反应条件对均相沉淀法制备Nd:YAG粉体及透明陶瓷的影响

以A1(NO3).9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH)4SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为烧结助剂,采用均相沉淀法制备YAG纳米粉体,研究了反应温度、pH值和尿素的浓度对粉体的纯度及陶瓷透过率的影响。结果发现,在92℃,溶液的最终pH值为6左右,尿素的浓度为2M制备了分散均匀,团聚程度轻,晶粒尺寸为28nm的纯相粉体,经1785℃烧结后,制备的透明陶瓷在1064nm处的透过率为65.2%。     

均相法和共沉淀法制备Nd：YAG透明陶瓷的对比研究

以Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、尿素和NH4HCO3为主要原料,分别采用均相法和共沉淀法制备了Nd:YAG纳米粉体和透明陶瓷。对比研究了两种方法的粉体的制备工艺,物相,形貌和陶瓷的透过率、形貌。结果发现,均相法制备的前驱体疏松,1200℃煅烧时先形成YAP相,后形成纯相粉体。共沉淀法制备的前驱体较硬,1000℃锻烧直接形成纯相粉体。最后,两种方法制备的陶瓷素坯经真空烧结、处理后,在1064 nm的透过率达80%。共沉淀法条件温和,易于得到纯相YAG,更适合于工业化开发。     

正交实验优选共沉淀法制备纯相YAG纳米粉体

为了获得制备纯相YAG纳米粉体且重现性好的工艺,本实验以Al(NO3)3·9H2O、Nd2O3、Y2O3和NH4HCO3为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,采用L9(34)正交试验方案研究了金属离子溶液浓度、NH4HCO3浓度、滴速和pH值4个重要因素对YAG粉体制备的影响,结果表明pH值是影响YAG纯相的主要因素。获得最佳工艺条件并进行了重复性试验研究,均得到了纯相YAG粉体。采用TG/DTA、XRD、FT-IR、TEM等测试手段对YAG粉体及前体进行表征,结果发现在1000℃煅烧温度下前体已完全转变成YAG相,得到了类球形、分散性较好、尺寸为23nm的YAG粉体。     

共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体及透明陶瓷的制备

以硝酸铝[Al(NO3)3·H2O]和硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]为原料、以碳酸氢铵[NH4HCO3]为沉淀剂,硫酸铵[(NH4)2SO4]为分散剂,用共沉淀法合成钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)纳米粉体.用X射线衍射仪、红外光谱仪、热分析仪和场发射扫描电镜等测试手段对YAG前驱体和煅烧后的粉体进行表征.结果表明:前驱体经过1 000℃煅烧5h后已完全转变成纯立方相YAG,所得的粉体分散性好、无团聚、形状近似球形、平均颗粒尺寸约为100 nm.以该YAG粉体为原料,正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]为添加剂,用真空烧结技术在1 700～1 800℃煅烧20h制备YAG透明陶瓷.YAG陶瓷样品的平均晶粒尺寸为10 μm,存在少量气孔相和杂质相.为了提高YAG陶瓷的透过率,需要进一步优化陶瓷的制备工艺.     

溶胶-凝胶燃烧法制备Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体

以Y_2O_3 和Nd_2O_3为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备出Nd:Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体.XRD测试结果表明粉体的最佳煅烧温度为1000 ℃,并且晶化完全.原子力显微镜观察结果表明粉体的粒度约为200 nm,分布均匀.差热-热重分析表明,柠檬酸在447 ℃分解放热, 而晶型转变温度为590 ℃,荧光光谱测试表明粉体最强的荧光发射峰位于9421.646 cm~(-1)(即波长1061.4 nm处) ,是 Nd~(3+4)F_(3/2)-~4I_(11/2)谱相导致的荧光发射.     

共沉淀法合成Nd：YAG粉体及pH值的影响

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和Nd(NO3)3为原料,碳酸氢氨为沉淀剂,均相共沉淀法制备Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)粉体.采用DSC/TG、XRD和TEM测试手段对粉末进行表征,研究pH值的影响.结果表明:pH值对合成粉体的成分和性能影响显著,当pH值为8.0时,前驱粉末在1 000℃热处理2 h后,全部转化成纯YAG相,粉体产生软团聚,主要为层状结构,并伴有小量纳米颗粒.     

SO2-4离子在微波均相合成YAG纳米粉体过程中的作用

采用Al(NO3)3·9H2O,NH4Al(SO4)2·12H2O以及Y(NO3)3为母盐,尿素为沉淀剂,利用微波均相沉淀法制备YAG纳米粉体.分析比较了SO2-4离子在粉体制备过程中的作用,对添加不同量SO2-4离子所制备的粉体的可烧结性进行了比较.利用IR、XRD、TEM分析了前驱体的化学组成、物相变化以及形貌;利用激光粒度分析仪对粉体的粒度分布进行了表征;利用SEM对烧结体的显微结构进行了观测.结果表明:SO2-4离子的含量影响前驱体的分散程度、组成及形貌,进而对YAG粉体的可烧结性有显著的影响,添加8%硫酸根的粉体具有良好的可烧结性,经1550℃常压烧结致密化程度达到98%以上.     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石透明陶瓷:滴加方式的影响

用共沉淀法正滴和反滴工艺制备了掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)粉体.测试了粉体的相组成、显微形貌,粒度分布.结果表明:经1100℃煅烧后,正滴工艺得到粉体主相为YAG(Y3Al5O12),但有少量的YAM(Y4Al2O9),反滴工艺则得到纯的YAG.晶粒尺寸分别为24.7 nm和26.6 nm,平均粒径分别为1.26μm...     

钕镱共掺钇铝石榴石纳米粉体

采用溶胶-凝胶燃烧法,制备了钕镱共掺钇铝石榴石(Nd3+/Yb3+:YAG)透明陶瓷纳米粉体,并用热分析、X射线衍射、红外光谱、透射电镜、吸收及荧光光谱等测试方法对其结构、形貌及性能进行分析.结果表明:经900℃煅烧,Nd3+/YB3+:YAG透明陶瓷的质量损失为49.56%,所得到的Nd3+:Yb3+:YAG纳米粉体结晶好,烧结性好,纯度较高,形状规则,粒径均匀,均在60～100衄之间.在808 nm处具有较强的吸收带,对应于Nd离子4I9/2-4F7/2跃迁,有利于对808nm激光二级管泵浦光的吸收.在1064nm处,Nd3+/Yb3+:YAG的发射峰要强于Nd3+:YAG,说明在Nd3+/Yb3+:YAG中,通过[(4F3/2)Nd),(2F7/2)Yb]→[(4I9/2)nd,(2F5/2)Yb]离子问的交叉弛豫,产生了有效的Yb3+到Nd3+的能量转移,从而实现激光的高效输出.     

凝胶固相反应法制备钪、铈共掺杂氧化锆粉体

以Sc2O3、Ce(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·xH2O为原料,采用凝胶固相反应法制备氧化钪、氧化铈共掺杂氧化锆(10Sc1CeSZ)粉体。结果表明:800℃煅烧后,10Sc1CeSZ粉体为单一立方萤石结构,比表面积为9.18 m2/g,粉体粒度分布均匀,平均颗粒尺寸为100 nm,适宜用于流延法制备电解质薄膜。10Sc1CeSZ粉体烧结活性好,采用流延法制备的生坯可在1 400~1 450℃烧结致密,烧结后仍为单一立方萤石结构。凝胶固相反应法制备10Sc1CeSZ粉体时具有操作简便、烧结活性好、粒度分布均匀等优点,适合用于规模化生产。