3,6-二氯水杨酸O-烷基化工艺的研究

通过正交实验探讨了以3，6－二氯水杨酸为原料，经O－烷在化反应合成3，6－二氯－2－甲氧基苯甲酸的工艺。各因素对O－烷基化反应收率的影响顺序为：反应温度＞反应压力＞NaOH配比＞保温保压时间。O－烷基化反应的最佳工艺条件为3，6－二氯水杨酸：氢氧化钠（物质的量比＝1：4．5，反应温度100℃，反应压力0.6MPa，保温时间6h。在此条件下，O－烷基化收率为92．6％。     

3,6-二氯水杨酸合成工艺的研究

探讨了以2,5－二氯苯粉为原料,经羟化反应合成3,6－二氯水杨酸的合成工艺。通过正交试验得到最佳工艺条件为：反应温度为140℃,反应压力为6．0MPa,搅拌速度为600r/min,保温时间为9h。在此条件下,羧化收率可达47．7％。     

3,6-二氯水杨酸的合成研究

在二甲苯溶剂中，2，5—二氯苯酚与氢氧化钾共沸脱水后成盐，酚盐与C02进行高压羧基化反应制得3，6—二氯水杨酸，最高收率达78．7％，HPIC含量≥99．4％。     

3,6-二氯水杨酸合成工艺条件的探讨

以2,5-二氯苯酚为原料,经与碱试剂反应脱水成盐,Kolbe-Schmitt羧基化,酸化,合成高效除草剂麦草畏的关键中间产物3,6-二氯水杨酸。探索了工业化生产的较佳的工艺条件。     

3,5-二氯水杨酸合成的改进

3，5一二氯水杨酸是药品等的重要中间体。通过合成技术的改进，使收率达90％以上。反应时间缩短，溶剂易于回收。     

3，6-二氯水杨酸的合成

本文报道了以2,5-二氯苯酚为原料,经成盐脱水、碳酸化、酸化反应合成3,6-二氯水杨酸的方法。最佳工艺条件为:反应温度140～145℃、压力5.5～6.0MPa、搅拌转速为400r/min。3,6-二氯水杨酸的收率为75％,含量为98％。     

5-硝基水杨酸合成工艺研究

采用亚硝酸钠为助硝化剂60－65℃下稀硝酸直接硝化合成5－硝基水杨酸，产品收率达44．8％以上。     

3,6-二氨水杨酸的合成研究

标题化合物是一种重要的医药中间体,也是合成高效、低毒除草剂麦草畏的关键中间体.以廉价易得的2,5-二氯硝基苯为初始原料,经过水合肼还原、重氮化反应合成2,5-二氯苯酚,再在高温高压下进行羧基化反应合成标题化合物.通过单因素实验,研究了以上反应的关键影响因素,得到了适宜的合成条件,标题化合物的收率65.8％(以2,5-二氯硝基苯计),纯度99.24％,满足应用要求.该合成方法简单经济,产物纯度高、易于分离,收率较高.产物和中间体经过红外光谱和核磁共振波谱分析,表明其特征与标准物一致.     

1,3-二氯-5,5-二甲基海因的合成研究

用正交试验法找出了由5，5－二甲基海因，次氯酸钠、氯气合成1，3－二氯－5，5－二甲基海因的最佳工艺条件为次氯酸钠与二甲基海因的摩尔为0．95：1，反应温度为20℃，反应液为酸性，此条件下产品收率为95％。     

一锅法合成3,6-二氯-4-碘哒嗪

以3,6-二氯哒嗪为原料,在四甲基哌啶氯化锌氯化锂(TMPZnCl·LiCl)作用下发生锂化反应,所得3,6-二氯哒嗪-4-基锂和单质碘进行碘化反应一锅法合成3,6-二氯-4-碘哒嗪,并采用~1H-NMR和ESI-MS对目标产物的结构进行了表征。对碘取代反应的因素进行了考察,得到的最佳反应条件为:物料比n(I_2)∶n(3,6-二氯哒嗪)=1.5∶1,反应温度为25℃,反应时间为30min。在此最佳反应条件下,3,6-二氯-4-碘哒嗪的收率为85.0%。     

二氟醋酸的合成方法研究

介绍了以二氯乙酰氯、四氟乙烯、三氟氯乙烯、卤代乙烷等分别为原料制备二氟醋酸的合成方法和合成工艺,并简述了二氟醋酸的应用。     

铌酸催化合成苹果酯的研究

以铌酸为催化剂,由乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成了苹果酯,考察了影响收率的因素,其最佳条件为：乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量比为1：1．5、催化剂用量为反应物质量的1．4％、带水剂用量为反应物只的42．2％,反应在回流温度下进行,反应时间2．5h,收率达84．8％。     

亚胺基二甲撑膦酸的合成研究

以碳酸铵、三氯化磷、甲醛为原料合成亚胺二甲撑膦酸,并经过一步转化催化使亚胺基二甲撑膦酸上对于二甲撑和三甲撑的含量达９５％以上。     

万吨级氯甲烷生产装置技术改造

通过对气—液相甲醇氯氢化法生产氯甲烷的反应动力学及冷模试验的研究分析,确定氯甲烷合成的工艺参数,同时采用了先进的产品精制及冷凝技术,使氯甲烷生产水平产生了质的飞跃。