荧光测定工业硫磺中痕量的硒

<正> 外贸工作要求检测工业硫磺中小于1ppm的硒量,现用的3,3′-二氨基联苯胺比色法的灵敏度已不够。荧光法测硒的灵敏度很高,但用于工业硫磺中痕量硒的测定尚未见报道。我们在P. R. Haddad等人研究荧光法测定植物体中痕量硒的基础上,对试样分解和测定条件进行了试验。试样经发烟硝酸分解,所含硒被氧化为四价和六价硒,并以盐酸还原六价硒成四价。在酸性条件下四价硒与2,3-二氨基萘(2,3-Diaminonaphthalene,缩写为DAN)反应,生成能产生荧光的络合物4,5-苯并苤硒脑(4,5-Benzopiaselenol),用环己烷萃取,然后在荧光分光光度计上测其荧光强度,根据荧光强度计算硒的含量。     

四氢萘/甲苯混合溶剂中硫璜的溶解特性

为解决硫磺溶解过程中溶剂种类选择少、溶解度低的问题,从溶剂分子结构出发选用四氢萘和甲苯混合溶剂在60~99℃、5~30 min、四氢萘与甲苯质量比(MROTTT)1~15参数范围内进行硫磺溶解实验。通过对四氢萘、甲苯单体及二者复合溶剂对硫磺的溶解性对比分析,结果表明,在温度83℃、时间7 min、MROTTT为15时,混合溶剂对硫磺的溶解度最大,达到14.17 g/100 g混合溶剂。     

海虾中硒含量的测定

采用紫外可见分光光度法测定海虾中微量元素硒的含量。用氧弹燃烧法制备所含硒的待测溶液。该方法操作简单、快速、显色灵敏度高、线性范围宽,为测定微量硒的研究提供了一个新方法。     

荧光法测定工业硫磺中痕量的硒

本文叔述了荧光法测定工业硫磺中痕量硒的方法。对试样分解酸液的选择、溶液的pH值、络合物荧光的稳定性、还原盐酸用量、萃取用有机试剂的选择及共存离子的影响等都作了试验。结果表明,方法检出限0.002μg/5ml环已烷,在≤1ppm硒量范围,变异系数为3～8％,标准加入回收率为90～95％,能满足检测硫磺中≤1ppm硒量的要求。     

分光光度法测定多糖铁中硒的含量

介绍在 pH2～ 3的条件下 ,硒与 3,3′ -二氨基联苯胺反应 ,生成黄色络合物 ,由甲苯萃取 ,用分光光度法在波长 42 0nm处测定硒含量的方法。该方法可适用于多糖铁中微量元素硒的测定。     

原花色素的含量测定研究

对分光光度法测定原花色素含量的方法进行了深入的研究。通过正交实验确定了最佳显色条件。显色剂为香草醛-甲醇-盐酸体系,最佳浓度配比为:香草醛0.15g/10mL(甲醇),盐酸4.5mL/10mL(甲醇),最佳显色反应温度为(20±1)℃,显色时间为15m in,在该条件下得到标准曲线,线性范围0.50~3.00mg/mL,线性相关系数0.9987。本方法测定时间短、结果重现性好、操作简便。     

硫磺新溶剂研究

为了解决硫磺溶解过程中硫磺溶剂种类选择少、要求高问题,考察四氢萘、苯乙烯、十氢萘和甲苯4种溶剂在30～90℃下对硫磺的溶解度.实验结果表明4种溶剂对硫磺的溶解度均随温度升高而增大,在相同温度下,四氢萘对硫磺的溶解度最大,90℃时对硫磺的溶解度可达13.31 g/100 9溶剂,苯乙烯次之,甲苯在30～70℃对硫磺的溶解度略大于十氢萘,超过70℃,十氢萘对硫磺的溶解度大于甲苯.     

叔碳酸合成工艺中铜催化剂含量的分光光度法测定

建立了用分光光度法测定叔碳酸合成中催化剂铜的含量的方法。以0.04%PAN试剂为显色剂,四硼酸钠缓冲溶液调节显色所需要的PH条件,在乙醇为溶剂的条件下进行显色测定。实验结果表明,铜的浓度在2.2×10~(-6)~32.9×10~(-6)g/m L间与吸光度成良好的线性关系(R2=0.9988)。实验表明该法准确,快捷,操作简便,应用于叔碳酸合成工艺中催化剂铜含量的测定,取得了很好的结果。     

硫磺中硫硒砷碲的测定法

硫磺在工业上的应用极为广泛,是我国大宗出口商品之一。天然硫磺在自然界中存在較少,我国生产的硫磺大多由黃鉄矿制取,一般含有硒、砷、碲等杂貭,其含量多少随产地而不同,其中硒与砷十分有害,因此含量越低越好,以不超过十万分之几为合格。我国的硫磺产区有山西、四川、河南、湖北、湖南、江西等地,其中以山西、四川所产的占較大此重,且都符合出口規格。目前上海口岸出口的硫磺規格一般含硫99.5%、砷0.02%和硒0.002%。     

3,5—二溴邻苯二胺气相色谱法测定天然水中的硒

研究了3,5-二溴邻苯二胺气相色谱法测硒的条件。在所选择的条件下,峰高与硒量(15～200ng)呈线性关系。3,5-二溴邻苯二胺与 Se(Ⅳ)的反应是专一的,为测定共存的其他价态的硒和总硒,采用溴和溴-氢溴酸氧化还原体系将其他价态的硒转化为四价状态,从而可用气相色谱法测定各种氧化态的硒。本法已成功地用于天然水中 Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)和总硒的测定。     

硫化黄棕3RG染色性能及检验方法的研究

硫化黄棕 3RG(硫化黄棕 5 G)是由 2 ,4-二氨基甲苯和硫磺经硫化、脱硫、中和、粉碎而制得的产品 ,主要用于棉纺织品的染色。由于此产品目前国内没有统一标准 ,各生产企业的检验不尽相同。为了统一检验方法 ,结合此产品标准的制定对其检验方法进行了研究。1　染色色光和强度的测定1.1　硫化钠用量的确定在硫化染料色光、强度的测定中 ,硫化钠用量的多少是十分重要的。它直接影响着硫化染料的还原程度和得色量的多少。目前国内检验时一般采用染料与硫化钠 (按 10 0 %计 )的比例为 1∶ 0 .5或 1∶ 0 .75。为选择合适的硫化钠用量 ,我们对不同…     

三价铬钝化液中铁杂质的分析方法

利用钛铁试剂(邻苯二酚-3,5-二磺酸钠)与三价铁离子在p H=10之下的特效显色反应,用分光光度法测定三价铬钝化液中铁杂质的质量浓度。以钝化液底色作为参比,用1 cm比色皿,在波长500 nm处测定显色溶液的吸光度。本法测定结果的相对平均偏差为0.58%,回收率为97.7%～100%,满足监控三价铬钝化液的要求。     

紫外分光光度法测定天麻中的微量元素硒

目的：建立紫外分光光度法测定天麻中微量元素硒的方法。方法：采用微波消解技术处理样品,加入HCl将Se6＋还原成Se4＋,Se4＋与邻苯二胺络合,用甲苯萃取,紫外分光光度法测定天麻中的微量元素硒。结果：相关系数r=0.9994,加标回收率为96.6%～103.7%,最大吸收波长为348 nm,硒含量在0.01μg/kg～8.00μg/kg范围内符合比尔定律。结论：该方法简单快速、灵敏度高、准确度好和检出费用低等优点,适合基层实验室对食品中微量元素硒的测定。     

羰基合成工艺中铜催化剂含量的分光光度法分析研究

建立了用分光光度法测定羰基合成工艺中催化剂铜含量的方法。以0.04%PAN试剂为显色剂,四硼酸钠缓冲溶液调节显色所需要的pH值条件,在乙醇为溶剂的条件下进行显色测定。实验结果表明,铜的浓度在2.2×10-6~32.9×10-6 g/mL间与吸光度成良好的线性关系(R2=0.9988)。实验表明该法准确,快捷,操作简便,应用于合成工艺中催化剂铜的含量的测定,取得了很好的结果。     

几种新的偶氮安替比林类显色剂的合成及其与钙显色反应的研究

在改进变色酸偶氮安替比林类试剂常用合成方法的基础上,用氢氧化锂作催化荆合成了8种新的试剂。研究了试剂与钙的显色反应。在碱性介质中多数试剂与钙都有灵敏的显色反应(ε>10~4),其中间溴偶氮安替比林与钙显色的摩尔吸光系数ε_(630)为2.20×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钙在0～30μg/25mL 符合比耳定律。Sandell 灵敏度为0.0018μg·cm~(-2)。环境水样中钙的测定结果令人满意.     

无规立构PSt稀溶液的性质和分子链尺寸

用甲苯作溶剂,乙醇作沉淀剂,用沉淀分级法对无规立构聚苯乙烯(PSt)进行了分级。用粘度法测定了PSt在甲苯及四氢呋喃(THF)中的[η]以及在甲苯-甲醇,THF-甲醇0溶剂中的[η]_0,用小角激光光散射光度计测定了(?)_w。确定了PSt在25℃甲苯及THF中[η]与(?)_w之间的关系分别为[η]=1.38×10~(-2)(?)_w~(0.72),[η]=3.98×10~(-2)(?)_w~(?)。PSt-THF的第二维利系数A_2与(?)_w之间的关系为A_2=8.91×10~(-2)(?)_w~(?)。通过汁算得到了PSt在溶液中的分子链尺寸。对PSt在甲苯及THF中的溶解情况进行了比较。     

用溶剂萃取法分析硫磺硫化异戊橡胶中硫键的结构

把异戊橡胶(IR)与氧化锌、硬脂酸、N-环己基苯并噻唑次磺酰胺(促进剂CZ)和硫磺一起进行混炼,变更热硫化时间,制备5种用硫磺交联的异戊橡胶胶料。通过溶剂萃取法除去未反应的硫磺和硫化促进剂,在室温下用同步加速器放射光测定硫磺K壳X射线吸收峰近旁的结构(S K-edge XANES)。在硫化过程中硫磺硫化橡胶中的硫键,随着扭矩的上升变成了多硫键。当扭矩达到最大值时,趋向于变成双硫键。随后,由于过硫又变成单硫键。通过将溶剂萃取法和S K-edge XANES测定相结合,可以同时测定取决于热平板硫化时间的硫磺硫化胶中硫键形态的变化。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒大米中有机硒的形态

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定富硒大米中硒代胱氨酸(SeCys2)、L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)含量的方法。方法采用乙醇为溶剂,加热回流提取富硒大米中的有机硒,采用Hamilton PRP-X100分析柱,流动相为5 mmol/L柠檬酸铵中含2%甲醇,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中有机硒的含量。结果硒代胱氨酸(SeCys2)、L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)检出限分别为2.5、5.0和10.0μg/kg,平均回收率分别为71.3%～76.5%、111.2%～115.1%和94.0%～102.6%。结论该方法可满足富硒大米中有机硒含量的测定。     

低温制备不溶性硫磺的工艺条件

由于普通硫磺溶于CS2而不溶性硫磺不溶于CS2,工业生产中常使用CS2作为萃取剂,从普通硫磺中萃取出不溶性硫磺。但CS2在安全方面具有很大缺陷,如气味大,毒性大,容易挥发和爆炸。本实验尝试在低温状态下(常温),对一些低毒性的萃取剂——甲苯、SZ-54、苯乙烯对不溶性硫磺粗品的分离效果进行研究,以期待找到低温条件下制备不溶性硫磺的最佳条件。实验表明,这三种试剂混合而成的混合萃取剂将是以后研究的方向。在低温条件下(0℃～30℃),这为解决不溶性硫磺生产过程中萃取剂的环保性、安全性及可回收性提供了可靠依据,为其工业化生产提供广阔的发展前景。     

磺基水杨酸分光光度法测铁实验的改进

建立了磺基水杨酸分光光度法测定微量铁的改进方法,显色剂磺基水杨酸(10%)的用量为3.0 mL,显色时间为10 min,用1 cm比色皿在波长为461 nm处测定铁溶液的浓度(含量)。Fe~(3+)的浓度在16~48μg/m L的范围内与吸光度存在良好的线性关系,相关系数r=0.9949,测定结果准确度较高,同时在实验教学中也取得了良好的实验效果。