由邻氯硝基苯合成3,4—二氟氯苯的气相色谱分析

以邻氯硝基苯合成3,4-二氟氯苯要分成四步进行,此过程中需要分析的原料及产物有:邻氯硝基苯、邻氟硝基苯、邻氟苯胺、邻二氟苯和3,4-二氟氯苯。本文介绍了用一个色谱柱对以上五个组分同时进行定性及定量分析的情况。     

2,6—二氟苯胺的制备方法

本章所述的是从１,３,５－三苯制备２,６－二氟苯胺的方法。１,３,５－三氯苯与活化氟化钾变换反应制成１－氯－３,５－二氟苯后在经氯化氟化钾硝化反应后三氯二氟硝基苯的混合物,再经还原后得到４：１的２,６－二氟苯胺和２,４－一胺两种异构体的混合物。     

1-(2-氯苯基)-5(4H)-四唑啉酮的合成研究

1 (2 氯苯基 ) 5 (4H) 四唑啉酮 (Ⅰ)可由 2 氯硝基苯经三步合成反应制得。首先 ,2 氯硝基苯经铁粉还原得 2 氯苯胺 (Ⅱ) ,Ⅱ与碳酸二 (三氯甲基 )酯反应得 2 氯苯基异氰酸酯 (Ⅲ ) ,Ⅲ在DMF溶剂中 ,无水三氯化铝催化下与叠氮钠缩合得Ⅰ。三步收率分别为 90 %、80 %、90 % ,总收率为 6 5 %(以邻氯硝基苯计 ) ,产品质量分数达 95 %。     

2,4-二氯氟苯合成工艺研究

由对二氯苯经三步反应合成了 2 ,4 二氯氟苯。用硝硫混酸硝化对二氯苯生成 2 ,5 二氯硝基苯 ,收率 98%以上。后者在环丁砜中与氟化钾反应 ,得 2 氟 5 氯硝基苯 ,收率 6 8% (由GC测定 )。 2 氟 5 氯硝基苯在偶氮二异丁腈存在下与氯气发生连续脱硝基氯化反应 ,得目标化合物 2 ,4 二氯氟苯 ,收率94%。该合成路线避免了氯苯路线以爆炸性的二硝基氯苯为中间体的缺陷 ,安全性较好。     

氯,氟硝基苯的自由基氯化

本文研究了在反应－精馏器中氯氟硝基苯的自由基氯化制氟氯苯的过程；对内径３０ｍｍ的反应精馏器氟氯硝基苯的产率为１１．３～２２．４ｇ／ｈ。     

天津大学科研成果(二)

3-氯-4-氟苯胺的制备 3-氯-4-氟苯胺(简称氟氯苯胺)是合成新型、高效、广谱抗感染新药氟哌酸的重要中间体,亦是第三代喹诺酮类药物的基础产品。国内生产量及质量达不到药品生产要求。 本方法以邻二氯苯为原料,经混酸硝化、氟氯置换及还原制得氟氯苯胺。混酸硝化一步收率可达98％,3,4-二氯硝基苯纯度大于93％。以DMSO为溶剂,用活性氟化钾进行氟氯置换,3-氯-4-氟硝基苯收率91％,熔点40.3-41.5℃。采用氯化铵水介质,铁粉还原,氟氯苯胺收率97％,纯度97％。 联系人:张天永,022-27406610(办),013920884558 e-mail:tyzhang@tju.edu.cn     

4,4’-二氨基苯酰替苯胺的加氢还原工艺小结

一、前言4,4′-二氨基苯酰替苯胺系用来代替联苯胺制备直接染料及其他染料的中间体。先由对-硝基苯甲酸在氯苯溶剂中与氯化亚砜进行酰氯化,得到对-硝基苯甲酰氯的氯苯溶液,然后在碳酸钠介质中与对一硝基苯胺的氯苯溶液进行缩合,得4,4′-二硝基苯酰替苯胺,再经过     

2-氟-5-氯-3,4-二溴硝基苯的合成及晶体结构研究

邻二卤代苯是医药化工等领域的一类重要中间体,研究邻二卤代苯的高效合成方法具有重要的意义。采用一步反应制备目标化合物并研究其晶体结构。以2-氟-5-氯硝基苯为原料,经二溴海因溴代得到目标化合物。对合成条件进行了优化,考察了二溴海因的用量、滴加条件及反应温度对反应的影响,最终得到了较优的反应条件,反应总产率达到54.2%。其结构经~1HNMR和X-射线单晶衍射确证。方法操作简便,能一步制得邻二卤代苯中间体,适合工业化生产。     

含氟芳香族化合物的合成

本文以二甲亚砜（ＤＭＳＯ）为溶剂，用氟化钾作亲核试剂合成了３－氯－４－氟硝基苯、３－氯－４－氟苯胺和２，６－二氟－３－硝基吡啶。并均经红外光谱、核磁共振光谱和质谱证实，与预期结果相符。     

对二氟苯的合成研究

对二氟苯是重要的有机合成中间体，主要应用于染料、农药及医药等行业，是有机合成和精细化工的重要原料。本文报道了一条对二氟苯的合成路线。以对氯硝基苯为原料，与氟化钾反应制得对硝基氟苯，在Fe/NH4Cl体系中还原成对氟苯胺，再Schiemann反应得到对二氟苯。     

氟氯苯胺在农药中的开发利用前景

氟氯苯胺又称3-氯-4-氟苯胺,因氟氯苯胺分子结构中同时含有-NH2和-X卤代基两种活性基因,能参与多种化学反应,使其在农药工业方面具有广泛的应用。氟氯苯胺可以氟苯、硝基苯、邻二氯苯、     

氟节胺杂质4-F-Flumetralin的合成

[目的]制备氟节胺杂质4-F-flumetralin.[方法]以3,5-二氟苯胺为原料经过4,6-二氟靛红中间体合成2-氨基-4,6-二氟苯甲酸,随后重氮化得到2-氯-4,6-二氟苯甲酸,再经过酯化、还原、氯代和胺化反应制得苄胺中间体,最后与2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯经芳香亲核取代反应得到终产物.[结果]经过8步...     

加氢还原制4,4′-二氨基苯酰替苯胺

上海市染料涂料研究所上海染化九厂上海染料 1977年第5期53～67页4,4′-二氨基苯酰替苯胺可代替联苯胺制备直接染料及其他染料。将对-硝基苯甲酸在氯苯溶剂中与氯化亚砜进行酰氯化,得对-硝基苯甲酰氯的氯苯溶     

邻氯苯基卟啉硝基苯甲酸酯类化合物的合成

以邻氯苯甲醛和对羟基苯甲醛为原料,以丙酸为溶剂与吡咯反应合成了5-羟基-10,15,20-三邻氯苯基卟啉,再以此为原料在碱性条件下以DMF为溶剂分别与苯甲酰氯、邻硝基苯甲酰氯、间硝基苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯反应,合成了四种新的目前尚未见文献报道的邻-氯苯基卟啉硝基苯甲酸酯类化合物.反应产物经柱层析分离提纯后,用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱和数字测定熔点仪等方法进行了测定与分析,证实了它们的结构.     

4—氯—2—三氟甲基苯胺的合成

３－氯－三氟甲基苯经硝化和还原反应合成了４－氯－２－三氟甲基苯胺。研究了反应温度、投料比及反应时间对上述两个单元反应的影响,给出了３－氯－三氟甲基苯硝化产物的精制方法     

积极进行调整中的日本染料中间体工业

日本染料行业在组成“卡特尔”以后,中间体工业正面临一个调整的新局面。据统计,在1975年～1980年的历年中间体生产中,苯系千吨级以上的中间体有:硝基苯、苯胺、二甲基苯胺、二苯胺、苯酚、水杨酸与苦味酸;氯苯系千吨以上的中间体有:氯化苯、邻-二氯苯、对-二氯苯、邻-硝基苯氯、对-硝基氯苯、二硝基氯苯与邻-硝基苯甲醚;甲苯系中千吨以上的有:邻-硝基甲苯、对-硝基甲苯、二硝基甲苯与苄基氯化物;在萘系中千吨以上的有:β-萘酚,2,3-酸,吐氏酸及苯酐等。其中苯胺产量1980年预计达8万多吨,苯酚达21万     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

３－氯－三氟甲基苯经硝化和还原反应合成了４－氯－２－三氟甲基苯胺。研究了反应温度、投料比及反应时间对上述两个单元反应的影响,给出了３－氯－三氟甲基苯硝化产物的精制方法。     

由对二氯苯合成3,4-二氟氯苯的研究

报道了由对二氯苯一步直接氟化制备3,4 二氟氯苯的方法。将对二氯苯用硝硫混酸硝化获得2,5 二氯硝基苯,并以氟化钾为氟化剂,在四苯基溴化膦催化下于环丁砜等高沸点溶剂中直接进行氟化,经水蒸气蒸馏和分馏提纯获得产品。硝化收率95%以上,氟化精馏收率49 8%,产品纯度98%以上。     

苯胺-硝基苯联合分离技术

<正>一、项目简介苯胺是重要的化工原料,主要用于医药和橡胶硫化促进剂,也是制造树脂和涂料的原料。本技术适合于由硝基苯经活性铜催化氢化制备和氯苯及氨在高温和氧化铜催化剂存在下反应得到的苯胺粗液的分离与提纯。本技术分硝基苯的精制和苯胺精制两大部分。分别采用三塔连续精馏技术,反应粗液经初馏、精制和汽提后得到纯度很高的硝基苯和苯胺产品。     

2,4-二氯苯腈的合成

我们在完成氨氧化法制备邻氯苯腈、2,6-二氯苯腈的研究基础上,从价廉易得的2,4-二氯甲苯(以下简称DCT)出发,采用氨氧化法,一步制得2,4-二氯苯腈(以下简称DCBN).其衍生物,如2,4-二氯苯甲酸、2,4-二氟苯腈、2,4-二氟苯甲酸、2,4-二氟苯甲酰胺及2,4-二氟苯胺等均是重要的有机中间体,可广泛地应用于医药、农药、染料、工程塑料和感光材料等行业.其合成路线如下: