液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中5种四环素类抗生素残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中5种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用0．005mol／LNa2EDTA水溶液提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱（2．1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．5ng／ml～1．0ng／ml,方法定量下限5．0μg／kg～10μg／kg,线性范围0．5ng／ml～20．0ng／ml,加标回收率84．2％～92．3％,相对标准偏差为2．20％～4．07％。     

RP-HPLC法测定桑叶中的芦丁和异槲皮苷含量

目的：建立HPLC法测定桑叶中芦丁、异槲皮苷含量的定量分析方法。方法：HPLC外标法。采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈．甲醇．水．磷酸（100：10：340：0．3,V／V）;检测波长365nm;流速1．0ml／min;进样量20u1;柱温：室温。结果：在上述色谱条件下,芦丁、异槲皮苷获良好分离,浓度分别在7．5～150μg／ml（R2=0．9995）、7．1～142μg／ml（R2=0．9998）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98．79％、99．01％,RSD分别为3．37％、2．43％,重复性实验RSD分别为0．0133％和0．0214％。结论：该方法分离度好,简便快速,为桑叶生药及其制剂的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

高效液相色谱法同时测定食品中多种添加剂

建立了一种应用高效液相色谱法同时测定柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、苯甲酸、山梨酸、香兰素七种食品添加剂的分析方法。实验采用等度洗脱的方法,以EclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5μm）为分离柱,甲醇．0．02mol／L乙酸铵（pH6）．乙腈（体积比为30：80：101为流动相,采用紫外检测器在230nm下对饮料、果冻、榨菜、蜜饯等样品进行检测。除柠檬黄外,其余物质均实现基线分离。一次进样分析在11min内完成。该方法的线性范围为0．1-500~g／ml,线性相关系数范围为0．9975~0．9995,平均回收率在8113％～117．7％之间,相对标准偏差（RSD）d~于6．2％（n=6）,最低检测限为3～10ng／ml。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便,检测快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

乳中磺胺甲基嘧啶残留酶联免疫测定

以BSA为载体合成两种不同摩尔比值（1：13和1：42）磺胺甲基嘧啶抗原,并比较其免疫原性;以OA为载体合成一种包被抗原;用过氧化物酶标以鼠抗免IgG;建立乳中磺胺甲基嘧啶残留酶联免疫测定。抗体亲和常数分别为1．28×107（1：42）和3．21×107（1：13）。ELISA测定磺胺甲基嘧啶工作浓度5～220ng／ml（1．87×10－8～8．2×10－7mol／L）,检测限为2．4ng／ml,回收率为88～118％,与磺胺二甲基嘧啶和磺胺噻唑交叉反应率分别为6．0％和0．84％,与碘胺二甲氧嘧啶和磺胺咪无交叉反应。     

LC-MS/MS法测定人血浆中曲司氯铵的浓度

目的建立测定人血浆中曲司氯铵浓度的LC—MS／MS方法。方法血浆样品经液-液提取后,以甲醇（含0．1％乙酸）：水（含0．1％乙酸＋2．5mmol／L酸铵）（80：20）为流动相,使用Agilent1100VL型离子阱质谱仪,电喷雾离子源正离子模式,采用多反应离子监测方式测定曲司氯铵（MRM,m／z392→164＋182）。结果血浆中曲司氯铵线性范围为0．1～10．0ng／mL,定量下限为0．1ng／mL,准确度85％～115％,日内、日间精密度（RSD）±15％。结论该方法准确,专属性强,可用于曲司氯铵药动学研究。     

QuEChERS-气相色谱法快速测定油条中的丙烯酰胺

建立了简便、快速测定油条中丙烯酰胺的检测方法。样品经乙腈提取,PSA吸附剂分散净化后以气相色谱测定。结果表明,丙烯酰胺在0．05～5．0μg／ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=O．9993,检测限0．017μg／ml,加标回收率在90．5％～98．2％,相对标准偏差（RsD）为1．8％～4．2％。可见,该方法具有操作简单、灵敏度高、定量准确可靠等特点,适用于油条等油炸食品中丙烯酰胺的测定。     

高效液相色谱法测定芹菜中芹菜素含量

建立一种测定芹菜中芹菜素含量的高效液相色谱法,测定湖南不同地区的芹菜中芹菜素含量。采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18流动相为乙腈和水（35：65）,流速1．0mL／min,检测波长270nm,柱温为35℃,进样量：10μL,检出限：18ng／mL。在10～160μg／mL范围内呈良好的线性关系（r^2=0．9974）,芹菜素平均回收率102％,（RSD=1．91％）。该方法操作简便、快速、分离度,灵敏度高,适用于芹菜素的测定。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞

建立了原子荧光谱法同时测定食品中砷和汞的方法,测定砷和汞的最佳条件为检出限：砷（As）0．082ng／mL,汞（Hg）0．0048ng／mL;线性范围砷（As）0ng／mL-20ng／mL,相关系数r=0．9987;汞（Hg）0ng／mL-8ng／mL,相关系数r=1．000;样品加标回收率：砷（As）99．10％-100．10％,汞（Hg）99．29％-101．29％。     

高效液相色谱法测定保健食品中虫草素和腺苷的含量

样品中的虫草素和腺苷用纯水经80℃水浴提取,采用CALESIL ODS-100C18柱（5μm,4．6×250mm）,在流动相为10mmol／LKH2PO4缓冲液（pH=6．0）：甲醇=85：15的色谱条件下分离,紫外260nm下检测。虫草素和腺苷的线性范围分别为1．05μg／mi-10．5μg／ml和10．3ug／ml～103μg／ml,加标回收率分别为95．8％和96．5％,相对标准偏差分别为0．10％和1．8％,检测限均为0．05μg／ml（以进样浓度计）。该方法简便、快速、结果准确、可靠,能应用于保健食品中虫草素和腺昔含量的测定。     

加速溶剂萃取－超高压液相色谱串联质谱法快速测定纺织品中的分散致敏染料

建立了一种同时测定纺织品中20种分散致敏染料的快速分析方法。样品以甲醇＋丙酮（1＋2、v／v）为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以乙腈和0．05％甲酸为流动相,配备ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱,超高压液相电喷雾串联四极杆质谱（UPLC—ESI—MS／MS）在多反应监测（MRM）模式下分离鉴定纺织品中禁用的20种分散致敏染料,外标法定量。结果表明：20种分散致敏染料的添加回收率为（91．1±2．8）％～（100．5±3．6）％,相对标准偏差（RSD％）均小于10％。该方法的最低检测浓度为0．1～9．2μg／kg,定量下限可达1．0μg／kg。