铋—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物吸附波的研究

本文提出了测定微量铋的铋—7-碘—8-羟基喹啉-5-磺酸新体系。在0.2mol/L NaOH,4×10~(-5)mol/L7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸溶液中,铋(Ⅲ)—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。波的峰电位为-0.67V(vs.SCE),波高与铋浓度在8×10~(-10)～2×10~(-6)g/ml范围内呈良好的线性关系。对极谱波性质进行了初步探讨,将该体系应用于纯锡中痕量铋的测定,结果令人满意。     

铋—檞皮素极谱络合吸附波测定锰盐中的痕量铋

在0.015至0.02mol/L H_2SO_4底液中,可获得灵敏的铋(Ⅲ)—檞皮素的络合吸附波.铋浓度由1.0×10~(-8)至6.0×10~(-6)mol/L与其二阶导数波有正比关系,检出限为5.0×10~(-9)mol/L.用其测定了试剂锰盐中10~(-4)的铋.测得电活性络合物组成为铋(Ⅲ):檞皮素=1:2,条件形成常数β=5.5×10~(-9).     

锌(Ⅱ)—组氨酸络合吸附波的研究及应用

本文提出和研究了锌(Ⅱ)—组氨酸体系的络合吸附波。在0.05mol/L NH_3—0.05mol/L NH_4Cl底液中,加入组氨酸后,使锌(Ⅱ)的单扫示波极谱导数峰电流增大,峰电位从-1.24V(vs.SCE)负移至-1.36V。该导数峰电流与锌(Ⅱ)的浓度在1.0×10~(-7)-7.0×10~(-6)mol/L范围内成正比,检测限达5.0×10~(-8)mol/L,用于镀锌车间排放废水中锌的测定,得到满意的结果。研究了该极谱波的性质及反应机理,证明为反应物弱吸附的络合吸附波,吸附反应物为锌(Ⅱ)与组     

锡的吸附溶出伏安法—岩矿、合金铝中微量锡、铅联合测定

在0.15mol/LHCl—0.10mol/L H_2C_2O_4—5×10~(-5)mol/L十二烷基二甲基苄基氯化铵(Zeph)溶液中,锡配合物能吸附在汞膜电极上,其1.5次微分阳极溶出峰清晰,灵敏度高,锡、铅溶出峰电位差100mV,可同时测定.     

单扫描示波极谱法测定金

河南师大周漱萍教授等提出:在pH3的KCl-甲酸-甲酸钠溶液中金和茜素紫在-0.79伏有还原峰。峰高与金浓度有线性关系。用0.1mol/L KCl-0.04 mol/l甲酸-甲酸钠,茜素紫为5.0×10~(-6)mol/l的底液时、测定金的范围为1.0×10~(-7)—5×10~(-6)mol/l;茜素紫为2.5×10~(-5)mol/l时、测金范围为2.5×10~(-6)—1.0×10~(-5)mol/l。大量Zn、Mg、Mn~(2+)、Co、Cu、Ni、Al、Ag、Cd不干扰。40倍Te~(4+)、Ge~(4+),20倍In,8倍Pb等也不干扰。大量碱、碱土金属、常见阴离子不干扰。氧化性阴离子NO_2~(-1)、BrO_3~(-1),     

铜(Ⅱ)—铜铁试剂络合吸附波的研究

铜(Ⅱ)在0.1mol/LHAc—NaAc、2.0×10~(-4)mol/L铜铁试剂溶液(pH5.0)中,出现一良好的示波极谱导数图,Ep=-0.25V(vs.SCE),ip’与Ccu在5.0×10~(-8)～5.0×10~(-6)mol/L范围内成线性关系.用直线法测得.络合物的络合比为Cu(Ⅱ):Cup=1:1,表观稳定常数β=2.8×10~5.用线性扫描和循环伏安法等研究该波的性质及反应机理.实验表明该波为络合吸附波.     

纯铝和纯锡中痕量铜的示波极谱测定

纯金属中痕量元素的分析是当前分析化学研究的一个重要课题,要求分析方法具有较高的灵敏度和良好的选择性。极谱法测定铜的方法已有报导,但铜—2-巯基苯并噻唑体系尚未见报导。我们在实验中发现,在氨性底液中,铜—2-巯基苯并噻唑配合物在单扫极谱上有—灵敏的还原波。实验确定底液的适宜组成为:8×10~(-5)mol/L2-巯基苯并噻唑,0.80mol/I NH_3·H_2O,0.040mol/L NH_4Cl。在此条件下,该配合物波高与铜浓度在1×10~(-9)～2×10~(-7)g/ml范围内呈良好的线性关系。对3     

铟-二甲酚橙吸附伏安法测定痕量铟

用极谱法测定铟国内外已有报导,但这些方法灵敏度不够理想,体系中所用试剂不够稳定。我们研究了铟—二甲酚橙—乙酸盐体系的伏安法,以二甲酚橙取代了不稳定的铜铁试剂,并将检测下限提高到3.5×10~(-11)mol/L。线性范围1.78×10~(-10)～1.6×10~(-8)mol/L,用此法测定了镍片及硫酸镍中的铟含量,方法的回收率在100％～102％间。 一、仪器和主要试剂 79-1型伏安分析仪(三电极体系);SH-84型悬汞电极;LZ_3-204型函数记录仪;pHS-2型酸度计。     

锇(Ⅷ)-N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲(QBTU)络合物吸附波的1.5次微分极谱研究

于0.025mol/LNaOH溶液中,Os(Ⅷ)-QBTU体系产生—明晰的极谱波,其1.5次微分峰电流与浓度在1.0×10~(-7)～4.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱电流的性质、反应机理及电极过程等后确认:络合物的组成为[OsO_4(OH)_2·QBTU]·Na_2并吸附于滴汞电极表面,配体QBTU在不离解出的情况下发生电还原,获得络合物吸附波,电极过程不可逆,[OsO_4(OH)_2·QBTU]~(2-)离子的条件稳定常数8.5×10~5。     

痕量锌的示波极谱测定

近几年来,锌试剂(Zincon)作为电活性物质,已成功地应用于铜、铁的极谱测定。本文研究了Zn(Ⅱ)—Zincon络合物体系,实验发现Zn(Ⅱ)—Zincon在Na_2B_4O_7—NH_4C1缓冲溶液中有一波形良好的络合物吸附波,峰电位Ep=—0.58V(us:Ag/AgCl),该峰电位比锌离子的还原电位大大地正移了,这样许多金属离子的干扰就大为减少,灵敏度达7×10~(-8)mol/L。通过实验确定0.01 mol/l Na_2B_4O_7—NH_4C1和2.6×10~(-5)mol/L Zincon     

微量铜的示波极谱测定

1 引言用极谱催化波方法测定铜的工作已有报道。本文研究了铜—乙二胺—十二烷基苯磺酸钠体系,在单扫描示波极谱仪上于-0.68V(vs.SCE)处产生一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰。检测限为2.5×10~(-8)mol/L,线性范围为3.7×10~(-8)～2.5×10~(-6)mol/L。用本法测定纯铝、水样及人     

锑(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠络合物电化学行为研究及应用

在 0 .0 2mol/LHAc NaAc介质 (pH4.9)中 ,研究了Sb -7 (1 苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸钠 (BQ)体系电化学行为及其影响因素。Sb BQ络合物在滴汞电极上于 -0 .5 8～ -0 .61V间产生一良好的还原波 ,其一阶导数峰峰值 (i′p)与Sb 浓度在 6.0× 10 - 8～ 1.0× 10 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 4.5× 10 - 8mol/L。用该法测定冶金样品中痕量锑 ,取得了满意结果。对电极反应机理进行了探讨     

钨—对乙酰基偶氮羧络合物极谱催化波的研究

在HCl介质中,W(Ⅵ)与对乙酰基偶氮羧络合物有一灵敏的极谱催化波,峰电位在-114V(vs.SCE),W浓度在2.2×10~(-9)～2.2×10~(-7)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限8×10~(-10)mol/L,常见共存离子不干扰测定,实验结果表明,该波为氢催化波.     

镉-新亚铜灵极谱络合物吸附波的研究

在pH5.6的0.08mol/L邻苯二甲酸氢钾—0.0024％新亚铜灵—0.2mol/LNaNO_2溶液中,镉在单扫描示波极谱上有一个良好的络合物吸附波,Ep为-0.65V(vs.SCE)。导数蜂高与镉浓度在8×10~9～1.6×10~6g/ml的范围内呈线性关系。本法已用于测定样品中微量镉。     

钴—依来铬蓝黑R配合吸附波的研究

在含亚硝酸钠的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,钴与依来铬蓝黑R(简称EBBR)在-0.93伏(VS,SCE)处有一灵敏的吸附波。钻的浓度在(1.01～9.5)×10~(-7)mol/L范围内与峰电流呈线性关系。本文研究了配合物的组成、极谱波的性质,对合成样品中微量钴进行了测定,结果令人满意。     

707阴离子交换树脂吸附铌的性能及动力学研究

研究了707阴离子交换树脂从草酸溶液中吸附铌 草酸配合物的特性。试验结果表明,在[(NH4)2C2O4]=0 20mol/L,[K2S2O7]=0 030mol/L,[Nb]=8 0×10-5mol/L,pH=2 0条件下,铌的吸附率有最大值,测得Freundlish常数K=1 69×103,吸附速率常数k25℃=1 73×10-4s-1,吸附活化能Ea=22 1kJ/mol,树脂的饱和容量为每g干树脂123 2mg。     

W-305C树脂吸附铌的性能及动力学研究

研究了W 305C离子交换树脂从草酸溶液中吸附铌草酸配合物的性能。试验结果表明,在[(NH4)C2O4]=0 20mol/L,[K2S2O7]=0 030mol/L,[Nb]=8 0×10-5mol/L,pH=2 0条件下,铌的吸附率有最大值,测得Freundish常数K=3 50×103,吸附率常数k25℃=1 70×10-4s-1,吸附活化能Ea=24 94kJ/mol,铌的饱和容量为每g干树脂143 2mg。     

苯基荧光酮分光光度法测定镓

日本分析工作者提出:在十六烷基溴化吡啶和吡啶的存在下,Ga(Ⅲ)与苯基荧光酮反应生成水溶性的螯合物,最大吸收在570nm,在pH4.0—5.5时,吸光度可稳定几个小时,直到4.3×10~(-6)M的镓浓度遵守比尔定律。灵敏度很高、摩尔吸光系数达1.48×10~5。可用于测定μg级的镓。镓与苯基荧光酮的络合比为1:2。实验方法:2ml缓冲溶液(用1M醋酸钠与1M盐酸混合配成),2.5ml 2×10~(-2)M十六烷基溴化吡啶、2.5ml2.48M吡啶、     

吸附示差脉冲伏安法测定纯锡中痕量钛

Ti(Ⅳ)在0.01mol/L NaAc-0.001mol/L HAc,2.9×10~(-5)mol/L二苯胍(DPG),1×10~(-6)mol/L或1×10~(-7)mol/L 8-羟基萘-3,6-二磺酸偶氮-间羟基二乙基苯胺(Beryllon Ⅲ)体系中,产生一良好的络合吸附波,其峰电位为-0.64V(vs.Ag/AgCl),峰电流与钛浓度在7.3×10~(-10)～1.2×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限可达1.7×10~(-10)mol/L(富集120s)。本法应用于纯锡中痕量钛     

用5-位取代的8羟基喹啉液液萃取铝和镓

合成了一系列5-位取代的8羟基喹啉并研究了它们在强碱性介质中(3.5MNaOH)萃取分离镓和铝的性能。在合成的化合物中,只有YEN_10和和YAN5(分别带有支链C_(10)H_(21)—CH C—C_(10)H_(2l)和C_5H_(11)一CH—CH_(11)H_(23))萃取镓离子,所萃取络合物是Ga(YAN5)和Ga(YEN10)_2(OH)_2Na~+。萃取常数分别是10~(7·5)和10_4,而对铝的萃取常数分别是10~(7·7)和10~(3·5)。但其中YAN5不能从铝溶液中选择性萃取镓。两相传质速率正比于镓和萃取剂浓度。若速率用mol/m~(2·s)表示,浓度用mol/L表示,则YAN5和YENl0的相传质常数分别是1.2×10~(-5)和1.05×10~(-5)。这些值均比Kelexl00的相应值低,界面测量结果表明,5-位取代的分子在界面被浓缩的程度要小于Kelex100。