全自动加压溶剂萃取仪在测定蔬果中拟除虫菊酯的应用

本文采用全自动加压溶剂萃取仪对蔬果中拟除虫菊酯农药残留进行前处理分析,对部分蔬果进行了添加回收率实验,并与传统的农药残留预处理方法进行了比较,5种拟除虫菊酯采用全自动加压溶剂萃取仪进行分析,添加回收率达到80-110%,明显优于传统方法。结果表明,该方法简单、快速、自动化程度高,对实验室操作人员危害小,适合于蔬果中多种拟除虫菊酯农药残留的测定。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定黑芝麻中多种有机磷农药

建立了黑芝麻中5种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,净化后气相色谱检测。结果 :提取温度80℃,提取压力10MPa,加热5min,静态提取5min,循环2次,可对样品中5种有机磷农药进行有效提取。5种有机磷农药的检测限为0.021mg/kg(乐果)～0.038mg/kg(甲基对硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05和0.1mg/kg时,回收率为88.2%～104.5%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。     

酞酸酯类化合物前处理方法比对实验

传统的手工固相萃取样品前处理方法存在人为误差,且操作过程中大量使用的有机试剂对实验员存在较大健康风险。为减轻实验员工作压力,降低实验过程中对人体健康的影响,本文开发了利用全自动固相萃取仪对酞酸脂类化合物的前处理方法,并与传统手工固相萃取前处理方法进行了比对分析。实验表明,在监测水中部分新污染物时,酞酸酯类物质手动固相萃取法回收率（75.8%～107%）和自动固相萃取法的回收率（70.7%～100.6%）相差不大,自动固相萃取方法可替代传统手工固相萃取方法。     

微型固相萃取-大体积进样-气质联用法快速测定蔬菜中有机磷的农药残留

利用微型固相萃取（SPE）技术进行样品前处理,采用大体积进样结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术同时定性和定量,建立了全扫描（Scan）模式下有机磷农药残留的快速分析方法。结果表明,7种有机磷农药的回收率为71%-118%,最小检测限（LODS）在4.0～20.3μg/kg,该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,满足蔬菜中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测的要求。     

气相色谱法-氮磷检测器检测污水处理厂进出水中有机磷农药残留

采用固相萃取全自动工作仪和Triazine前处理柱对污水处理厂的进、出水样进行前处理,用气相色谱法一氮磷检测器检测污水中测乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留。研究了在不同铷珠电流值条件下氮磷检测器对4种有机磷农药的响应值。本法对乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷的检出限为0．03ng／μL,对硫磷为0．005ng／μL,线性范围均为3-500ng／mL,加标回收率为79％～115％。试验结果证明,可以采用较大直径的毛细管柱进行污水中有机磷农药的测定。     

六路并联全自动加温加压快速溶剂萃取仪控制系统

介绍了六路并联全自动加温加压快速溶剂萃取仪控制系统的设计和实现。萃取是样品前处理的一种很重要的手段。加温加压快速溶剂萃取（ASE或PSE）是用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法,具有更快速、溶剂用量少等优点。针对加温加压快速溶剂萃取（ASE或PSE）过程的特点,按照六路自动化并行处理的要求,对基于ADuC831单片机及CPLD芯片的控制系统硬件及软件设计等内容进行了论述,给出了该仪器试验数据,说明了控制系统设计的合理性。     

测定人参中有机氯农药残留量的样品萃取方法研究

样品中被测物质残留量的萃取方法是分析方法准确可靠的关键环节。本文采用天然的含有有机氯农药残留的人参样品作为研究对象,改变了以往添加农药到样品中的作法;对现行的前处理技术作了实测和比较,并确定了人参中多种有机氯农药残留最新的前处理技术方法——快速溶剂萃取（ASE）。此研究比较贴近自然和实际,有较强的可信性。     

气相色谱-质谱法测定水中5种有机磷农药

建立气相色谱-质谱检测地表水中5种有机磷农药残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10μg/L,20μg/L,30μg/L添加水平下,有机磷农药的加标回收率在97.3%～101.4%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中有机磷农药残留量的检测和确证方法。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷类农药方法改进

基于农业部NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法进行改进,测定蔬菜中18种有机磷农药的残留,在减小了有机试剂用量的同时缩短了前处理时间。18种有机磷农药回收率为80.0%~108%之间,变异系数为2.3%~12.4%之间,实验结果表明,本方法具有良好的线性和重现性,精密度和准确度完全能够达到国家标准方法的要求。     

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定蔬菜水果中农药残留前处理方法对比分析

在蔬菜水果农药残留分析中,涉及到多种农药残留分析时,由于样品基质复杂,样品前处理过程会直接影响到最终的定性和定量结果~([1])。重点探讨有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等农药多残留同时分析检测时,比较QuEChERS前处理(方法1)和固相萃取前处理(方法2)两种方法的处理效率及加标回收率。结果显示,在以黄瓜为基质的条件下,各目标化合物的基质标准曲线相关系数(r~2)为0.9974～0.9999,呈现了良好的线性关系;方法1处理简单、方便快捷,且回收率相对比较稳定,回收率保持在81%～128.1%之间,而方法2处理比较繁琐,净化步骤时间较长,回收率保持在79.6%～126.8%之间。     

稻草中多种有机氯农药及相关化学品残留量的GC-MS测定方法的研究

本方法对有机氯农药及相关化学品在稻草中残留量的测定方法进行了研究,建立起一个快速均质提取,固相萃取（SPE）净化富集,高效毛细管柱色谱分离,选择离子扫描,质谱定性定量的残留分析方法。通过对提取净化、色谱和质谱条件的优化研究,18种有机氯农药及相关化学品的样品添加回收率为76.09%～106.68%（n=5）,相对标准偏差（RSD%）为1.57%～9.11%,浓度在0.005～0.8μg/mL范围内残留性良好,相关系数为0.9987～0.9973,最低检出限为0.0008～0.008mg/kg。     

气质联用检测蔬菜和水果中30种有机磷农药残留

建立一种测定蔬菜和水果中30种有机磷农药残留的气相色谱-质谱方法,所有农药在30min内流出能良好地分离,农药标准的线性范围在0.02-1.0μg/mL,相关系数r均大于0.99,3种浓度加标回收率为72%-109%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限（LOD,S/N≥3）为0.002-0.010mg/Kg（S/N≥3）,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.010-0.030mg/kg。该方法选择性强,适用于快速测定蔬菜、水果中多种常用有机磷农药残留,且准确度好,精密度高,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

乳与乳制品中农药残留的筛选

乳制品是高营养食品,不仅含有丰富的脂肪、蛋白质和碳水化合物,而且含有人体必需的维生素和微量元素。但是,乳制品产业链长,饲料种植施用的农药经迁移转化后进入生乳,再经加工进入乳制品,由于饲料品种多,施用的农药品种更多,最后进入乳与乳制品中仍有相当数量的品种。国标GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中规定了136种农药残留限量,但只有六六六、滴滴涕、林丹三种,对乳与乳制品进行了限量规定,其它农残均未见规定。乳与乳制品中农药残留的底数不清,潜在的危害和风险依然存在。现根据国标GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》,对乳与乳制品中有可能存在农药残留进行分析。     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

改进QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定甘草中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定甘草中86种农药残留,比较了9种不同QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑（NGCB）QuEChERS方法效果最佳。在依赖保留时间的多反应监测模式（scheduled MRM）下,采用UPLC-MS/MS法对农药进行定量。86种农药的线性相关系数（r）均大于0.991 3,检出限为0.2~9 μg/kg。在3个（10、50、100 μg/kg）添加水平下,86种农药的回收率为65.0%~129.4%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.0%~19.3%。采用该方法对市场上收集的64批甘草样品进行测定,检出17种农药。该方法可为准确、高效、经济地检测甘草中目标物提供参考。     

蔬菜、水果中杀扑磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷的气相色谱法测定

采用乙腈提取,弗罗里土SPE柱（Florisil）柱层析净化,以DB－5毛细管柱、电子捕获检测器（ECD）的气相色谱（GC）方法,对果蔬中蝇毒磷、杀扑磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷农药残留检测进行了系统研究。考察了不同的前处理技术与检测器对定量分析结果的影响。检出限分别为1．7ng、1．6ng、0．66ng、1．5ng,平均回收率为76．5％～117．1％。与常规方法比较,该法灵敏度高,分析时间短,便于这四种目标化合物在高化学背景样品中的准确定量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种天然植物源农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法同时测定茶叶中9种天然植物源农药。样品采用0.5%甲酸-乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,甲醇和0.002 mol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)溶液作为流动相,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子源正离子模式下,采用串联质谱仪进行多反应监测分析。结果表明,9种目标物的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限(LOD)为2.0~3.0 μg/kg,定量限(LOQ)为5.0~10.0 μg/kg,加标回收率在83.7%~117.8%之间,相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法操作简便、分析速度快,灵敏度、精密度及回收率均能满足国内外对茶叶中天然植物源农药残留量的相关要求。