三氟化硼乙醚络合物的合成与应用

比较了三氟化硼乙醚络合物的５种制备路线。其中“一步法”合成三氟化硼乙醚络合物的工艺路线，是一条有竞争能力的实用性好的流程。文章还介绍了产品应用概况。     

硼酸三甲酯合成以及制备研究进展

硼酸三甲酯是众多含硼化合物中一种比较重要的有机酯,广泛用于各个行业,但是目前的生产工艺在产率及环境污染等方面存在较大问题。本文主要介绍了几种硼酸三甲酯合成工艺,如直接合成、催化合成、硼氧化物作原料合成、硼的卤化物为原料制取硼酸三甲酯等和一些其他合成工艺方法。介绍了硼酸三甲酯的萃取精馏、恒沸精馏和盐析的提纯分离方法,分析各种工艺优缺点。提出了今后研究硼酸三甲酯合成重点要放在直接合成和固定床催化合成上,筛选出较好萃取剂和盐析剂,采用萃取精馏和盐析方法联合提纯分离。     

硼酸三甲酯无“三废”合成工艺

以硼酸、甲醇为原料,用甲酰胺对产物进行萃取提纯,来合成硼酸三甲酯,并探索最佳工艺条件。结果利用气相色谱、色谱-质谱联用、红外光谱等分析表征手段,鉴定反应产物确实是硼酸三甲酯。并摸索最佳工艺条件为:n(硼酸)∶n(甲醇)=1∶3.5;回流时间为4h。此工艺实现了无"三废"的排放,有利于工业化的生产。     

硼酸三甲酯无“三废”合成工艺

以硼酸、甲醇为原料,用甲酰胺对产物进行萃取提纯,合成硼酸三甲酯,探索了最佳工艺条件。利用气相色谱、色谱-质谱联用、红外光谱等分析表征手段,鉴定反应产物,最佳工艺条件：n硼酸：n甲醇=1∶3.5;回流时间为4 h。此工艺无＂三废＂排放,有利于工业化生产。     

三氟化硼三乙醇胺络合物合成研究

研究了以三氟化硼乙醚络合物与三乙醇胺为原料合成不同摩尔比的三氟化硼三乙醇胺络合物的方法，并对合成原理及合成工艺中有关问题进行了讨论。     

探讨硼酸三甲酯的合成及应用

介绍了硼酸三甲酯合成的三种方法:三氧化二硼-甲醇法、硫酸-甲醇-硼砂法和甲醇-硼酸法,重点研究了硼酸三甲酯提纯分离的方法。探讨了硼酸三甲酯的应用前景及下游产品的开发。     

三氟化硼三乙醇胺络合物合成研究

研究了以三氟化硼乙醚络合物与三乙醇胺为原料合成不同摩尔比的三氟化硼三乙醇胺络合物的方法,并对合成原理及合成工艺中有关问题进行了讨论。     

硼酸三甲酯制备中的分离新方法

叙述了采用萃取精馏法分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的新方法。并讨论了萃取剂的选择及其优缺点。     

硼酸三甲酯流化催化精馏工艺的研究

以负载氯化锂强酸性离子交换树脂为催化剂,对硼酸三甲酯流化催化精馏工艺进行了研究。结果表明:催化精馏塔1适宜的操作条件为:回流比为4、进料高度为0.6 m、进料速率为4.48 m L/min、全塔压降为200 mm水柱、塔釜1的反应体积为200 m L;催化精馏塔2适宜的回流比为10。催化精馏塔1中硼酸三甲酯的收率为82.4%,精馏塔2中硼酸三甲酯的收率为97.8%。     

Electrodeposition of High-quality Polycarbazole Films in Composite Electrolytes of Boron Trifluoride Diethyl Etherate and Ethyl Ether

High-quality polycarbazole (PCZ) films were synthesized electrochemically by direct oxidation of carbazole in boron trifluoride diethyl etherate (BFEE) containing vol. 20% ethyl ether (EE). The oxidation potential of carbazole in this medium was measured to be only 0.90 V vs. SCE, which was lower than that determined in acetonitrile containing 0.1 mol l⁻¹ Bu₄NBF₄ (1.35 V vs. SCE). PCZ films obtained from this medium showed better electrochemical behavior, better thermal stability with conductivity of 7.5 × 10⁻³ S cm⁻¹ being one order of magnitude higher than those reported previously, indicating that BFEE/EE was a better medium than acetonitrile for the electrosyntheses of PCZ films. As-formed PCZ films can be partly dissolved in acetone, acetonitrile and tetrahydrofuran. Spectral analysis provided evidence for the existence of the conjugated structure of the PCZ chain. Fluorescent spectra indicate that electrosynthesized PCZ is an ideal blue light emitter.     

塞克硝唑的工艺改进

通过比较对塞克硝唑不同的合成路线,选择了一条适合工业化生产塞克硝唑的路线。对该合成路线进行了优化,采用三氟化硼乙醚作为催化剂,考察催化剂用量,提高了收率,减少了副反应。对化合物的结构进行了确证。     

三氟化硼的制备

详细介绍了三氟化硼的物性和生产工艺,并对其几种生产工艺和精制方法进行了讨论.     

α-乙酰氧基苯乙酮的合成研究

用三氟化硼乙醚为催化剂,以苯乙酮和乙酸(也是溶剂)为原料,利用碘酰苯为氧化剂"一锅法"合成了α-乙酰氧基苯乙酮。研究了温度和催化剂用量对目标产物的影响,优化的工艺条件为:n(苯乙酮)∶n(三氟化硼乙醚)∶n(碘酰苯)=1∶3∶1.2,反应温度50℃,反应时间6h,此条件下产品收率72%。     

以三乙醇胺硼酸酯为前驱体制备大颗粒六方氮化硼

以三乙醇胺和硼酸为原料,甲苯为带水剂,合成了三乙醇胺硼酸酯,在最佳工艺条件下以三乙醇胺硼酸酯为前驱体在氨气气氛中烧结制得六方氮化硼颗粒。采用IR、XRD、SEM、NMR等测试方法对中间物和产物进行了表征,确定了中间物及产物的组成、物相、粒度及形貌。研究结果表明：以三乙醇胺硼酸酯为前驱体在1200℃烧结4h,可制得高纯度、晶型良好,粒径在20μm左右的六方氮化硼颗粒。经过高温精制后的六方氮化硼颗粒具有较高的结晶度和致密度,其粒径可以达到30μm以上,纯度为98.5%。     

硼酸三丁酯的合成

以正丁醇和硼酸为原料采用微波辐射法合成硼酸三丁酯,考察了催化剂、带水剂、反应时间和反应温度对反应的影响。通过试验得到适宜工艺条件(试验室)为:硼酸用量为0.10mol、n(正丁醇)/n(硼酸)为5.2(正丁醇兼作带水剂)、m(NaHSO4催化剂)/m(原料总量)为2.2%和微波辐射时间为13.0min。该条件下产品平均收率为87.4%,反应速率(以酯的收率计)约是常规加热法的18～20倍。通过元素和红外光谱分析对产品进行了物性及结构表征。     

改性木质素合成环氧树脂的研究

以三氟化硼乙醚为催化剂,丙氧基化改性的麦草碱木质素与环氧氯丙烷反应合成木质素基环氧树脂。经单因素实验确定了醚化和环化温度分别为60℃和30℃。通过五因素四水平的正交实验确定了最优反应条件,最优反应条件下所得产物的环氧值达0.44。