致癌染料——芳香胺的致癌机理

论述了癌肿病因进程的三个阶段，化学致癌物质，尤其是致癌染料的致癌机理，以及国际宣布的２２个致癌芳香胺中间体。     

致癌芳香胺同分异构体鉴别方法研究

使用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）和快速液相色谱仪（RRLC）对各种致癌芳香胺同分异构体进行系统的分析。试验选取不同极性的色谱柱（气相色谱柱HP-5MS、DB-200、DB-17MS、液相色谱柱XDBC—18等）对分离条件进行比对优化．确定了每组同分异构体的最优分析条件,建立起一套有效区分各种致癌芳香胺同分异构体的鉴别方法,解除纺织及皮革产品可分解致癌芳香胺染料检验中的困扰。     

致癌芳香胺同分异构体鉴别方法研究

使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和快速液相色谱仪(RRLC)对各种致癌芳香胺同分异构体进行系统的分析。试验选取不同极性的色谱柱(气相色谱柱HP-5 MS、DB-200、DB-17 MS、液相色谱柱XDB C-18等)对分离条件进行比对优化,确定了每组同分异构体的最优分析条件,建立起一套有效区分各种致癌芳香胺同分异构体的鉴别方法,解除纺织及皮革产品可分解致癌芳香胺染料检验中的困扰。     

致癌芳香胺的检测

探索了21种芳香胺的最佳色谱/质谱分析条件.2-萘胺和1-萘胺的气相色谱保留时间相近,且质谱图又完全相同;2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的色谱保留时间和质谱图都相同.但将氨基完全甲基化后,质谱图相同,但色谱保留时间相异;利于分离,并可用保留时间定性.提高了定性检测的准确性和效率.     

高效液相色谱法同时检测纺织品中25种致癌芳香胺

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器测定纺织品中25种致癌芳香胺的方法。采用填料粒径为2.6μm的Accucore aQ色谱柱(150 mm×4.6 mm),甲醇-乙酸铵水溶液(20 mmol/L,pH 6.9)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量2μL,在波长240、280、305 nm下检测。25种致癌芳香胺在1～100 mg/L内峰面积与质量浓度具有良好的线性关系(r²大于等于0.999 0),检出限(3S/N)均小于等于1.0 mg/kg,加标回收率为51.7%～105.7%,相对标准偏差(n=6)均小于2.6%。该方法检测时间短、分离度好,对纺织品中的致癌芳香胺能有效地进行定性定量分析。     

解读偶氮染料与欧盟禁止的24种致癌芳香胺

面对欧盟的绿色贸易“壁垒”，弄清楚禁用染料和偶氮的关系显得很重要。现就这个问题在这里向广大客户进行解释．让客户安心生产，解除后顾之忧。     

禁用偶氮染料阳性样品中致癌芳香胺测定

为了解国内纺织品中禁用偶氮染料中可分解芳香胺的检出现状及阳性样品的特征,收集并统计近5年的阳性样品,整理样品信息并汇编成数据。以2019年的数据为例,分析并研究了禁用偶氮染料阳性样品的芳香胺。文章表明,检出的致癌芳香胺呈现一定的规律,24种禁用芳香胺中有14种芳香胺为常检出的物质,其中4-氯苯胺(对氯苯胺)、2,4-二氨基甲苯、联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺为高频次检出物质,约占检出物质的70.00%。这4种高频次芳香胺所赋存阳性样品也有一定的规律,4-氯苯胺(对氯苯胺)经常赋存黑色的纺织品中,2,4-二氨基甲苯则赋存含有红色的印花的样品里,联苯胺和3,3’-二甲氧基联苯胺则经常在黑色、棕色、蓝色等深色样品有检出。     

美国的致癌芳香胺CE色谱分析技术

分析了常用的“TLC”、“HPLL”及“GC”三种色谱分析方法的原理及特点，着重介绍了近年发展起来的“毛细管电泳色谱分析”（CE）的原理和特点。     

纺织品致癌芳香胺前处理萃取方法研究进展

针对纺织品中致癌芳香胺前处理的传统方法液液萃取、固相萃取存在使用试剂量大、过程繁琐、溶剂易挥发等问题。文章综合研究了近年来纺织品中致癌芳香胺检测前处理的方法,包括常规液液萃取、分散液液微萃取、漩涡辅助液液微萃取、单滴液液微萃取、双水相萃取、溶剂诱导相变微萃取、传统固相萃取、直接固相微萃取、加膜固相微萃取、加速溶剂萃取等方法。通过比较发现,液液微萃取、加膜固相微萃取使用有机量少,均低于1 mL,操作过程简单,适用纺织品致癌芳香胺前处理萃取发展方向,但需要加大研究增加致癌芳香胺加膜固相微萃取萃取头,以及纺织品成分、加工工艺对加膜固相微萃取、液液微萃取在萃取过程中的影响,以最终建立适合纺织品中致癌芳香胺的萃取方法。     

致癌染料的致癌机理与检测方法

对致癌染料的含义及致癌机理进行了讨论，针对丝绸行业用国产染料，列出了由偶氮结构还原降解而产生致癌芳香胺及遭到致癌芳香胺中间体污染的染料品种。同时介绍了用薄层色谱分析法检测纺织品中禁用偶氮染料的方法。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的芳香胺化合物

研究了气相色谱-氢火焰离子化检测器和气相色谱-质谱联用仪分离检测邻甲苯胺、2，4-二甲基苯胺、邻甲氧基苯胺、对氯苯胺、2，4-二氨基甲苯、4，4′-二氨基二苯醚和联苯胺等7种芳香胺化合物；讨论了色谱条件对分离度的影响，确定了最佳色谱分离条件，测定了其最小检出限。将本方法用于测定纺织品中的芳香胺化合物，邻甲苯胺和联苯胺的回收率分别为95％～98％和78％～85％。     

高效液相色谱法测定烧烤制品中5种杂环胺的含量

目的 建立高效液相色谱法检测烧烤制品中5种杂环胺(heterocyclic aromatic amines, HAAs)含量的方法。方法 样品经乙酸乙酯、三乙胺、氨水提取, 丙基磺酸(propanesulfonic acid, PRS)和C18固相萃取小柱净化, 采用TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析, 以乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH=3.4)为流动相进行梯度洗脱, 紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量。结果 2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(2-amino-1-methyl-6-phenylimidazo(4,5-b)pyridine, PhIP)、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(9H-pyrido[4,3-b]indole, Norharman)、1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(1-methyl-9H-pyrido[4,3-b]indol, Harman)、2-氨基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(2-amine-9H-pyrido[2,3-b]indol, AaC)在0.1~500 μg/L范围呈良好的线性关系, 2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(2-amino-3-methylimidazo(4,5-f)quinoline, IQ)在0.1~1000 μg/L范围呈良好的线性关系, 相关系数r2均大于99.3%, 加标回收率为74.06%~93.77% (n=6), 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.41%~5.93% (n=6)。结论 该方法简便快速、结果准确、灵敏度高, 适合于肉制品中的杂环胺含量的检测。通过检测结果可知不同原料中5种杂环胺含量不同, 相同原料烧烤条件不同, 产生的杂环胺含量也不相同。     

烹调食品中杂环胺检测的分析方法

杂环胺是富含蛋白质的食品在热加工过程中产生的一类多环芳香族化合物,具有致癌、致突变性。本文系统地对杂环胺的检测方法进行了综述。介绍了高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、毛细管电泳法、ELISA方法和高效薄层色谱法等杂环胺定性定量的分析方法,重点讨论了检测方法的优势和特点。      

A new quick solid-phase extraction method for the quantification of heterocyclic aromatic amines

A new solid-phase extraction (SPE) method using only one SPE cartridge is described as a clean-up procedure for the determination of heterocyclic aromatic amines (HAAs). In particular, the polar HAAs imidazoquinolines and imidazoquinoxalines, which are well-known toxic compounds in thermally treated food, can be determined by this quick and simple method. For validation of the method meat extracts were analyzed. For determination of the percentage recovery and standard deviation the beef extract was spiked (40 ng/g of each HAA) and analyzed 10 times. The polar HAAs were determined in this meat extract with a recoveries of 62 % to 95% and standard deviations of 3% to 5%. The recovery rates of the less polar HAAs Harman and Norharman were much lower (25±5% to 32±5%). The limit of detection for polar and less polar HAAs was between 3 ng/g and 9 ng/g in the meat extract matrix. The method comprises extraction with methanolic NaOH, centrifugation and SPE using a commercially available polystyrene copolymer cartridge. After different washing steps the eluate was analyzed by high-performance liquid chromatography with diode-array detection. The advantages of this new method are the reduced amounts of time and organic solvents required. Received: 29 November 1999 / Revised version: 21 February 2000     

浅析食品接触材料中的芳香胺问题

详细分析了食品接触材料中芳香胺的来源、毒性、国内外法规标准以及分析方法等,并对解决食品接触材料中芳香胺的卫生安全问题提出了几点建议。     

纺织品中致癌染料检测方法研究

本文利用HPLC-MS-MS和HPLC-DAD,分别测试了不同材质纺织品中酸性红114、酸性红26和直接黑38这三种直接致癌染料的含量。同时利用GB17592-2006中提供的方法,利用气质联用进行检测,比较了不同致癌染料分解致癌芳香胺的情况,建立了二者之间的联系,同时也明确了检测这三种致癌染料所需要采用的方法。     

Heterocyclic aromatic amines in fried poultry meat

 Heterocyclic aromatic amines are mutagenic compounds that are formed during heating of meat and fish. These substances are products of the reaction of creatine with amino acids and carbohydrates. It is recommended that exposure to these probable human carcinogens should be minimised. In fried boneless lean turkey breast meat five heterocyclic aromatic amines {2-amino-1-methyl-imidazo[4,5-f]quinoline (IQ), 2-amino-3,8-dimethyl-imidazo-[4,5-f]quinoline (MeIQ), 2-amino-3,8-dimethyl-imidazo[4,5-f]quinoxaline (MeIQx), 2-amino-3,4,8-trimethyl-imidazo[4,5-f]quinoxaline (4,8-DiMeIQx) and 2-amino-1-methyl-6-phenylimidazo[4,5-b]pyridine (PhIP)} were found. The temperature regime which was applied for frying resulted in a surface temperature of about 140°C. Clean-up was done by acid-base partition followed by solid-phase extraction (SPE) using blue cotton. HPLC analysis was carried out using electrochemical detection for IQ- and IQx-type compounds and fluorescence detection for PhIP. The low temperatures used during frying yielded comparably lower amounts of heterocyclic aromatic amines. The concentrations of the aromatic amines were as follows: IQ 1.1 μg/kg, MeIQ 0.9 μg/kg, MeIQx μg/kg, 4,8-DiMeIQx 0.4 μg/kg, and PhIP 3.8 μg/kg. Received: 19 February 1997 / Revised version: 21 April 1997     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同步快速测定热加工肉类中7种杂环胺

目的 建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同步快速测定热加工肉类中7种杂环胺含量的分析方法。方法 样品经甲醇水溶液(3:7, V:V)均质提取,低温高速离心后上清液采用聚苯乙烯-二乙烯苯固相萃取净化。经ACQUITY UPLC?BEH C₁₈(150 mm×3.0 mm, 1.7μm)反相色谱柱分离,三重四极杆串联质谱仪在可编程多反应监测正离子模式下同位素内标法定量测定。结果 在质量浓度0.1～100.0 ng/mL范围内,各杂环胺标准品均呈现良好线性关系,相关系数(r²)均大于0.999,检出限和定量限范围分别在0.02～0.04ng/g和0.06～0.14 ng/g之间。在低、中、高3种当量水平下加标回收率范围为84.62%～111.97%,日内精密度和日间精密度范围分别为0.83%～6.17%(n=6)和1.84%～9.78%(n=18)。结论 本方法稳定、灵敏、高效,适用于不同热加工肉类中多种杂环胺的日常痕量检测分析。     

纺织品上致癌染料的检测方法研究

分析了已知9种致癌染料检测中存在的困难，选择用甲醇作为萃取剂对这9种致癌染料在70℃、超声波振荡的条件下进行萃取，采用HPLC／DAD法对萃取液进行分离分析，讨论了试验中应注意的事项，如试剂、标准溶液的确定、仪器的选用、测试步骤的优化等。试验证明，由天祥集团和纺织工业标准化研究所共同研究起草的纺织品上致癌染料的检测方法标准，对检测纺织品上致癌染料是可行的。