用示波极谱法测定水中微量铅

为了适宜环境保护水质监测的需要,在综合实践中,我们探讨了用示波极谱法测定水中微量铅的方法。经过反复实验,证明在适当条件下,根据铅的极谱行为,可对水中微量铅直接进行定量测定。一般讨论我们以0.4MN_aOH作底液,用经典直流极谱对含铅1×10~(-4)—1×10~(-3)M的标准系列进行测定时,铅波波形良好,浓度与波高成线性关系,且N_aOH浓度在0.1—0.5M范围内对测定无影响。在示波极谱中,以同样底液,铅浓度为1×10~(-7)—1×10~(-5)M的范围波形良好,浓度与峰高成正比(见图1、2、3、4),作为定量测定,最低检出     

催化极谱法测定生物样品中的微量硒

建立了测定生物样品中微量硒的催化极谱法。试验发现Se(Ⅳ)与谷胱甘肽在-0.94 V(vs.SCE)处形成一个灵敏的极谱催化波。Se(Ⅳ)浓度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L的范围内,峰电流与Se(Ⅳ)浓度呈线性关系。Se(Ⅳ)的检出限为2.0×10-7mol/L,相对标准偏差均小于5%。此法简便、快速、灵敏,结果准确。     

单基发射药中二苯胺的极谱法测定

将单基发射药亚硝化后用单扫描方波极谱法测定溶液中的二苯胺(DPA)含量,用丙酮溶解单基发射药试样,使用组成与待测样品相同的单基标准样品作工作曲线.在5%丙酮/0.025 mol·L-1H2SO4/5.0×10-3 mol·L-1NaNO2底液中,测量DPA亚硝化产物在电位为-0.59 V(vs.SCE)的峰电流.结果表明,峰电流与DPA浓度在3.5×10-6～1.0×10-4 mol·L-1范围内具有良好的线性关系(γ=0.999).测定了单基发射药8/1-12样中的DPA含量,与溴化法测定结果一致.试验的加标回收率达98.2%～102.4%.     

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的极谱行为

用线性扫描极谱法研究了在不同缓冲体系中2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(简称BP-12)的极谱行为。实验表明,在2mol/L的H2SO4溶液中,BP-12的二阶导数峰电位为-0.92V,BP-12在两个浓度范围内与峰电流呈线性关系。在3×10-5~4×10-5mol/L的范围内,线性方程为ip″(nA/s2)=-2796.8 1.123×108c(mol/L),相关系数为0.9915;在1×10-6~9×10-6mol/L范围内,BP-12的浓度的对数值与电流成线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=669.60 94.69lgc(mol/L),相关系数为0.9972。BP-12的常规循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波。初步讨论了电极反应机理。     

差分脉冲极谱法测定苯胺中微量硝基苯

建立了测定苯胺中微量硝基苯的差式微分脉冲极谱法。试验发现硝基苯在-0.57V(vs.Ag/AgCl)处有一个良好的差分脉冲极谱峰。硝基苯质量浓度在1～600μg/mL的范围内,质量浓度与差分脉冲极谱峰的峰高呈线性关系。此法简便、快速、灵敏,结果准确。     

铜（Ⅱ）-孔雀石绿配合物极谱吸附波的研究

在0.5mol/L NH4C l溶液中,用单扫描示波极谱法在-0.69V（vs.SCE）可获得灵敏的铜-孔雀石绿（MG）配合物极谱吸附波,其二阶导数波峰高与孔雀石绿浓度在2.5×10-7-1.25×10-4mol/L范围内成正比关系,检出限为1.0×10-7mol/L,测得电活性配合物组成为Cu2＋：MG=1：4。该方法用于水样、土样中孔雀石绿的测定,回收率分别为95.2%-108.0%和92.0%-106.0%。     

以三苯胺衍生物为识别基的共轭聚合物荧光探针的合成及性能

以三苯胺衍生物为识别基,通过Suzuki偶联反应,成功设计和合成了一种新的共轭聚合物荧光探针,利用核磁共振谱、红外光谱、凝胶渗透色谱对合成的荧光探针进行了结构表征,并研究了探针在N,N-甲基甲酰胺(DMF)溶液中的紫外吸收和荧光性质。研究表明,探针能选择性识别Ag+,在3. 00×10-6～7. 00×10-6mol/L范围内线性关系良好,I0/I=1. 03+0. 026 c[Ag+](×10-6),线性相关系数R=0. 997。     

过硫酸钾存在下的盐酸胺碘酮极谱催化波及其应用

基于K2S2O8存在下盐酸胺碘酮(ADHC)产生的极谱催化波,拟定了测定ADHC的新方法。在0.15mol/LKH2PO4Na2HPO4(pH5.6) 8.0×10-5mol/LK2S2O8底液中,ADHC于-1.32V(vs.SCE)产生的极谱催化波的二阶导数峰电流ip″与其浓度在8.0×10-8～4.0×10-7mol/L及4.0×10-7～8.0×10-5mol/L呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为ip″/μA·s-2=-3.95 9.51×107cADHC(r=0.9939,n=7),ip″/μA·s-2=104.6 2.92×107cADHC(r=0.9958,n=7),检出限为2.70×10-8mol/L。该催化波的分析灵敏度比相应还原波提高了5倍左右,该方法用于测定ADHC的含量,结果满意。     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(又名BP-4)的极谱行为。在2.0 mol/L H2SO4溶液中,BP-4产生还原波,波形好,其二阶导数峰电位为-0.93 V(vs.SCE),峰电流与其浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=187.5 1.558×108c,相关系数r=0.9996。初步讨论了电极过程及电极反应机理,该波为不可逆波。     

极谱测定苯胺中微量硝基苯的方法研究

通过正交实验和验证实验确定极谱测定苯胺中微量硝基苯的最佳条件,同时对悬汞电极、静态滴汞电极、滴汞电极等3种电极模式以及微分脉冲极谱和经典直流极谱2种极谱类型进行了实验比较,得出相应的结论。     

KMnO_4-荧光素化学发光体系的研究

甲睾酮与浓硫酸的反应产物在酸性高锰酸钾反应产生弱的化学发光。基于荧光素能使显著增强体系的化学发光强度,建立了测定甲睾酮的化学发光新方法。该方法的线性范围分别为8.0×10-8~1.0×10-5 g/mL,检出限为3.0×10-8。对6.0×10-6 g/mL甲睾酮溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.6%。该方法己应用于片剂中甲睾酮的含量测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定盐酸利多卡因

基于盐酸利多卡因对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的增敏作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光反应测定盐酸利多卡因的新方法。该方法的线性范围为8．0×10^-8～5．0×10^-6g／mL,检出限为1．2×10^-4g／mE。对5．0×10^-7g／mE的盐酸利多卡因进行11次平行测定,相对标准偏差2．5％,方法简单、快速、灵敏。该法已用于针剂中盐酸利多卡因含量的测定。     

化学发光分析法测定沙拉沙星的研究

Tb^3＋能够增强Ce^4＋-H2SO3-沙拉沙星体系化学发光强度,据此建立了测定沙拉沙星的流动注射化学发光新方法,该法快速、简单、灵敏度高、选择性好。其线性范围为1.5×10^-8-5.0×10^-4g/mL,检出限为8.3×10^-9g/mL,相对标准偏差（n=11,c=2.5×10^-5g/mL）为2.2%。利用该法测定了盐酸沙拉沙星注射液中沙拉沙星的含量,回收率为95.1%-101.4%。     

亚硝酸根在含钴介孔分子筛修饰电极上的电催化氧化行为研究

本文基于新型的含钴介孔分子筛（CoMCM-41）对亚硝酸根离子氧化反应的催化作用,研制了CoMCM-41-PVA膜化学修饰电极的电化学传感器制备,以及在pH=7．0的磷酸盐缓冲溶液中,0．72V的工作电位下,对NO2^-的检测。亚硝酸根离子浓度在2．0×10^-7～1．1×10^-5 mol／L范围内与电流成线性关系,相关系数r=0．9994,检测下限为5．0×10^-8mol／L。     

~(99)Tc的液液萃取—分光光度法分析研究

研究了一种针对99Tc的液液萃取—分光光度化学分析方法,其中99Tc的分析浓度范围为1.0×10-6～3.0×10-5mol/L。该方法基于从3.0mol/L硝酸介质中用30%TRPO—煤油萃取分离99TcO4-,将其转入有机相,然后将有机相与含KSCN的3.8mol/L硫酸溶液混合,生成有色络合物,该络合物在480nm处有最大吸收。该方法对99Tc的分析有较低的检测限,分析浓度可达1.0×10-6mol/L,另外,在所研究的铀浓度0～2.38×10-3mol/L范围内,铀的加入对99Tc的分光光度法分析没有明显影响。     

杞菊地黄丸中丹皮酚含量的电化学检测

目的：建立杞菊地黄丸中丹皮酚的电化学检测方法。方法：循环伏安（CV）、差分脉冲（DPV）及高效液相色谱。结果：在0．1mol／L的NaOH—NaH2P04（pH=11）底液中、100mV／s的扫描速度下丹皮酚在铂电极上有一灵敏的氧化峰,峰电流与其浓度在5．0×10^-6～1×10^-3m0L／L的范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为：I=0．22—4082．32×C（r=0．9972）,检出限为1×10^-6mol／L。应用于杞菊地黄丸中丹皮酚的检测,结果令人满意。结论：该方法准确可靠,操作简便、快速,重现性好。     

浊点萃取-比值导数光度法同时测定水中孔雀石绿和结晶紫

建立一种浊点萃取-比值导数光度法同时测定水样中孔雀石绿和结晶紫,测量波长分别为639,476 nm,线性范围都是1.0×10^-8-1.0×10^-6mol/L,检测限分别是3.93×10^-9,4.96×10^-9mol/L。相对标准偏差分别小于4.08%和4.31%。该方法应用于测定水样中痕量孔雀石绿和结晶紫,结果令人满意。     

差分脉冲阳极溶出伏安法测定中药材样品中的铜铅镉

用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了8种中药材样品中铜、铅、镉的含量,它们的溶出电位依次是-0.15 V、-0.45 V、-0.65 V;铜、铅浓度在4.0×10-10~1.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,线性回归方程分别为y=378.84x(R2=0.9985)、y=661.96x(R2=0.9937)(x为浓度,单位10-6g/mL),镉浓度在4.0×10-10~8.0×10-7g/mL范围内与峰电流呈线性关系,回归方程为y=588.72x(R2=0.9963)(x为浓度,单位10-6g/mL),其检出限依次为1.0×10-11g/mL、1.8×10-11g/mL、1.0×10-11g/mL。此方法用于中草药样品中铜、铅、镉的测定,其回收率依次为88.06%、105.74%,、104.54%,方法简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

光度法测定结晶紫含量

采用荧光光度法测定水产品中结晶紫残留量。样品在pH=5．00的H3PO4-NaOH缓冲液中,激发波长为530nm、吸收波长为600nm的条件下测定荧光值,在1．00×10^-6g／mL～1．00×10^-11g／mL范围内,有良好的线性,相关系数R=0．9996;检出限为1．58×10^-12g／mL;回收率在95．0％-98．0％之间。本法具有操作方便、检出限低、较高的重现性及准确性等特点,是一种良好的分析检测方法。     

NH2-MIL-125(Ti)/TiO2纳米复合材料分子印迹光电化学传感器的构建及测定蔬菜中毒死蜱

以NH2-MIL-125(Ti)/TiO2纳米复合材料为载体,毒死蜱为模板分子,戊二醛为交联剂,采用电聚合的方法合成了毒死蜱分子印迹聚合物膜,并以此印迹膜构建光电化学传感器,采用电流-时间法(I-t)对蔬菜中毒死蜱进行检测,结果表明在1.0×10^-8~2.0×10^-6 mol/L浓度范围内与峰电流线性良好,相关系数为R^2=0.992 3,检测限为2.0×10^-9 mol/L,并且具有较高的选择性识别能力、良好的再生性和稳定性。方法实现了蔬菜样品中痕量毒死蜱的检测。