一氯三嗪-β-环糊精包合晚香玉香精纳米粒的制备及表征

以一氯三嗪-β-环糊精(MCT-β-CD)为壁材,晚香玉香精为芯材,通过包合法制备一氯三嗪-β-环糊精晚香玉香精纳米粒。研究了壁材与芯材的质量比、乙醇与水的体积比、反应时间、反应温度、搅拌速度对晚香玉香精纳米粒粒径的影响,并采用动态激光光散射仪(DLS)、透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)及热重分析仪(TGA)对其结构及性能进行了表征。结果表明:在V(乙醇)∶V(水)=1∶0.67,m(香精)∶m(壁材)=1∶15,反应时间10 h,搅拌速度1 300 r/min,温度为35℃的条件下制备的晚香玉香精一氯三嗪-β-环糊精纳米粒的粒径为216.4 nm,粒径分布系数(PDI)为0.221,香精装载量达17.2%,能减缓高温下香精的释放速率。     

一氯三嗪-β-环糊精包络晚香玉香精纳米粒的制备及表征

摘要：以一氯三嗪-β-环糊精（MCT-β-CD）为壁材,晚香玉香精为芯材,通过包络法制备一氯三嗪-β-环糊精晚香玉香精纳米粒。研究了壁材与芯材的质量比、乙醇与水的体积比、反应时间、反应温度、搅拌速度对晚香玉香精纳米粒粒径的影响,并采用动态激光光散射仪（DLS）、透色电镜（TEM）、红外光谱（IR）及热重分析仪（TGA）对其结构及性能进行了表征。结果表明,在 v(乙醇)：v(水) = 1:0.7,m(香精)：m(壁材) = 1:15,反应时间10h,搅拌速度1300rpm,温度为35℃的条件下制备的晚香玉香精-一氯三嗪-β-环糊精纳米粒的粒径为216.4nm,粒径分布系数(PDI)为0.221,香精装载量达17.2%,能减缓高温下香精的释放速率。     

超滤压力对制备高浓度纳米香精性能的影响

采用超滤技术,对以壳聚糖-三聚磷酸钠为壁材,桂花香精、晚香玉香精为芯材的纳米香精胶囊进行浓缩。通过一系列单因素实验分析不同因素对纳米香精胶囊超滤时间、粒径、固含量、Zeta电位等的影响,获得优化制备条件。采用激光粒度仪(DLS)等对其性能进行检测。结果表明,对于桂花纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150 000的壳聚糖,0.3 MPa超滤压力,香精质量分数为0.5%时超滤综合效果最好;对于晚香玉纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150 000的壳聚糖,0.3 MPa超滤压力,香精质量分数为0.244%超滤综合效果最好。     

新型高浓度纳米缓释香精的制备工艺研究

用超滤技术,对以壳聚糖-三聚磷酸钠为壁材,桂花香精、晚香玉香精为芯材的纳米香精胶囊进行浓缩。通过一系列单因素试验分析不同因素对纳米香精胶囊超滤时间、粒径、固含量、Zeta电位等的影响,获得最佳制备条件。采用激光粒度仪（DLS）等对其性能进行检测。结果表明：对于桂花纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150000的壳聚糖,0.3MPa超滤压力,香精质量分数为0.5%时超滤综合效果最好;对于晚香玉纳米香精,将原液浓缩一倍时,选择相对分子质量150000的壳聚糖,0.3MPa超滤压力,香精质量分数为0.244%超滤综合效果最好。     

羟丙基-β-环糊精包埋虾味香精关键风味物质的研究

利用单因素分析法对虾味香精关键风味物质的纳米胶囊制备工艺条件进行优化。以一种关键风味化合物2,5-二甲基吡嗪(DMP)为芯材,羟丙基-β-环糊精(HPCD)为壁材,采用包结络合法制备纳米胶囊。以纳米胶囊粒径大小及分布情况为主要衡量指标,确定了最佳工艺条件为壁芯质量比2∶1,固形物质量分数2.5%,乳化剂与香精质量比4∶1,乳化时间40 min,搅拌速度400 r/min,反应时间8 h。该条件下反应制得的纳米胶囊体系稳定,分布均匀。     

反相微乳法制备羟基磷灰石纳米晶体

采用反相微乳法制备羟基磷灰石纳米晶体,以正己烷为有机相、水为水相、CTAB与正己醇为乳化剂和助乳化剂,通过三元体系三相图优化各组分的比例。CaCl_2与Na_2HPO_4为反应物,通过电导率确定反应物的浓度。并对所制备样品的钙含量、制剂学性质和体外释放行为进行考察。结果表明采用反相微乳法制备羟基磷灰石纳米晶体工艺可行,m(有机相)∶m(乳化剂相)=1∶1,m(CTAB)∶m(正己醇)=1∶2。0.12 mol/L的Na_2HPO_4与同体积0.2 mol/L的CaCl_2反应,所制备样品为羟基磷灰石纳米晶体,样品粒径较小,并具有较好的制剂学性质和体外释放行为。     

离子交联法制备聚唾液酸/壳聚糖纳米粒

以聚唾液酸和壳聚糖为原料,多聚磷酸钠为交联剂,采用离子交联法制备聚唾液酸/壳聚糖纳米粒。结果表明:当聚唾液酸质量浓度为1.25 mg/mL,壳聚糖质量浓度为1.00 mg/mL,壳聚糖与聚唾液酸质量比为2∶1,多聚磷酸钠质量浓度为0.15 mg/mL,滴加速度为1滴/s时,所制备的聚唾液酸/壳聚糖纳米粒粒径最小,平均粒径为217.2 nm,纳米粒粒径分散指数为0.236。以牛血清白蛋白(BSA)为模型药物,包封率为(44.95±1.22)%,载BSA率为(28.90±0.78)%。离子交联法制备聚唾液酸/壳聚糖纳米粒操作简单快捷,不使用有机溶剂,所得纳米粒粒径较小,有望成为蛋白类药物的载体。     

水杨酸壳聚糖/卵磷脂纳米粒的制备

采用溶剂注入法制备水杨酸壳聚糖/卵磷脂纳米粒。考察了粒子结构、形貌特征及表面电位等性能,并探讨了制备工艺对药物包封率的影响。确定最佳制备工艺为:卵磷脂质量浓度20 g/L、卵磷脂与壳聚糖及水杨酸与载体的质量比分别为3∶1和1∶6、水相pH=4。所制备的水杨酸壳聚糖/卵磷脂固体纳米粒子为球形粒子、表面电位+18.7 mV、包封率及载药量可分别达到55%和8.07%。     

γ-聚谷氨酸/壳聚糖纳米胶囊在香精缓释中的应用研究

制备了香精-γ-聚谷氨酸/壳聚糖纳米胶囊,并研究其缓释性能。以γ-聚谷氨酸和壳聚糖为原料、茉莉香精为模型,利用聚电解质自组装法在常温常压下制备纳米胶囊,利用纳米粒度激光分析仪对其平均粒径和粒径分布进行测定,选出最优的条件,然后利用电子鼻对其进行缓释性能测定。当乳化剂（Teewen-80）添加量为10%、乙醇添加量为0.5mL、香精添加量为2%时,得到的茉莉香精纳米胶囊的平均粒径为153nm,粒度分布系数为0.208,Zeta电位为35.2mV。该茉莉香精纳米胶囊在室温下具有明显的缓释能力。因此,以生物材料γ-聚谷氨酸和壳聚糖为原料制备的香精纳米胶囊粒度均一,可以应用于香精缓释。     

乳化剂种类和质量浓度对甲维·高氯氟复配微球制备的影响

[目的]筛选甲维·高氯氟复配微球制备中最优的乳化剂及其质量浓度,为该复配微球的进一步研究奠定基础。[方法]采用乳化溶剂挥发法在不同乳化剂和不同质量浓度条件下制备微球,比较分析所得微球的形态、粒径、跨距、包封率和载药量。[结果]当以明胶/阿拉伯胶(1∶1)为乳化剂,质量浓度为15 g/L时,制备的微球性能最优。[结论]乳化剂种类和质量浓度的选择在乳化溶剂挥发法中尤为关键。     

酯化淀粉接枝马来酸酐共聚物微球制备及对Mn2+的吸附

首先以淀粉为原料、多聚磷酸钠为酯化剂制得磷酸酯淀粉,然后采用反相乳液聚合法制备磷酸酯淀粉微球,并用马来酸酐对微球进行改性。通过单因素试验法探讨了m(淀粉)∶m(多聚磷酸钠)配比、乳化剂含量、交联剂含量和温度等因素对微球的形成和产率等影响,并对微球的结构、溶胀性和吸附性等进行了分析。结果表明:当m(淀粉+多聚磷酸钠)=10 g、m(淀粉)∶m(多聚磷酸钠)=60∶40、环氧氯丙烷(ECH)交联剂为5 g、乳化剂为0.10 g和反应时间为5.0 h时,微球产率相对最高;当Mn2+浓度为0.03 g/L时,磷酸酯淀粉微球、马来酸酐改性淀粉微球对Mn2+的常温吸附量分别为0.616、0.793 mg/g。     

核/壳型微乳液皮革填充黏合剂的合成及性能研究

以丙烯酸酯类单体为主要原料、以阴离子型乳化剂(F-20)和反应型非离子型乳化剂(X-03)为阴/非离子型复合乳化剂,采用预乳化半连续种子乳液聚合法合成了核/壳型丙烯酸酯微乳液。研究结果表明:当m(F-20)∶m(X-03)=3∶1、m(釜底乳化剂)∶m(预乳化液中乳化剂)=3∶1、m(核层中乳化剂)∶m(壳层中乳化剂)=1∶1、w(复合乳化剂)=9.0%、w(引发剂)=0.20%、固含量为25%和w(AA)=6%～8%时,相应核/壳型微乳液的综合性能良好,其平均粒径为29.1 nm,PDI(粒径分布指数)为0.223;将该乳液作为皮革填充黏合剂时,其填充性能优于单层微乳液,并且接近于国外同类产品。     

快干型水性干法复膜胶的合成

以丙烯酸丁酯(BA)为软单体、苯乙烯(St)为硬单体、N-羟甲基丙烯酰胺(NMAM)为交联剂,采用阴/非离子型复合乳化剂(CO-459)和水性催干剂(H-874),制成一种快干型水性干法复膜胶。研究结果表明:当w(CO-459)=1.5%和w(NMAM)=1.0%～2.5%(相对于单体总质量而言)、m(底加乳化剂)∶m(总乳化剂)=30∶100、m(BA)∶m(St)=1∶(0.45～0.65)、反应温度为85～90℃、单体滴加时间为2.0 h、保温时间为1.5 h和w(H-874)=1.2%时,相应复膜胶乳液的聚合稳定性较高、存储期较长且综合性能满足使用要求,并且其干燥速率相对较快。     

水性上光油用苯丙共聚乳液的合成及性能表征

以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)和马来酸酐(MAH)为共聚单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,十二烷基硫酸钠(SDS)/壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,采用半连续加料的乳液聚合法合成出一种水性上光油用苯丙共聚乳液。考察了玻璃化转变温度(Tg)、引发剂和乳化剂含量等对该乳液单体转化率、平均粒径、黏度和表干时间等影响,并对该乳液的热稳定性能进行了研究。结果表明:当w(引发剂)=0.6%、w(复合乳化剂)=1.2%和m(MAH)∶m(BA)∶m(St)=4.6∶36.3∶50.5时,该乳液具有良好的综合性能,完全满足水性上光油的使用要求,并且可在高温环境中使用。     

微波条件下甲壳素脱乙酰反应的条件研究

研究了微波处理条件下,甲壳素脱乙酰反应条件对壳聚糖脱乙酰度的影响。结果表明:微波甲壳素颗粒大小选择为0.18～0.3mm(过60～80目筛)较利于反应。在料液比小于1∶12(质量∶体积)时,壳聚糖脱乙酰度几乎不变,粘度逐渐增大,之后脱乙酰度随料液比的增大而下降。脱乙酰度随碱液浓度的增大而增大。随微波处理时间的延长,脱乙酰度上升、特性粘度下降。微波功率越高,相同时间下,产品的脱乙酰度越高。经正交试验得出:粒度为0.18～0.3mm的甲壳素原料,按料液比1∶12(质量∶体积)加入浓度为50%(质量分数)的NaOH溶液,在微波功率320W下处理21min,所得产品的脱乙酰度可达85.65%,特性粘度为394.07mL/g,灰分为0.05%。     

硅丙微乳液的合成与性能研究

以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和有机硅(KH-560)为共聚单体,十二烷基硫酸钠(SDS)和辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,采用种子乳液聚合法制备硅丙微乳液。通过单因素试验法优选出制备硅丙微乳液的最佳工艺条件。结果表明:当聚合反应温度为80℃、反应时间为3 h、m(BA)∶m(MMA)=4∶3、w(KH-560)=8%、复合乳化剂中m(OP-10)∶m(SDS)=1∶2且w(复合乳化剂)=3%时,单体转化率超过70%,硅丙微乳液具有良好的稳定性和耐介质性能。     

高固含量苯丙微乳液的制备与性能研究

以苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)为共聚单体,丙烯酸(AA)为功能单体,反应型乳化剂(DNS-86)、十二烷基硫酸钠(SDS)和壬基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐(OS)为复合乳化剂,采用种子乳液聚合法制备了粒径小、耐水性好且固含量为50%的苯丙微乳液。研究结果表明:当w(引发剂)=0.7%、m(MMA+St)∶m(BA)∶m(AA)=5.0∶4.7∶0.3、w(St)=15%~25%、m(DNS-86)∶m(SDS+OS)=3∶2且w(复合乳化剂)=5%时,高固含量苯丙微乳液的综合性能良好。