合成氟苯的新工艺

据日本《化学工业》介绍，以氟苯为代表的含氟芳烃化合物是医药、农药等生产的基本原料，还是聚醚酮系高级工程塑料（PEEK、PEK）等单体的原料。氟苯还可用于制取液晶类功能性有机材料。它是工业上一类重要的化合物。过去，工业生产氟苯类化合物是通过苯胺的重氮化合成（Schiemann反应）以及氟化钾与卤代苯的置换反应获得。但苯胺的重氮化合成收率低，中间工序重氮盐化有爆炸危险，存在安全问题。而氟化钾与卤代苯置换工艺的收率同样也低，且不适用于不具有电子吸引置换基的氟苯合成。因此，已有的两种生产方法均不理想。近年来，在直接…     

氟代脱硝合成芳香族氟化物

氟代脱硝反应是一个亲核反应，是一种新型的合成芳香族氟化物的方法，与其它合成芳香族氟化物方法相比较，它具有工艺简单，原料易得等优点。由于反应体系的复杂性，导致产生了许多副产物。副产物的来源主要有三个方面。但是随着人们研究的深入，新技术的采用，使得氟代脱硝变成一种非常有前途的合成芳香氟化物的方法?有18篇参考文献。     

3-硝基-4-氟苯胺的合成

3-硝基-4-氟苯胺是一种芳香族氟化物，也是合成氟医药的一种重要原料。随着医药、农药工业的发展，市场对含氟芳香族的氟化物需求量越来越大，种类也越来越多。本文介绍3-硝基-4-氟苯胺的合成方法，它的独特之处在于直接使用KF进行氟化，克服了硝基苯法往芳香核上导入氟原子的一些缺点。以对氯硝基苯为原料通过氟化，还原，酸溶，硝化等考察了每步反应对合成的影响，经实验证明这种方法工艺操作简单有利于工业化生产。     

基于微通道技术合成邻氟苯酚

邻氟苯酚是一种重要的医药和农产化学品的中间体，用于合成杀菌剂、除草剂，也可合成染料液晶、塑料及橡胶的添加剂等。主要以邻氟苯胺为原料，经微通道重氮，水解反应得到邻氟苯酚。系统研究了重氮反应温度、反应停留时间、硫酸用量、亚硝酸钠用量、催化剂、水解温度、水解酸浓度等因素对反应工艺的影响。重氮优化工艺为：硫酸与邻氟苯胺当量为6∶1，亚硝酸钠与邻氟苯胺当量为1.1∶1，重氮反应温度60℃，重氮停留时间32.7 s (持液体积27 m L)；水解优化工艺为：水解温度185℃，催化剂硫酸铜用量为原料重量的10%，水解酸浓度40%最佳，最后邻氟苯酚收率可以达到90%。     

无水氟化氢回收方法初探

1前言由于含氟芳香化合物的特殊性，其应用范围日益广泛，主要包括防火剂、抗菌素、杀菌剂、除草剂、杀虫剂、液晶及聚合物等方面。全球每年使用的芳香氟化物数量约为400～4500吨，预计从目前至下个世纪初的市场需求量每年将以7％的速度递增［1］。作为合成含氟芳香化合物方法之一的芳胺在无水氟化氢（以下简称AHF）中重氮化，之后热解的路线成为工业上一个基本方法。该方法较传统的席曼法有两大优点：（1）不需要分离中间体重氮盐而直接热解；（2）不需要四氟硼酸盐。这样可大大降低生产成本。但该方法需要使用大量的AHF，而实际上只有…     

芳香族卤素交换氟化反应及其应用

含氟芳香化合物是医药、农药、染料等精细化学品的重要中间体。其制备方法主要有芳吸重氮化／热分解法（BJz一Schema。11。反应）和因素交换法。前者对电子云密度较高的芳胶（如苯胶、对甲苯胺等）具有较高的收率，而后者则主要m于电子云密度低或易发生亲核取代的芳香族原料（如含硝基、氰基的氯代芳烃等）。利用碱金属氟化物（如KF）进行卤素交换反应，是近年来芳香族氟化物合成化学中最活跃的领域之一。本文就该反应的强化，如KF的活化、相转移催化剂的应用、溶剂的作用及最新研究成果和在精细化学品制备中的应用进行总结和讨论。1卤素…     

氟代脱硝合成芳香氟化物的初步探索

以间二硝基苯为反应底物,探讨了氟代脱硝合成间硝基氟苯中反应溶剂、反应时间等因素对收率的影响。该法是一种新型的合成芳香氟化物方法,与传统的方法相比较,具有反应容易、工艺简单等优点。     

低成本合成氟苯的方法

低成本合成氟苯的方法氟苯可广泛用作医药品和农药等的基本原料，最近日本旭化成工业公司开发了一种合成氟苯的新方法。现行的重氮化热解合成苯胺的方法不仅苯胺价格高，而且反应选择性仅为７０％左右，而新合成法则是使用环己烷作原料，使三氟醋酐与氟化氢反应，生成１，...     

用元素氟对氟乙烷进行气相氟化

氟具有很强的反应能力，而由它参加的氟化反应是高放热的。因此用氟来制取有机氟化物在目前尚未得到广泛的工业性应用。氟是商业上易得的原料，因此用它来生产现有的氟化物应该是很现实的。乙烷系氟化物—如１，１－二氟乙烷（R１５２a）、１，１，２－三氟乙烷（R１４３a）、１，１，１，２－四氟乙烷（R１３４a）、五氟乙烷（R１２５）、六氟乙烷（R１１６）等也是现有氟化物中的一部份。这些物质的应用面很广———致冷剂、助喷剂、灭火剂、等离子体试剂、气态电介质等等，世界需求量每年达几万吨。目前工业化生产氟乙烷的方法是用氟化…     

N-苯基哌嗪的合成

N-苯基哌嗪是合成低毒中枢性非成瘾性镇咳药—1苯基4-（2,3—二羟基丙基）哌嗪,和高效低毒、口服有效的广谱抗体表及体内真菌药物——1—乙酰基-4-（4-羟基苯基）哌嗪的重要中间体,近年来对哌嗪类化合物构效关系的研究,表明该类化合物具有不同程度5-羟基色胺受体阻断活性,并且将该部分与其它部分载体相结合可使化合物具有中枢或外周降压活性,哌嗪类化合物的合成与研究日益受到人们的重视,但国内对苯基哌嗪化合物的合成报道很少。目前是利用取代苯胺和双—（2-卤代乙基）胺进行环化反应的方法合成N-芳基哌嗪。但是,由于双—（2-卤代乙基）胺的毒性和取代芳基胺的低有效性的影响使得这种合成方法的发展受到相当大的限制,特别是多芳基胺。其他的合成方法主要有：（1）在固体A1203的作用下苯胺与双（2-卤代乙基）胺进行环化合成;（2）胺基锂与烷氧基本衍生物的亲核反应;（3）用氟芳烃—三羰基铬络合物发生亲电芳香取代反应。     

含氟芳香,杂环化合物的开发与进展

1含氟芳香、杂环化合物的特性含氟芳香、杂环化合物主要是作为医药、农药等生理活性物质，也可作染料、试剂、助剂等。它的开发往往是以较简单的含氟芳香、杂环化合物为起始原料，亦即从中间体开始合成较复杂的含氟芳香、杂环化合物。由于氟原子半径小、又具有较大的电负性，氟     

不污染环境的芳香胺的合成方法

<正> 美国孟山都公司之研究人员开发出一种制备工业上用的主要原料芳香胺的合成方法,这种芳香胺大量用于制备轮胎和橡胶制品之抗氧剂。由于其原料中没有卤代芳烃,所以是一种不污染环境的安全之合成方法。该公司的研究人员用苯胺和硝基苯进行取代反应,生成4-硝基二苯基胺和4-亚硝基二苯基     

用工业氟利昂和聚氟烯烃合成氟芳香族化合物的新方法

合成氟芳香族化合物的传统方法是用氟替换氢或用氟替换预先在芳香核上加进的相应官能团。合成氟芳香化合物的替换原则是在氟芳香族化合物的合成中利用有反应能力的含氟组份（氟合子），它同时促使环的结构生成又作为氟载体。这种类型的反应特点是由氟亚甲基组份独特地构成环戊二烯结构并经过氟卤卡宾向二烯双键的环结合和形成氟化苯环框架。它是经所生成的二卤二环己烯加合物的有选择地重呼组合并经去卤化氢化和环的扩展（见反应式］）。这种合成方法到今天已发庆成用卡宾合成不同结构氟芳香化合物的独特方式，它是应用不同二烯物质进行的类…     

美开发出不污染环境的芳香胺合成方法

美国孟山都公司的研究人员开发出一种制备工业用芳香胺的合成方法。这种芳香胺大量用于生产轮胎和橡胶制品的抗氧剂,由于其原料中没有卤代芳烃,所以是一种不污染环境的安全合成方法。该公司的研究人员用苯胺和硝基进行取代反应,生成4-硝基二苯基胺和4-亚硝基二苯基胺,且反应无需添加任何抗氧剂。     

诺氟沙星(氟哌酸)生产工艺中螯合反应方程式的改正和环合反应的改进

诺氟沙星（氟哌酸）生产工艺中螯合反应方程式的改正和环合反应的改进诺氟沙星（氟哌酸）目前一般以３－氯－４氟苯胺为原料，经与乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯（ＥＭＭＥ）缩环合，环合物与乙基化试剂反应得前体酯（１－乙基－６－氟－７－氯－１，４－二氢－４－氧代喹啉－...     

3,5—二氟苯胺的合成工艺研究

以间苯二胺为原料，通过重氮化氟代、溴化、硝化、催化加氢还原等反应，制得纯度大于９９％的３，５－二氟苯胺产品。该合成工艺有利于工业化生产。     

一种可工业化的2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法

以邻三氟甲基苯胺为原料,经桑德迈尔反应溴代、硝化、加氢还原,最后再重氮化氟代合成2-溴-5-氟三氟甲苯,总收率70%;该方法原料廉价易得,所涉及到的反应都是工业上较成熟的反应,可工业化生产。     

N-(2-氟-5-苯硼酸频哪醇酯)-2-吗啉代乙酰胺合成研究

介绍了N-(2-氟-5-苯硼酸频哪醇酯)-2-吗啉代乙酰胺的合成方法。以2-氟-5-溴苯胺为起始原料、先与联硼酸频哪醇酯反应,得到中间体3-氨基-4-氟苯硼酸频哪醇酯,在经过两步反应,得到所要的目标化合物。结果表明:该合成路线目标化合物的总收率为71.7%,其化学结构经MS、1H-NMR经行了确证。该合成工艺具有操作简单,原料易得,后处理方便,总收率较高,适合工业化生产。     

噁唑烷酮母环的合成方法

噁唑烷酮类化合物的活性中心是噁唑烷酮母环,文献报道的合成方法大多是以芳香胺类化合物为基本原料,以环氧丙烷衍生物为环合剂。作者采用苄氧羰酰芳胺和(R)-丁酸缩水甘油酯直接环合路线,并以间氟苯胺为原料,合成了(R)-[3-(3-氟-4-乙酰基苯基)-2-氧代-5-噁唑烷基]甲醇。     

催化氧化合成氟虫腈新工艺

以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基）吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈。重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基）吡唑收率的影响。采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。