丙二醇苯醚合成工艺研究

初步研究了苯酚(PH)和环氧丙烷(PO)在催化剂的作用下合成丙二醇苯醚(PPH)的工艺条件以及PPH的 结构分析并和标样进行了对比。通过正交实验得出最佳工艺条件为:固定反应起始压力为O．2 MPa,当T为120℃、催化 剂用量为O．8％、”(PO):n(PH)为0．9时,PPH的收率可达到84．38％,PH的转化率达88．75％,PPH选择性达 95．1％。产品红外光谱和标准品图谱吻合性好;与数据库质谱图一致。     

第5批百日咳疫苗效力国家标准品的建立

目的　建立第 5批百日咳疫苗效力国家标准品。方法　选用百日咳菌株 (编号 5 80 0 4 ) ,采用B G培养基固体培养 ,将培养的百日咳菌液经脱毒灭活后分装冻干。以WHO的效力标准品 # 3和中国效力标准品 # 4为标准进行协作标定。结果　该标准品经 7个实验室协作标定 6 3次 ,最终合并效价为 14IU ml(95 %CI=13 10 9～15 32 0 )。结论　第 5批百日咳疫苗效力标准品各项指标均符合要求 ,可以作为新的国家百日咳效力标准品使用 ,效价拟定为 14IU ml。     

重组5型腺相关病毒基因组滴度测定用国家标准品的研制

目的 研制重组5型腺相关病毒(recombinant type 5 adeno-associated virus,rAAV5)基因组滴度测定用国家标准品。方法 对三质粒系统制备的rAAV5-GFP原液，按《中国药典》三部(2020版)相关要求进行鉴别、外观、pH、无菌、基因组滴度、纯度、感染滴度等检定，根据结果稀释、分装，制备成候选标准品；采用热加速试验对候选标准品进行稳定性考察；组织3家实验室，采用微滴式数字PCR(droplet digital PCR,ddPCR)法对候选标准品进行协作标定。结果 候选标准品原液及候选标准品的各项检测指标均符合相关要求；在25、4、-20、-40、-80℃条件下，1、3、4、6个月基因组滴度均无明显下降；经3家实验室协作标定，候选标准品赋值为2.56×10¹²copies/mL,95%置信区间为2.48×1012～2.64×10¹²copies/mL。结论 研制的rAAV5基因组滴度测定用国家标准品具有良好的稳定性，可用于rAAV5相关产品的质量评价。     

L-乳酸亚铁制备研究

采用固定化米根霉(Rhizopus oryzae)R111发酵得到的L-乳酸发酵液直接制备L-乳酸亚铁。对制备反应的工艺进行了研究，确定了适宜的反应条件。当FeCl2／L—CaLa2摩尔比为1．1、反应温度65～70℃、反应时问30min、乙醇洗液浓度为80％～85％(V／V)时，L-乳酸亚铁收率最高，产品含量≥96％。经检测各项指标均达到国家食品添加剂标准。     

基于离子淌度的菊酯类农药及其同分异构体的分离研究

本文使用大气压气相色谱电离源-飞行时间质谱(APGC-QTOF-MS)技术,通过优化色谱分离条件,菊酯类农药及其同分异构体均实现色谱基线分离,采用菊酯类农药标准品建立集色谱保留时间、离子淌度、质谱精确分子量、碎片离子信息的数据库,未知样品质谱检测结果与农药电子信息库进行匹配比较,设置匹配指标偏差范围,实现无需标准物质的...     

化妆品中一种新的非法添加糖皮质激素——倍他米松丁酸乙酸酯

在化妆品的糖皮质激素测定过程中,发现了一种与现有标准检测方法 GB/T 24800.2—2009中所列的倍他米松双丙酸酯具有类似结构的疑似糖皮质激素。在没有标准品的情况下,对其二级质谱进行碎片解析,结合类似化合物的二级质谱分析,确证了该疑似物为倍他米松丁酸乙酸酯。     

农药标准物质的快速提纯——残留分析工作标样制备

提出几种简单、快速、准确的研制农药标准品与定值的技术路线。原药经薄层、柱层、重结晶、冷冻液分配等方法提纯后 ,应用熔点、沸点、折光等方法定性 ;紫外、红外、元素分析、质谱、核磁共振等方法对该物质予以确证 ,然后用化学和仪器两种分析方法进行定值 ,经均匀性、稳定性实验 ,并与国外标准品 (具证书标准品 )进行纯度比较 ,其结果符合国家标准GB/T 150 0 0 .2～ 150 0 0 .5- 94 (标准样品工作导则 )制备与定值的要求 ,适用作为进出口各种食品农药残留限量检验的标准品     

香豆素类荧光染料的合成及结构表征

以4-二乙氨基水杨醛为基础合成了6只香豆素类荧光染料。通过正交实验，确定了最佳反应条件为：配料比1：1，反应时间20小时，反应温度80℃，溶剂用量1：15。产品收率可达到85％以上。通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱等方法对所得产物的结构进行了表征。从红外光谱图上可知，在1680^-1～1750cm^-1，这6只染料均有一强的吸收峰，表明为羰基(C=O)的伸缩振动.从核磁共振氢谱可知，氢原子的位置和个数均有合理的归属。从核磁共振碳谱和质谱可进一步证明这6只染料结构的正确性。     

电石渣制备立方体晶型纳米碳酸钙研究

以电石渣为原料制备纳米碳酸钙,考察了水、氯化铵、添加剂用量、氨水用量和碳化温度对纳米碳酸钙产品的影响,用XRD、BET和SEM等分析手段进行了产品质量表征.SEM和XRD图表明,低温碳化有利于纳米碳酸钙的生成,且形成比较规则的立方体晶型,纳米碳酸钙产品尺度为30～80nm.     

电石渣制备立方体晶型纳米碳酸钙研究

以电石渣为原料制备纳米碳酸钙,考察了水、氯化铵、添加剂用量、氨水用量和碳化温度对纳米碳酸钙产品的影响,用XRD、BET和SEM等分析手段进行了产品质量表征.SEM和XRD图表明,低温碳化有利于纳米碳酸钙的生成,且形成比较规则的立方体晶型,纳米碳酸钙产品尺度为30～80nm.     

发射光谱法定量测定地球化学样品中的B，Sn，Ag

采用的是样品与光谱缓冲剂以1：1的比例混合磨均匀，锗作内标元素，测定地球化学样品中的硼，锡和银。有别于叠加摄谱，采用单次摄谱，减少摄谱时间，提高工作效率。从实验结果表明单次摄谱的检出限，精密度，准确度都能满足1：5万化探扫面的要求。     

氟橡胶的红外光谱研究

采用红外(IR)光谱,包括一维红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱和去卷积红外光谱对氟橡胶(FKM)的分子结构进行了研究。试验发现:氟橡胶的红外吸收模式主要包括CH2不对称伸缩振动模式(νasCH2-FKM)、CH2对称伸缩振动模式(νsCH2-FKM)、CH2弯曲伸缩振动模式(δCH2-FKM)、CF2不对称伸缩振动模式(νasCF2-FKM)、CF2对称伸缩振动模式(νsCF2-FKM)和CFCl伸缩振动模式(νCFCl-FKM)等。研究发现:氟橡胶的去卷积IR光谱的谱图分辨能力要优于相应的一维IR光谱、二阶导数IR光谱和四阶导数IR光谱。此研究拓展了IR光谱在氟橡胶结构及应用研究的范围。     

1,10-邻菲咯啉-5,6-二苯腙的合成及其光谱研究

以邻菲咯啉、苯肼为原料,合成了一种新的苯腙类衍生物--1,10-邻菲咯啉-5,6-二苯腙,由红外光谱表征结构,用显微熔点测定仪测得其熔程为243～244℃.分析了反应的影响因素,并研究了其紫外光谱、荧光光谱特性.结果表明,该化合物具有较强荧光性质,可望用作光纤生物传感器的敏感材料.     

一种蓝绿组合色宝石新品种的光谱学特征研究

近期在缅甸市场上发现一种蓝绿组合色宝石品种,以往文献中未见提及.本论文采用常规宝石学测试手段以及红外光谱、激光拉曼光谱、紫外-可见光吸收光谱等现代测试方法对其进行了较为深入的研究.结果表明:(1)该宝石样品中蓝色和绿色部分主要矿物分别为刚玉和含铬白云母,同时两部分均含有少量硬水铝石,两部分的鳞片状闪光矿物均为白云母;(2)蓝色部分产生变色效应是因为刚玉内部少量特定比例的Cr、Fe、Ti离子共同作用导致,而绿色部分是由于在白云母中少量Cr3+类质同象替代Al3+而致色.     

水平管泡状流压力信号的功率谱特性比较

为比较Welch功率谱、AR功率谱和EV功率谱对气液二相水平管泡状流压力信号的功率谱分析效果,对泡状流压力波动信号进行了分析.将提取的泡状流压力波动信号经小波去噪后,分别进行Welch功率谱、AR功率谱和EV功率谱估计,并分析比较所得3种功率谱密度图.分析表明:Welch、AR和EV功率谱均能正确反映泡状流压力波动信号...     

质谱分析聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂

介绍了聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的质谱,特别是电子轰击持谱（ＥＩ／ＭＳ）的裂分规律,并根据其一系列主要碎片质量和强度来判断其氧乙烯的聚合度及烷基链长。     

2种不同激光对钛宝石辐照作用的研究

分别采用波长为193 nm的ArF准分子激光与波长为800 nm、脉冲宽度为120 fs的飞秒激光对温梯法生长的钛宝石进行辐照,并对辐照前后的吸收谱、荧光谱及电子顺磁共振(EPR)谱进行了检测。2种不同辐照的结果表明:218 nm及266 nm吸收峰并不是完全由同一种色心所引起的。通过对比不同品质因数(FOM)值的钛宝石样品在420 nm处的荧光谱,发现准分子激光辐照后420 nm处荧光强度降低,表明样品中Ti~(4 )离子浓度降低。而在飞秒激光辐照下荧光强度增大,即Ti~(4 )浓度增大。根据2种激光的波长,功率密度及辐照方式的差异对于2种辐照产生不同结果做出了解释。     

稀土离子共掺杂钠钙硅玻璃的光谱性质

研究了Ce离子与不同浓度的Sm、Eu、Tb、Dy 4种稀土离子共掺杂玻璃的光谱性质,利用荧光光谱仪测试了玻璃的发射光谱和激发光谱,并分析研究了这5种离子共掺杂的敏化效应。     

吖啶橙受溶液pH和浓度变化的光谱研究

利用荧光光谱分析仪研究吖啶橙受溶液pH和浓度变化的吸收光谱和荧光光谱的变化。实验表明,当改变吖啶橙溶液pH和浓度时,它的吸收光谱和荧光光谱发生位移。吖啶橙为1×10-6mol/L时,不同pH的吖啶橙溶液均在(490±3)nm出现一个强吸收峰,pH=6.5,吸收光谱的λm ax=430 nm,发生蓝移;而荧光光谱的λm ax随pH增大发生红移,荧光强度减弱。在浓吖啶橙溶液中,不同pH的吖啶橙溶液的吸收光谱的形状基本相同,出现两个吸收峰,λm ax1分别为(455±3)nm和(430±3)nm,λm ax2分别为(505±4)nm和(510±2)nm,吸收光谱红移;荧光光谱的λm ax均为(535±2)nm,荧光强度荧光很弱。pH相同或相近时,吖啶橙溶液的吸收光谱蓝移和荧光光谱红移,浓度越大,荧光强度越弱。还探讨了吖啶橙在水溶液中的赋存状态,结果表明,在稀溶液中,吖啶橙主要以单体的形式存在;在高浓度吖啶橙溶液中则以吖啶橙单体、二聚体,甚至多聚体形式存在。这说明溶液pH主要影响到吖啶橙分子基态的质子化和氢键的形成能力,使得分子的基态与激发态之间的能量间隔发生了变化,吖啶橙被质子化,则引起发光光谱向短波方向移动,而离解作用,则引起发光光谱向长波方向移动;吖啶橙浓度变化影响吖啶橙在水溶液赋存状态,引起吸收光谱向短波方向移动或向长波方向移动。     

9-芴酮-1-甲酸苯腙的合成及光学特性的研究

用9-芴酮-1-甲酸和苯肼类化合物作用一锅法合成了8个新的目标化合物,用IR、1HNMR和HR-MS对其结构进行了表征。紫外光谱表明,新合成化合物因其共轭体系增大,在360.00~425.00 nm的范围内形成了新的吸收峰。对目标化合物的荧光性能进行了分析,结果发现化合物的荧光强度都比9-芴酮-1-甲酸的强,其中2-羟基-N-(9-亚芴基-1-羧酸)苯胺的荧光强度最大;并对各化合物Storlk位移进行了测定。