甲胺磷残留量的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究

本文提出用汞膜电极差分脉冲阴极溶出伏安法测定甲胺磷残留量。在醋酸-醋酸钠介质(pH3.5)中,甲胺磷浓度在10—100ppb范围内与其溶出峰电流成良好的线性关系。其检测限为1.4ppb。标准偏差为0.202,变动系数为8.9％。 对稻秧(根、茎、叶)及稻田污水分别作了测定,回收率在81—83％之间。同时发现痕量碘对甲胺磷碱解产物甲硫醇具有明显的增感作用。     

痕量胱氨酸,半胱氨酸的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究

本文用汞膜电极,研究了胱氨酸(RSSR)、半胱氨酸(RSH)的差分脉冲阴极溶出伏安法(DPCSV)的测定。确定了最佳的测定条件。以醋酸-醋酸钠溶液(pH2.9)为底液,RSSR、RSH浓度在l—100ppb的不同范围内均与其溶出峰电流成良好的线性关系。其检测限分别达1.2×10~(-9)M和2.5×10~(-9)M。方法的标准偏差0.069,变动系数为2.8％。本法用于微量发样中RSSR、RSH的测定,回收率在90～107％之间。     

碘离子存在下痕量铜的差分脉冲阳极溶出伏安法的研究及应用

本文论述了采用汞膜电极研究碘离子存在下痕量铜的差分脉冲阳极溶出行为,并探讨了其机理。在Britton-Robinson介质(pH4.2)中,铜在约0.0V处峰形敏锐,铜离子浓度在1.6×10~(-8)～1.6×10~(-6)mol·dm~(-3)范围内与其溶出峰电流呈现良好的线性关系,检测限为1.6×10~(-9)mol·dm~(-3),方法的标准偏差及变动系数分别为0.24和2.6％。用于血清、发样及饮用水中痕量铜的测定,结果满意。     

在铜离子存在下痕量半胱氨酸的差分脉冲阴极溶出伏安法研究及其应用

本文以汞膜电极研究了在铜(Ⅱ)存在下半胱氨酸的差分脉冲阴极溶出行为,并初步探讨了机理。选用Britton-Robinson缓冲液为底液(pH3.0),确定了最适的测定条件。半胱氨酸浓度在0.1～100ppb范围内与其溶出峰电流成良好线性关系,其检测限低至5×10~(-10)M。本法无需前处理,就可测定血清中的半胱氨酸。回收率在95～110％之间。方法的标准偏差为0.076,变动系数为2.0％。为测定试样中的巯基含量提供了新途径。     

超痕量铊的差分脉冲阳极溶出伏安法的研究及其应用

本文以汞膜电极研究了铊的差分脉冲阳极溶出行为,并确定了最适测定条件。在B-R(Britton-Robinson)缓冲溶液(pH3.5)中,铊的溶出峰电位为-0.46伏,其浓度在5.O×10~(-12)～5.0×10~(-7)M范围内与其溶出峰电流成良好的线性关系,电积30分钟其检测限低至2.3×10~(-12)M。标准偏差为0.01(n=9),变动系数为2.6％。用DCTA可有效地消除镉、铅等金属离子干扰。本法已用于自来水、血清和尿等试样中超痕量铊的测定,结果满意。     

局部麻醉药物利多卡因的微分脉冲吸附溶出伏安法测定

用微分脉冲吸附溶出伏安法测定了利多卡因针剂的含量。在1×10~(-7)～3×10~(-4)mol/l内浓度与波高呈线性关系。最低检测限为1×10~(-8)mol/l。回收率为98.07±0.05％。方法准确、简便、灵敏。     

碳糊修饰电极对痕量Cu(Ⅱ)的伏安法测定

用β-丙氨酸做碳糊修饰剂,采用线性扫描溶出伏安法对痕量Cu(Ⅱ)的测定进行了研究,测试介质为0.2 mol/L的KHC8H4O4-HCl缓冲溶液(pH=3.2)。实验发现采用线性扫描溶出伏安法测定痕量Cu(Ⅱ),Cu(Ⅱ)的浓度在5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内与阳极溶出峰峰高成良好的线性关系,检出极限达1.0×10-7mol/L。     

吸附溶出伏安法研究Ⅱ——铜(Ⅱ)存在下痕量胱氨酸的测定

本文以汞膜电极研究了铜(Ⅱ)存在下痕量胱氨酸的阴极溶出行为,并探讨了机理,认为其电积过程为吸附过程。在Britton—Robinson溶液(pH10.2)中,胱氨酸浓度在5.0×10~(-10)～4.5×10~(-7)M范围内与其溶出峰电流呈线性。检测限低至5.0×10~(-11)M。对发样中痕量胱氨酸的测定作了初步尝试。     

农药乐果的吸附溶出伏安法测定

用吸附溶出伏安法测定了农药乐果的含量。在1×10~(-7)～1×10~(-4)mol/dm~3范围内浓度与波高有良好的线性关系,最低检测限为1×10~(-8)mol/m~3方法简便、准确而灵敏。     

谷物配方食品中痕量碘化物测定方法的研究

通过对碘离子与环氧丙烷衍生反应、气相色谱法测定条件的研究,建立了一种谷物配方食品中痕量碘化物的测定方法.在最佳测定条件下,碘离子在0.202 9 ～ 2.029 0μg/10 mL浓度范围内与碘代衍生物峰面积呈线性相关,相关系数R=0.999 5;样品中碘含量重复测定标准偏差0.014 μg/g,变异系数6.26％,检测限0.002 μg/g;样品加标回收率99.6％～110.9％,平均106.4％.该方法操作简单,不受谷物淀粉干扰,特别适用于婴幼儿谷物配方食品中痕量碘含量的测定.     

碘电极测定饮用水中的碘和碘离子

应用碘电极,采用亚砷酸钠为碘的还原剂进行前处理,选用磷酸二氢钠为总离子强度缓冲液,测定了总碘及碘离子含量。建立的方法对三碘树脂净水器净化后的水进行了测定,结果良好。当总碘和碘离子的浓度在10^-7-10^-4范围内时,相关系数为0.9999,回收率大于98．1％。由实验测定的电位选择系数可见,该法选择性好,检测下限低。     

铜铁试剂存在下痕量铟的吸附溶出伏安法研究

本文以汞膜电极于NH_4Cl介质(pH5.0)中,研究了钢铁试剂存在下,痕量铟的差分脉冲吸附溶出伏安行为,并探讨了吸附机理。发现在较负电位下(-1.5V)子富集后,所得阴极溶出峰更敏锐。铟浓度在1.0×10~(-10)～5.0×10~(-7)mol·dm~(-3)间有良好的线性,富集15min,检测限为4.0×10~(-11)mol·dm~(-3)。方法标准偏差及变动系数分别为0.064和8.4％。     

含巯基化合物的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究

本文以巯基醋酸钠(SMA)和叔丁基硫醇(TBM)为例,用汞膜电极研究了水溶性与易挥发的含巯基化合物的差分脉冲阴极溶出优安法的测定.确定了最佳的测定条件.以醋酸—醋酸钠溶液(pH3.5)为底液,SMA浓度在0.2～70ppb的不同范围内均与溶出峰电流成良好的线性关系.其检测限为0.1ppb.方法的标准偏差为0.123,变动系数为4.6%.对易挥发的TBM,采用更换底液法,亦得到较为满意的结果.对碱介产物为甲硫醇的甲胺磷纯品的测定作了初步的尝试.为本法测定其残留量提供了可能.     

汞膜电极阳极溶出法测定饮用水中的痕量镉

本文研究了用汞膜电极阳极溶出法测定饮用水中痕量镉的条件,并据此拟定了分析方法。在1MNH_3—0.5MNH_4Cl底液中镉的峰半电位-0.53伏(相对于银汞电极),检出浓度0.6ppb级,方法的标准偏差1.9,回收误差小于10％,符合痕量分析要求。方法简便迅速,为用普通笔录式极谱仪测定饮用水中的痕量镉提供了一种较为实用的方法。     

铜(Ⅱ)存在下β-内酰胺环抗菌素的吸附溶出伏安法研究

本文以青霉素G.K为例,用汞膜电极研究了在铜(Ⅱ)存在下含β-内酰胺环抗菌素的吸附溶出伏安行为,认为其电极过程为先化学反应而后吸附富集再进行电化学溶出的过程.同时,还对这类抗菌素的水解条件及降解产物的稳定性作了研究,确定了最适条件.在柠檬酸—磷酸二氢钠(pH2-7)介质中,青霉素的水解产物青霉素酸的浓度在1.0×10~(-9)～5.0×10~(-6)mol.L~(-1)范围内与溶出峰电流均有良好的线性,富集10min,检测限低至1.0×10~(-10)mol.L~(-1).     

用CO_2气敏电极测定发酵液中CO_2含量的研究

本文研究了用 CO_2气敏电极测定发酵液中 CO_2含量的方法。结果表明:由标准曲线法,用 CO_2电极不仅能测出发酵液中 CO_2相对含量的变化,而且能测定共绝对含量。其适用范围为2～50℃,最佳范围为15～35℃;最适 pH 值为3～5;乙醇浓度在15%(V/V)以下及葡萄糖浓度在35%(W/V)以下对测量无影响。其浓度测定范围为10~(-5)～10~(-2)M。     

头孢克肟胶囊溶出度测定

建立了紫外分光光度法测定头孢克肟胶囊的溶出度的方法。采用中国药典2005版附录ⅩC第二法,以0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（pH=6.5）为溶出介质,转速100 r/min,测定波长280 nm。头孢克肟在1.96～19.46μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,供试品与市售品在前10 min的溶出特性存在差异。     

血清中锌镉铅的差分脉冲阳极溶出伏安法的同时测定

本文研究了以汞膜电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定血清中锌、镉、铅的条件及试样的前处理方法。在醋酸—醋酸铵介质(pH4.4)中,锌、镐、铅浓度在0—80ppb范围内均与其溶出峰电流成良好的线性关系。检测限均为0.2ppb,回收率在85—110％之间。方法的标准偏差和变动系数分别为0.074、0.009、0.039和6.9％、2.4％、9.5％。该法已用于人及大白鼠血清样品中锌、镐、铅的测定,结果满意。     

吸附溶出伏安法研究铜(Ⅱ)存在下痕量半胱氨酸的测定

本文以汞膜电极研究了在铜(Ⅱ)存在下,痕量半胱氨酸的吸附溶出行为,并探讨了机理,认为其电积过程为先化学反应后吸附富集过程。在Britton-Robinson缓冲溶液(pH3.0)中,半胱氨酸溶出峰敏锐,且浓度在1.0×10~(-10)～9.0×10~(-10)M间仍与其溶出峰电流呈良好的线性。电积5分钟,检测限低至5.0 ×1O~(-11)M。     

在线净化/LC-MS-MS测定淡水鱼中孔雀石绿及隐性孔雀石绿

研究了一种在线净化/LC-MS-MS联用技术测定淡水鱼中孔雀石绿(MG)及隐性孔雀石绿(LMG)残留的方法.样品加内标,经乙腈涡旋提取、离心,提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以10mmol/L乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C18柱上,用LC-MS-MS检测.方法在0.1～10μg/kg质量浓度范围内有良好的线性关系,MG、LMG的检出限为:0.1μg/kg,3个浓度加标回收率为84.5％～99.6％,相对标准偏差为2.7％～5.3％.该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量分析.