GFAAS法测定化妆品中的铅

本文介绍了石墨炉原子吸收光谱测定化妆品中的铅，大多数样品经适当的溶解就可直接测定。线性范围０．０１６ｎｇ￣１．６０ｎｇ，检出限０．００８ｎｇ相对标准差０．８８％￣６．０％，回收率９７％￣１０４％。     

火焰原子吸收法测定氧化铝中的杂质

本文采用压力溶样方法进行样品溶解,用火焰原子吸收法进行氧化铝中的Fe,Cu,Zn,Mn,Mg和K6种杂质元素的测定。对基体及共存离子的干扰及消除情况进行了研究,用标准加入回收法验证了方法的准确性,回收率为95％～104％;用精密度实验验证了方法的可靠性,相对标准偏差为:1.47％～2.98％。     

火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铜铁锌

研究了火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铜、铁、锌的方法。样品采用盐酸和过氧化氢溶解，对测定条件进行了研究，不用分离铅、锡，直接测定此三种元素。方法简便，能满足锡铅焊料测定的要求。相对标准偏差1．1％－3．0％，回收率96％－103％。     

火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铜铁锌

研究了火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铜、铁、锌的方法。样品采用盐酸和过氧化氢溶解，对测定条件进行了研究，不用分离铅、锡，直接测定此三种元素。方法简便，能满足锡铅焊料测定的要求。相对标准偏差1．1％—3．0％，回收率96％—103％。     

吐温-80存在下火焰原子吸收光谱法测定化妆品中铅

本文研究了表面活性剂十六烷基三甲溴化铵（CTMAB），乳化剂-OP，吐温-80，阿拉伯胶8-羟基喹啉等五种试剂对铅的增敏作用，选用了增敏作用较强的吐温-80为增敏剂，提出了吐温-80存在下火焰原子吸收光谱法测定化妆品中铅的方法。方法特征浓度0．0511μg／ml·1％A，平均回收率92．5±2．0％，平均相对标准偏差1、20％。并且在样品处理和参考相关文献的基础上，尝试了利用表面活性剂作为增敏剂的直接法测定样品，实验结果证明，在当前实验条件下，此法对本实验中所采集的化妆品样品中待测元素的提取效率不甚理想，因此，转而采用传统的干法和湿法对样品进行处理，并对比了两者对测定结果的影响。对比结果表明，湿法消解优于干法消解。     

ICP－MS法测定钢铁及合金中的砷锡锑铅铋

本文研究了应用ＩＣＰ－ＭＳ法测定钢铁中微量杂质元素（Ａｓ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｂｉ）的实验方法。考察了内标元素，试样溶解介质、酸度，分离、富集条件，样品基体等因素对测定结果的影响。用数学公式校正ＨＣＩ对测定Ａｓ的干扰。实验结果表明，用硝酸或王水溶解样品，Ｉｎ为内标元素，数学校正消除谱线及非谱线干扰，按此方法测定标准钢样中上述微量杂质元素所得结果与推荐值相吻合，ＲＳＤ小于８％，可直接进行钢铁样品中＂五害＂元素的分析。     

在线模拟采样装置与微型气相色谱仪联用测定变压器油样中C2烃类溶解气体

本文采用自主研制的微型变压器油中溶解气体分析仪与模拟采样装置在线联用，测定了实际变压器油样中C2烃类溶解气体的含量。实验对采样探头、定量管体积、空白气体及富集管突破体积等重要因素进行了考察和研究。方法在测定的2～16μL／L浓度范围内呈良好的线性，相关系数大于0．9997，最低检出限为0．5μL／L。对实际变压器油中C2烃类溶解气体测定结果与国标方法进行了比较，相对误差（RE％）小于7．3％。     

ICP—MS法测定钢铁及合金中的砷锡锑铅铋

本文研究了应用ＩＣＰ－ＭＳ法测定钢铁中微量杂质元素（Ａｓ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｐｂ，Ｂｉ）的实验方法，考察了内标元素，试样溶解介质，酸度，分离，富集条件，样品基体等因素对测定结果的影响，用数学公式校正ＨＣｌ对测定Ａｓ的干扰。实验结果表明，用硝权或王水溶解样品，Ｉｎ为内标元素，数学校正消除谱线及非谱线干扰，按此方法测定标准钢样中上述微量杂质元素所得结果与推荐值吻合ＲＳＤ小于８％，可直接进行钢铁样品中“五害”     

ICP-OES/ICP-MS法测定赤瓟中微量元素

建立赤瓟中微量元素的测定方法。样品经HNO₃-H₂O₂体系微波消解,ICP-OES/ICP-MS法测定赤瓟中的Al、Ti、V、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba、Ca、Na、Mg、P等15种微量元素,其中ICP-MS法以钪、铟为内标物进行校正,消除基体的干扰,同时通过两种仪器对婴幼儿米粉内部质控样品中的5种元素测定进行方法学考察,方法线性关系良好,标准物质结果均在满意范围内。该方法简便,快速,测定结果准确度高,重复性好,可用于赤瓟中微量元素的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定磁性材料中的铬和镍

介绍了采用原子吸收光谱法测定磁性材料中微量铬和镍的分析方法，对样品溶解介质和共存元素干扰进行了试验，优化了测定条件，样品分析结果与ICP—AES法分析数据进行了对照，相对标准偏差小于7．5％，铬和镍加入回收率在93．3％-110％之间，分析结果表明此法快速、准确、可行。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态

The method for determination of mercury speciation analysis in seafood by HPLC-ICP-MS has been established. Using hydrochloric acid extract, C18 Chromatography column (4.6 mm×150 mm), mobile phase is 5% methanol-0.06 mol·L^－1 ammonium acetate-0.1% cysteine , the linear range for three mercury species are all between 0 and 100 μg·L^－1, the linear coefficient(r) are all more than 0.999 0, detection limits are between 0.5—0.8 ·L^－1; the relative standard deviations (RSD) for the determination of three mercury species are all less than 5%; the recoveries of different concentrations of mercury compounds: inorganic mercury is 72.5%—89.8%, methylmercury is 99.2%—117.6%, ethylmercury is 93.1%—111.2%; determination of mercury speciation analysis in fish reference material (GBW10029) and human hair reference material (GBW09101B) are all in the scope of standard values. The International Comparison in FAPAS of methylmercury, the result of Z score is 1.0. The experiments show that: this method had simple pre-treatment method, broad line-arrange, good accuracy and precision, it has been applied for determination of mercury speciation in aquatic product.     

高温合金中钌元素的分析测定

介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）法测定高温合金中钌元素的分析方法。本文从样品溶解,谱线和测量条件的选择等几个方面进行了试验。研究了基体和共存元素（Ni、Co、Cr、Mo、Nb、Ta、W）对钌元素测定的影响,选择240．272nm作为钌元素分析线,采用基体匹配法制备标准曲线,选定仪器的最佳工作条件。试验结果的精密度和准确度表明,本方法快速、准确,可以满足高温合金中钌元素的分析要求：检出限为0．01μg／mL,RSD〈10％。回收率90％-101％。     

电感耦合等离子体质谱法测定灌溉水中7种重金属及其定性分析

实验用ICP—MS同时测定农田灌溉水中铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅等7种重金属元素,在优化的仪器条件下,各元素的标准曲线相关系数全部达到0.9999以上;样品测定精密度为1.52%～4.10%;各元素检出限在0.000246μg.L-1～0.260μg.L-1之间;样品加标回收率在91.6%～112.5%之间。测定国家标准物质铜铅锌镉镍铬和砷环境标准样品,各元素的准确度达到97.1%～106.4%,结果令人满意。实验证明采用该方法对灌溉水中多元素同时进行测定,具有线性范围宽、精密度高、灵敏度高、准确性好、简单快速的优点。同时采用半定量分析方法对灌溉水进行定性分析,对于含量在0.1mg.L-1数量级以上的元素其半定量结果准确度较高;若元素含量在0.01mg.L-1数量级以下,则半定量结果准确度较差。     

ICP-OES法测定铝合金中Y、La、Pr、Sm、Ce、Gd和Nd

本文介绍了用ICP-OES法测定铝合金中稀土元素Y、La、Pr、Sm、Ce、Gd和Nd的方法。本文从样品的溶解,分析谱线的选择,基体及共存元素的影响,仪器测量条件的选择等几个方面进行了试验。进行了加入回收试验,精密度和准确度结果表明,本方法快速、准确,可以满足铝合金中的稀土元素的测定要求。RSD<4%,回收率98%～104%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的苯甲醇

本文采用气相色谱/质谱法测定了化妆品中苯甲醇。实验主要优化了仪器条件,获得固体和液体样品中苯甲醇添加回收率在96%～101%之间。该方法具有稳定性好、不易受干扰灵敏度高等特点,可简单、快速地测定化妆品中的苯甲醇。     

高效液相色谱法测定胡椒中胡椒碱的不确定度评定

进行高效液相色谱法测定胡椒中胡椒碱的不确定度评定,详细介绍进行不确定度评定的方法和步骤,得出胡椒中胡椒碱含量的相对不确定度为0.41%,扩展不确定度为0.8%。根据不确定度评定结果可以得出标准品溶液对不确定度的贡献最大,其次是测量重复性误差,样品称量引起的不确定度最小。该评定方法在实际工作中可用于高效液色谱法检测类型不确定度评定的参考。     

连续流动分析法测定环境水样中痕量亚硝酸盐

建立连续流动分析法测定环境水样中亚硝酸盐的方法。研究表明,该方法的线性范围为1.0～200μg/L,检出限1.69μg/L(n=11),回收率在97.16%～101.52%间,方法精密度为1.2%和0.7%。方法具有分析速度快、准确度和精密度高、操作简单等一系列优点,是监测环境水体中亚硝酸盐的理想方法。     

法布里干涉近红外光谱仪测定烟草品质成分

法布里干涉近红外光谱仪是近年新出现的一种基于微机电制造技术的近红外光谱仪,具有高性能、重量轻、体积小、无移动部件等特点,非常适用于现场、在线分析。本研究采用Axsun便携型近红外光谱仪采集了148个烟草样品的近红外光谱,分别针对烟碱、总糖、还原糖、总氮和蛋白质建立了定量校正模型。结果表明,烟碱、总糖、还原糖、总氮和蛋白质的模型维数分别为9、5、7、7和6,决定系数（R2）分别为99.18%、93.68%、89.10%、98.24%和87.87%,校正集均方根误差（RMSEC）分别为0.11、1.03、1.27、0.05和0.44,验证集均方根误差（RMSEV）分别为0.18、1.06、1.32、0.08和0.53,相对预测性能（RPD）分别为6.03、3.41、2.59、4.37和2.10,外部验证集均方根误差（RMSEP）分别为0.28、0.88、1.56、0.11和0.42。F检验结果表明,各模型校正集及其外部验证集的预测值和化学值具有极显著的相关关系。本研究表明,Axsun便携型近红外光谱仪可以保证烟草成分定量校正模型的精度,实现近红外光谱分析向样品现场检测、田间作物现场分析等方面的进一步推广。     

连续流动分析法在线监测环境水样中的总氰

本文选用连续流动分析技术,水样通过紫外消解器和在线蒸馏系统,快速测定环境水样中的总氰化物。结果表明:在0～272.0μg/L范围内,体系吸光度值与总氰浓度呈良好的线性关系(r~2>0.9999);检出限0.6μg/L(n=21),方法精密度为0.66%～1.82%;实际样品加标回收率为93.4%～108.8%;方法应用于环境标准样品GSBZ 50018-90中总氰的检测,测量值与标准值相符。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高等一系列优点,是监测环境水体总氰化物的理想方法。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定碳酸盐中的CaO和MgO

采用帕纳科Axios4．0X射线荧光光谱仪，建立了对碳酸盐中的CaO、MgO含量测定的X射线荧光光谱法。称取300目的样品，用低压聚乙烯镶边衬底，32MPa压力制备碳酸盐样品，用X射线荧光光谱法测定碳酸盐中的CaO、MgO含量；采用国家标准物质验证方法，其结果与标准值相符，CAO的精密度（RSD，n=9）小于0．3％，MgO的精密度（RSD，n＝9）小于11％。该方法制样方便、快捷、经济，分析周期短，测量准确度、精密度较好，与容量法和熔片法结果一致，可以满足并适用于常规碳酸盐中的CaO、MgO含量的测定。