。采用核磁共振波谱仪,红外光谱仪对改性酚醛树脂的结构进行了表征,并研究了改性剂PXDM的引入对改性酚醛树脂耐热性能的影响。结果表明:成功合成了改性酚醛树脂,且其质量损失5%时的温度及负荷变形温度较普通酚醛树脂分别提高了97.8,46.4℃;经过热老化后,改性酚醛树脂的力学性能损失明显小于普通酚醛树脂,说明改性酚醛树脂具有更优异的耐热性能和良好的热稳定性。     

一种高耐热酚醛树脂的合成及表征

合成了一种新型高耐热酚醛树脂,并对其结构和性能进行了分析。研究发现,这种高耐热酚醛树脂对金属有良好的粘接性能,通过增韧改性可以进一步提高粘接强度;通过TG/DTA热分析手段,对合成过程中催化剂的加入量进行定量研究发现,当催化剂为树脂质量的12.5%时,合成树脂的耐热性能达到最佳,其粘接性能也非常优良。而且,用红外吸收光谱对这种新型高耐热酚醛树脂进行了表征,并确定了树脂的基本结构。     

自凝性松香改性酚醛树脂的合成研究

以两步法合成自凝性松香改性酚醛树脂,重点研究了酚醛浆的合成,通过考察酚醛摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对酚醛浆缩合反应的影响,得到适宜的酚醛浆合成条件:酚醛摩尔比1:1:5,催化剂用量为对叔丁基苯酚质量的3％,反应温度60℃,反应时间2．5-3 h。并对酚醛浆进行了GPC、VPO及红外光谱分析。利用该酚醛浆合成了具有良好自凝性的松香改性酚醛树脂。     

催化剂对低游离酚低游离醛酚醛树脂的性能影响研究

在P/F=1∶1.6情况下,分别以氢氧化钠、氢氧化钡、氨水、氧化锌为催化剂,催化苯酚与多聚甲醛合成高固含量酚醛树脂。研究了催化剂用量和种类对树脂黏度、固含量、游离酚、游离醛,以及固化后树脂力学性能的影响。结果表明:浸渍和胶合用酚醛树脂,以氢氧化钠制备的酚醛树脂的综合性能最优;氢氧化钠用量为3.5%时,树脂黏度为3.0Pa·s,固含量为86%,游离酚为4.0%,游离醛为0.4%且合成树脂预聚体的p H9.5,为弱碱性。     

有机硼改性酚醛树脂的合成

以硼酸,苯酚,甲醛为原料,碳酸钠作催化剂合成具有耐高温性能的硼酚醛树脂。通过IR,对这种热固性有机硼改性酚醛树脂的结构进行了表征。树脂的热失重分析结果表明此树脂耐热性优于普通酚醛树脂,所得产物在900℃残留物为76．38％。确定了最佳反应条件为:苯酚:甲醛:硼酸=1:2:0．3(摩尔比),缩合反应温度70-75℃,硼酯化反应温度100-104℃,在控制反血时间下脱水一次。     

常温呈固体的热固性酚醛树脂的合成及表征

以苯酚、37%甲醛水溶液为原料,25%氨水为催化剂,合成了常温呈固态的热固性酚醛树脂。通过软化点,凝胶化时间,羟甲基含量及酚醛树脂固化度测试研究了醛酚比(F/P)、反应温度及反应时间对合成树脂的结构及性能的影响。结果表明:F/P=2.0,反应温度65℃、反应时间4.0 h时合成的树脂固化速度最快,羟甲基含量最高。     

覆膜砂用环保型酚醛树脂的制备

介绍了一种新覆膜砂酚醛树脂的制造工艺,通过与现有工艺比较,采用多种酸三次催化的新方法制备出合格的覆膜砂专用热缩型酚醛树脂。通过大量实验,改变反应原料配比、反应时间、温度及催化剂等条件,在较低工艺要求的条件下,制备出残酚含量低、性能优越的产品,达到节能环保的效果。应用该环保型酚醛树脂制备出覆膜砂的强度比传统工艺制备的产品强度要高。     

催化剂对Resole酚醛树脂结构与性能的影响

分别以氨水、三乙胺、氢氧化钠为催化剂合成了3种Resole酚醛树脂,通过pH值,凝胶色谱、红外光谱分析等方法,讨论了不同催化剂的催化反应机理,催化剂对Resole树脂的分子质量及分布以及树脂结构的影响。将3种树脂通过浸渍和热压工艺制备了酚醛树脂层压板,测试了其弯曲性能。结果表明,3种催化剂的催化效率依次为是NaOH>三乙胺>氨水。采用3种催化剂所合成的树脂具有相似的化学结构。采用三乙胺为催化剂时,所制备的层压板具有最佳的工艺性和力学性能。