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以铁钾矾为催化剂,水杨酸和正己醇为原料,合成水杨酸己酯。研究了催化剂用量、酸醇物质的量比以及反应时间等因素对水杨酸酯化率的影响。结果表明,铁钾矶是合成水杨酸己酯的良好催化剂。在酸醇物质的量比为1:1.8,催化剂用量为5%,带水剂环己烷10mL,反应时间3h,反应温度110~130℃的条件下,水杨酸的酯化率可以达到92.3%。 相似文献
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紫外线吸收剂水杨酸对-叔丁基苯酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以水杨酸和对-叔丁基苯酚为原料合成水杨酸对-叔丁基苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.合成水杨酸对-叔丁基苯酯的最适宜的工艺条件是:反应温度90℃、反应时间4 h、n(水杨酸):n(对叔丁基苯酚)为1:1.25,n(水杨酸):n(三氯氧磷)为1:0.58,水杨酸对-叔丁基苯酯的产品收率可达到98.55%以上,产品纯度(质量分数)达到98.5%. 相似文献
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探讨乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件。以浓硫酸作催化剂,用乙酸酐与水杨酸进行酰化反应制备乙酰水杨酸,改变反应条件进行实验,重点考察了反应物摩尔数比、反应温度、反应时间及催化剂等条件对反应的影响。乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件是:乙酸酐和水杨酸的摩尔数比为3∶1,反应温度60~80℃,以浓硫酸作催化剂,反应时间3~5 min。 相似文献
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采用固体光气代替传统的腐蚀性强、污染大的二氯亚砜作为酰氯化试剂,以乙酰水杨酸为起始原料,在无水环己酮溶剂中经酰氯化、酰胺化合成硝唑尼特.通过单因素试验和正交试验考察了原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂种类等因素对反应的影响.结果表明:主要因素的影响程度为乙酰水杨酸与固体光气的摩尔比>催化剂种类>酰氯化反应温度>酰氯化反应时间.较佳的工艺条件为乙酰水杨酸与固体光气的摩尔比为1∶0.40,乙酰水杨酸与2-氨基-5硝基噻唑摩尔比为1∶1.1,以三乙胺作催化剂与缚酸剂,酰氯化反应温度为60℃,酰氯化反应时间为8h,收率可达80.6%(以乙酰水杨酸计). 相似文献
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微波辐射快速合成乙酰水杨酸 总被引:4,自引:0,他引:4
钟国清 《四川化工与腐蚀控制》2002,5(5):11-12
以水杨酸和乙酸酐为原料,无水碳酸钠作催化剂,微波辐射快速合成了乙酰水杨酸。并用正交实验得出了最佳合成工艺条件:水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1:2.0,微波功率为464W,辐射时间为60s,催化剂用量为水杨酸质量的2%,重结晶后产品收率可达90.8%。 相似文献
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本文以水杨酸和乙酸酐为原料,以Nd2O3/SnO为催化剂,合成了阿斯匹林。并考察了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间和醇酸摩尔比对产物产率的影响。实际结果表明,Nd2O3/SnO是合成阿斯匹林的良好催化剂,最佳工艺条件为水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3,反应时间0.5h,反应温度80-86℃,催化剂用量为水杨酸质量的5%。在此条件下,阿斯匹林产率达70%。 相似文献
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以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。 相似文献
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对乙酰水杨酸"老药新用"的应用现状以及应用前景进行了详细的分析。比较了目前市场上乙酰水杨酸各种合成方法的优劣,设计了适合于工业化的较佳的合成路线,考察了原料物质的量之比、催化剂用量、反应温度、反应时间对反应收率的影响,进一步优化了合成工艺。经过实验数据的处理与分析,采用O-酰基化反应合成乙酰水杨酸的适宜条件为:无水环境下,对甲苯磺酸为催化剂,n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0;反应温度为85℃和反应时间为30 min时,乙酰水杨酸的收率高于97%。所得样品符合《中国药典》和《美国药典》中乙酰水杨酸的质量要求,能够用于合成乙酰水杨酸。 相似文献
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以H-732阳离子交换树脂为催化剂进行了酯化反应研究,合成了丁二酸单乙酯和乙酰水杨酸,通过单因素实验和正交实验优化了反应工艺。单因素实验结果表明:催化剂用量为丁二酸酐质量的20%、乙醇与丁二酸酐的摩尔比1.8∶1、反应时间2 h、反应温度90 ℃时,丁二酸单乙酯产率最高为68.76%;在丁二酸单乙酯的合成体系中加入分离出的副产物丁二酸二乙酯可以抑制副反应的发生,大大提高单酯的产率(90.79%)。正交实验结果表明:乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为水杨酸质量的14.50%,反应时间2 h、反应温度60 ℃时,乙酰水杨酸产率最高为77.57%;催化剂连续使用5次时,催化能力才有明显下降,对连续使用过5次的催化剂重新活化后催化能力无明显降低。 相似文献
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研究了以冰乙酸作为催化剂,由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。较系统地研究了催化剂种类、物料比、反应温度、反应时间等因素对乙酰水杨酸收率的影响。结果表明,冰乙酸是一种比较好的反应催化剂。较佳反应条件为:水杨酸用量为2g,V(冰醋酸)=3mL,n(水杨酸)/n(乙酸酐)=1∶3.5,反应温度70℃,反应30min,乙酰水杨酸收率可达91.23%。 相似文献
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用硅胶作吸水剂合成阿司匹林的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行水杨酸(BHA)和乙酸酐的酯化反应,合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应转化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(BHA):∶n(C4H6O3)=0.21∶1∶1、m(S)∶m(BHA)=0.6∶1、反应温度75℃。研究了该酯化反应动力学,确定该反应为1.6级反应,表观反应活化能为63.51kJ/mol。 相似文献
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以对羟基苯甲酸和乙酸酐为原料,采用对甲基苯磺酸作催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对产品的影响。实验结果表明酰化反应的优化条件n(对羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲苯磺酸)=1∶2∶0.025,反应时间30min,反应温度80~89℃,产率达91.63%。 相似文献
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