2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮合成研究

以焦性没食子酸和对羟基苯甲酸为原料合成 2 ,3,4 ,4’ 四羟基二苯甲酮 ,通过正交实验对影响反应的因素进行考察 ,确定了优惠反应工艺条件 ,结果表明反应收率为 83% ,产品纯度达 98%以上     

2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮合成研究

用氯化锌作为催化剂,对羟基苯甲酸、三氯化磷和焦性没食子酸在溶剂1,2-二氯乙烷中加热至60℃搅拌反应3 h,得到重要的有机中间体2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮,收率达到76%。     

2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮合成研究

用氯化锌作为催化剂,对羟基苯甲酸、三氯化磷和焦性没食子酸在溶剂1,2-二氯乙烷中加热至60℃搅拌反应3 h,得到重要的有机中间体2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮,收率达到76%。     

2,3,4,4 -羟基二苯甲酮的工艺研究

本论文拟对羟基苯甲酸和五倍子单宁的延伸加工产品焦性没食子酸为原料,1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,在三氟化硼-乙醚溶液催化作用下,经过Friedel-Crafts酰基化反应合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮。通过对影响反应的温度进行考察,控制和优化反应条件,确定了最佳反应温度在110℃左右,最佳反应时间在11小时左右,目的产物的产率达到最高为43.3%。     

2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮的合成

以2，4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料，无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂，环丁砜为溶剂，通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮，同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响，得到较好的工艺条件为：原料n(酚)：n(酸)为1．4：1．0，复合催化剂m(POCl3 ZnCl2)：m(原料)为1．4：1．0，其中m(POCl3)：m(ZnCl2)为1．33：1，溶剂m(环丁砜)：m(原料)为0．6：1．0，70℃下反应2．2h，产品收率可达87％以上。     

2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮的合成

以2,4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂,环丁砜为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮,同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响,得到较好的工艺条件为原料n(酚)n(酸)为1.41.0,复合催化剂m(POCl3+ZnCl2)m(原料)为1.41.0,其中m(POCl3)m(ZnCl2)为1.331,溶剂m(环丁砜)m(原料)为0.61.0,70℃下反应2.2 h,产品收率可达87%以上.     

HPLC测定4-氯-4’-羟基二苯甲酮的含量

建立了4-氯-4’-羟基二苯甲酮的高效液相色谱测定方法。以FL2200-Ⅱ为高效液相色谱仪,采用FL-C18为色谱柱,流动相为水(以磷酸调节pH=2.5)∶乙腈=30∶70,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。所得4-氯-4’-羟基二苯甲酮的线性关系为y=21 352x+7 346.8,R2=0.999 9,平均回收率为99.42%。本方法简单、准确、重现性好,可用于工业中对4-氯-4’-羟基二苯甲酮的控制。     

微波合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)及碳酸二甲酯(DMC)为原料,微波合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,通过红外、核磁共振氢谱和质谱对产物结构进行表征。运用社会科学统计软件包(SPSS)进行实验数据处理,确定优化工艺条件,与常规加热反应相比,采用微波法缩短了反应时间,产物收率达到了74.38%。     

2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮的合成

以间苯二酚、三氯甲苯和苄基氯为原料,通过两步反应合成2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮。第一步采用以间苯二酚和三氯甲苯为原料,在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时,合成了中间体2,4-二羟基二苯甲酮,其反应的适宜条件为:反应原料n(三氯甲苯)/n(间苯二酚)比为1.4、滴加温度为60℃、反应温度为70℃、反应时间为0.5 h和催化剂用量为3.0 g/mol(以间苯二酚计),产品收率在95%以上。第二步采用以中间体2,4-二羟基二苯甲酮和苄基氯为原料,合成最终产物2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮,结果表明,反应原料n(苄基氯)/n(2,4-二羟基二苯甲酮)比为1.0、Na2CO3为106.0 g/mol(以2,4-二羟基二苯甲酮计)、环已酮为40 mL和反应时间为6 h,产率在77%以上。得到的中间体和产物通过红外光谱、元素分析和1H-NMR进行表征。     

4,4'-二羟基-3,3'-二硝基二苯甲酮的合成

以氯苯和对氯苯甲酰氯为原料,经傅克酰基化、混酸硝化、混合溶剂碱性水解3步反应制备4,4’-二羟基-3,3’-二硝基二苯甲酮,总收率78.34%。通过红外光谱、质谱、氢谱以及高效液相色谱对产品进行表征。采用单因素实验法对水解反应工艺进行考察,确定了最佳工艺条件。在该条件下粗水解产物收率为96.71%,纯度为97.11%。用DMF和异丙醇对水解产物进行重结晶,重结晶后产品收率为81%,纯度为99.30%。     

环己酮肟气相Beckmann重排主要副产物回收利用研究

探讨环己酮肟气相Beckmann重排主要副产物及其分离回收方法,研究1-氮杂-2-乙氧基-1-环庚烯(AAH)、1,3,4,5-四氧吖庚因-2-酮及其同分异十句体等副产物回收利用生成已内酰胺的方法。结果表明:AAH通过水解反应生成己内酰胺,当水与AAH摩尔比为1.1以上,温度定于120℃时,反应时间60～70 min,其转化率接近100%,己内酰胺选择性90%以上;1,3,4,5-四氢吖庚因-2-酮通过加氢反应,在温度100℃,压力0.8 MPa,加入一定量催化剂与氢气接触,反应时间30 min,转化率接近100%,己内酰胺选择性接近100%。     

3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的合成和精制研究进展

介绍了3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(以下简称单醚酐)特性、应用领域前景以及面临的问题。反应至少需要一种催化剂。可以在无溶剂、极性溶剂或非极性溶剂中制备(但需使用相转移催化剂)。这里介绍了这些催化剂和它们的性能。并且。单醚酐精制目前主要采用水或一种溶剂和酐混合成浆。加热回流。再冷却结晶以获得较高纯度的单醚酐。本文分析了它们的优缺点。重点对以苯酐、卤代苯酐、羟基苯酐、3,4-二甲基苯酚、4-溴代邻二甲苯为原料化学合成单醚酐方法及单醚酐的分离方法进行了综述。     

一种纸用香精成分的分离与鉴定

采用GC／FTIR联用技术对一种纸用香精的组成进行了定性鉴定。比较了不同色谱柱的分离效果。选择DB-23色谱柱对该香精进行分离。采用红外光谱对香精组成进行了鉴定，确定该香精由34种组分组成。其主要成分为酮类、酯类、醚类、醇类及烷烃类化合物，此外还含有少量的醛类化合物。     

Characterization and re-use potential of by-products generated from the Ohio State Carbonation and Ash Reactivation (OSCAR) process

Two novel sorbents (i.e. “regenerated sorbent” and “supersorbent”) for dry flue gas desulfurization were tested, and by-products characterized, using a pilot-scale version of the Ohio State Carbonation and Ash Reactivation (OSCAR) process. The main elements of the process consisted of sorbent production, a riser reactor, cyclone and baghouse. Trace elements, including As, Se and Hg, were found at higher levels in the OSCAR solid by-products (in both the cyclone and baghouse) compared to traditional lime spray dryer (LSD) ash. Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) detected on solid by-products were primarily small molecular weight compounds at low concentration (e.g., μg/kg). Small particulates (?3 μm) that escaped from the cyclone and were captured by the baghouse showed higher trace element concentrations, possibly due to the lower operating temperature and greater specific surface area of solids in the baghouse. Operating conditions including flue gas flow rate and sorbent injection rate influenced the levels of trace elements and PAHs in OSCAR by-product material. Capture of PAHs was observed to increase with Ca concentration in experiments using supersorbent injection. However, possible release of PAHs occurred with regenerated sorbent injection. The concentrations of trace elements in leachate for all OSCAR cyclone samples tested were below Resource Conservation and Recovery Act limits. The concentrations of most trace elements in OSCAR by-product were also below the limits regulated in the EPA 503 Rule except As and Se. The similarity in the physical and engineering properties of OSCAR cyclone samples to natural cohesive soils suggests that this material can be utilized in a variety of construction, reclamation, and agricultural applications.     

进口三号胆盐的色谱法分离与鉴定

利用薄层层析(TLC)、氨基酸分析和高效液相(HPLC)联合色谱对进口三号胆盐进行了分离鉴定。三号胆盐的主要成分是胆酸(CA)、去氧胆酸(DCA)与 Na~+结合形成的盐。其中 CA 63.92%、DCA 18.89%。     

2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成研究

以3,4,5-三甲氧基甲苯为原料,经过NaB r和30%双氧水选择性溴代生成3,4,5-三甲氧基-2-溴代甲苯,再在CuC l的催化下,和高浓度甲醇钠反应得到2,3,4,5-四甲氧基甲苯,总收率为93%。该合成路线具有环境友好,产率高的特点。     

3,3’,4,4’-四氨基二苯醚的合成与表征

以4,4’-二氨基二苯醚(4,4’-DADPE)为原料,经乙酰化、硝化、酸解、还原、中和五步反应合成3,3’,4,4’-四氨基二苯醚(TADE),总收率为39.5%,并用1HNMR、FT-IR以及熔点测试技术对其进行了表征。     

紫外线吸收剂2，2，，4-三羟基二苯甲酮的合成

以水杨酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌为催化剂,氯苯为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2’,4-三羟基二苯甲酮。考察了反应温度、时间、原料配比对产品收率的影响。结果表明:在n(间苯二酚)∶n(水杨酸)=1∶1.2、反应温度120℃、反应时间3h的条件下,收率90%;产物经红外光谱、紫外光谱进行了表征,证明为二苯甲酮类物质,可用做紫外线吸收剂。     

杜檊氏菌B2的蓝色素成分的分离及化学结构解析

从杜檊氏B2菌体中提取蓝色色素,从中分离得到两中组分（Ⅰ、Ⅱ）,经过高效液相色谱分离纯化,质谱以及核磁共振等分析,确定组分Ⅰ脱氧紫色杆菌素、组分Ⅱ为紫色杆菌素。本研究首次证明杜檊氏菌属也能合成紫色杆菌素。