水热法合成花瓣和纳米片β-Ni（OH）2及其表征

以硝酸镍为镍源,浓氨水为沉淀剂,水热法合成了花瓣状β-Ni(OH)2球和β-Ni(OH)2纳米片,该合成方法简单易行。利用XRD和SEM分别对合成试样进行物相和形貌分析。研究结果表明:当pH值和反应时间均相同时,低温有利于合成花瓣状β-Ni(OH)2球,高温有利于合成β-Ni(OH)2纳米片。当反应时间为48.0h和pH值为9.0时,180℃下合成了花瓣状β-Ni(OH)2球;240℃下合成了β-Ni(OH)2纳米片。通过考察水热条件对产物形貌的影响,探讨了花瓣状β-Ni(OH)2球和β-Ni(OH)2纳米片的形成机制。     

水热法合成纳米花瓣状β-Ni(OH)_2

以硫酸镍为镍源,尿素为沉淀剂,水热水解制备了纳米花瓣状β-Ni(OH)2,其制备方法简单易行。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和恒电流充放电测试技术测试了制备样品的相结构、微观形貌和电化学性能。研究结果表明:随着镍尿素摩尔比的增加,制备样品逐渐由α相过渡到β相。镍尿素摩尔比为1∶5时,制备的样品为花瓣状β-Ni(OH)2。扫描电镜谱图表明制备的微球是由几十个相互连接的纳米片所构成的,花瓣厚度均匀结构清晰,平均粒径约为5.4μm,纳米片层长度约为0.55μm,厚度约为20 nm。和普通球形Ni(OH)2相比,花瓣状Ni(OH)2在0.2 C和1.0 C倍率放电容量分别提高23%和14.8%,具有更好的充放电性能和循环稳定性。通过观察镍尿素摩尔比和水热时间对生成产物微观形态的影响,探讨了Ni(OH)2花瓣状微球的生长机制。     

Cu（OH）2分解方法对纳米CuO形貌的影响

以0.1mol·L-1CuSO4水溶液和4mol*L-1NaOH水溶液为原料,采用沉淀法制备得到Cu(OH)2,再进行Cu(OH)2的分解反应.考察了电子束照射分解、微波分解和热分解等不同分解方法对分解产物形貌的影响.结果表明:纳米Cu(OH)2 的直径为10～30 nm,长度为1～6μm;电子束照射分解干燥的固相Cu(OH)2纤维得到链球状的CuO,Cu(OH)2纤维分散得越好CuO粒度越小;微波分解干燥的固相Cu(OH)2纤维得到链球状的CuO,Cu(OH)2纤维分散得越好CuO粒度越小;热分解干燥的固相Cu(OH)2纤维得到链球状的CuO,其粒径随温度的升高而增大,在温度低于200℃时CuO的粒径约为20nm左右;在液相中先沉淀后升温分解时,CuO的形貌为球形,CuO粒径随温度的升高而增大,60℃分解可得到纳米级的CuO;在液相中先升温后沉淀时,CuO的形貌为纤维状,CuO粒径随温度的升高而增大,60℃分解可得到纳米级的CuO.     

高密度非球形β-Ni(OH)2的制备研究

采用化学沉淀法在制得的Ni(OH)2胶体中加入聚沉剂聚丙烯酰胺使胶体快速沉降,所得非球形Ni(OH)2粉末振实密度达2.3 g·ml-2.XRD分析表明所得材料为β-Ni(OH)2,其结构整体较为完整,局部晶格有缺陷.扫描电镜显示其颗粒为较规则的长方形.在无任何添加剂的情况下,电性能测试表明,β-Ni(OH)2样品的第一和第十次放电比容量分别达218.1和211.5 mAh·g-1.通过比较,表明采用此改进的工艺制备的非球形Ni(OH)2,其振实密度、形貌、电性能等明显优于传统的制备方法.     

铬掺杂黄钾铁矾微球的制备及OER性能研究

采用水热合成法制备出不同微观形貌的铬掺杂黄钾铁矾纳米球(KFe3-xCrx(SO4)2(OH)6)。利用XRD、SEM、FTIR和Raman对催化剂的微观结构及物理化学性质进行了表征,使用电化学工作站对样品进行电催化析氧性能(OER)测试。结果表明,Cr3+取代部分Fe3+的位置,随着摩尔比n(Fe3+/Cr3+)的提高,黄钾铁钒由不规则的纳米颗粒转变成尺寸均一的纳米球。当n(Fe3+/Cr3+)=2时,合成的KFe2Cr1(SO4)2(OH)6表面光滑、直径约为450~550 nm。当电流密度为10 mA/cm2时,过电位为362 mV,塔菲尔斜率为73 mV dec-1;恒电位测试20 h后电压无明显变化,基本趋于稳定。说明KFe2Cr1(SO4)2(OH)6微球表现出良好的OER催化活性和稳定性,为黄钾铁矾的应用提供了新的方向。     

纳米二氧化锆粉体的制备

以ZrOCl_2·8H_2O为锆源,CO(NH_2)_2为沉淀剂,去离子水为溶剂,通过水热法合成单斜晶型的纳米ZrO_2。讨论水热温度和水热时间对纳米二氧化锆晶粒尺寸的影响,并利用场发射扫描电镜(SEM)和XRD衍射仪表征手段,对产品形貌及物相进行了表征分析。实验结果表明,水热温度是影响ZrO_2粉体晶化的主要因素,在140℃水热温度下,ZrOCl_2·8H_2O和CO(NH_2)_2反应生成Zr(OH)_4胶体。随着水热温度升高到160℃,大部分的Zr(OH)_4胶体分解生成ZrO_2并结晶。当水热温度继续升高至180℃时,Zr(OH)_4全部分解生成ZrO_2。水热时间的增加并不改变ZrO_2的晶型,且对ZrO_2的晶粒尺寸影响不大,随着水热时间由3 h增加到18 h,其粒径分别为51.2、46.1、45.6nm和54.3 nm,且样品具有良好的分散性。     

羟基氧化镍的制备及电化学性能研究

采用液相化学氧化法研究了β相羟基氧化镍的制备条件,并对产物形貌和电化学性能进行了分析。通过正交试验和单因素试验,得出反应的最佳制备条件。以XRD和SEM测试手段,对样品的晶体结构和形貌进行了研究。XRD分析表明,合成的样品为六方晶系的β-Ni OOH。SEM分析表明,制取的β-Ni OOH晶体形状为球形。通过恒流放电和循环伏安测试表明,样品具有良好的初始放电性能和电化学可逆性,适合于作镍锌电池的正极材料。     

低温水热法制备金红石型纳米晶TiO_2颗粒形貌的研究

以四氯化钛和盐酸为反应介质,利用低温水热法制备纯金红石相纳米TiO_2,考察了反应温度和反应时间对TiO_2微结构及形貌的影响.X射线衍射分析表明所有产物均为纯金红石型纳米TiO_2,晶粒尺寸范围4.0～11.5nm.红外光谱和热重分析表明产物TiO_2存在表面羟基和表面水.TEM分析表明,TiO_2形貌和粒径随反应温度或反应时间变化,反应温度60～80℃时样品呈梭形,且彼此聚集呈束状,但120℃以上时呈粒状,且粒径增加.随反应时间(4～40h)延长,TiO_2呈棒状、梭状及球状变化.此外,还对强酸性及低温水热条件下金红石型纳米TiO_2的形成及形貌变化机理作了初步分析.     

微波法合成硫化铋纳米棒

以柠檬酸铋、硫脲为反应原料,在表面活性剂存在下,采用微波法合成了直径为30～50nm的硫化铋纳米棒.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对其进行了表征.考察了表面活性剂种类、用量对硫化铋纳米棒形貌和晶型的影响.结果表明:β-环糊精(β-CD)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)有利于形成硫化铋纳米棒,并且较低浓度的β-CD(约0.005mo.lL-1)有利于形成分散性较好的硫化铋纳米棒.初步探讨了制备方法对硫化铋纳米棒晶型和合成时间的影响.结果发现,微波法制备纳米硫化铋与回流法相比,其晶格的生长方向不同,并且可以节省约80%的反应时间.     

氧化钨的马来酸辅助微波水热法合成及其光催化性能研究

研究了以马来酸为添加剂,在微波水热条件下合成纳米氧化钨粉末,考察了马来酸用量、前驱体溶液pH、温度、反应时间对合成的氧化钨的晶型、形貌和光催化性能的影响。试验结果表明:在温度150℃、前驱体溶液pH=1、马来酸质量浓度5g/L、反应时间15min条件下,合成的氧化钨为球型簇状结构,结晶度高,分散性好,对亚甲基蓝的降解率达95.93%。     

碱式碳酸钇焙烧制备纳米Y2O3的工艺及动力学研究

针对液相沉淀法制备纳米Y₂O₃粉体工艺的焙烧过程中粉体易团聚问题,以碳酸钠和碳酸氢钠混合沉淀剂沉淀获得的纳米碱式碳酸钇为对象,系统研究了其焙烧条件对Y₂O₃形貌和粒度的影响以及动力学行为。研究表明：在煅烧温度860℃、升温速率5.375℃/min、焙烧时间1 h的条件下,得到D₅₀=0.050μm,(D₉₀―D₁₀)/(2D₅₀)=0.98,分散性良好的纳米Y₂O₃,其形貌与前驱体碱式碳酸钇相似。碱式碳酸钇前驱体(Y(OH)CO₃·H₂O)焙烧制备纳米Y₂O₃粉体的热分解过程分为两个阶段：第一阶段,Y(OH)CO₃·H₂O分解生成Y(OH)CO₃,该反应过程的表观活化能E为90.23 kJ/mol,指前因子A为7.46...     

星形磷化钴微晶的溶剂热合成及表征

以氯化钴(CoCl2·6H2O)和黄磷为原料,以无水乙醇的水溶液为溶剂,采用溶剂热法制备星形磷化钴(Co2P)微晶,利用X射线衍射、扫描电镜等对产物的物相和形貌进行表征,并分析Co2P的生长机理和形貌演变过程。结果表明,所得产物为纯六方相的Co2P,其形貌为由4~5个花瓣组成的星形结构。星形结构尺寸约4μm,花瓣呈锥形,平均直径约700 nm。反应温度、溶剂中无水乙醇与水的体积比、反应时间等对星形Co2P微晶的形成都具有一定的影响。制备星形Co2P微晶的最佳实验条件为:反应温度180℃,混合溶剂中V(Ethanol):V(H2O)=1:3,反应时间24 h。     

溶剂热还原法制备棒状LaNiC2

以纳米镧镍氧化物前驱体和甲苯为反应物,氢化钙为还原剂,在不锈钢反应釜中于600℃溶剂热条件下成功地合成了棒状LaNiC2。运用XRD,TEM和SEM等对样品的结构和微观形貌进行了分析,并对样品进行了磁性测试。实验结果表明,此方法合成的LaNiC2材料呈棒状、具有铁磁性,同时该法具有简便易行、反应条件温和以及能耗低等优点。     

熔盐合成法制备Mo_2C纳米粉末的研究

以(NH_4)_2MoO_4和C_6H_(12)O_6作为前驱体,NaCl+KCl(摩尔比1:1)为原料,采用熔盐合成法在900℃制备了纳米片层状Mo2C粉末,利用X射线衍射分析(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜观察(scanning electron microscopy,SEM)等方法研究了Mo_2C粉末物相结构和微观形貌的演变规律。实验结果表明:反应中相变过程是由MoO_3变成MoO_2再到产物Mo_2C的生成;Mo_2C由斜方晶型向六方晶型转变的温度出现在900~1000℃区间;提高合成温度和延长反应时间有利于加快反应进程,但过高的合成温度会导致晶粒显著长大。     

柠檬酸辅助水热条件对MoO_3纳米球的制备及光催化性能影响

以柠檬酸为辅助剂,在水热条件下酸化钼酸铵溶液合成MoO_3纳米球。采用X射线衍射、扫描和透射电子显微镜等手段对其进行表征。以有机染料亚甲基蓝(MB)为模拟污染物对MoO_3纳米球的光催化性能进行了测定,考察了不同p H值前驱液、水热温度、反应时间、光催化剂和辅助剂用量对MoO_3光催化效果的影响。研究结果表明,前驱液pH值对MoO_3纳米球光催化降解亚甲基蓝的影响较显著。在一定的水热条件下,改变溶液的p H值,可实现MoO_3纳米粒子的形貌从棒状转化为球形。当pH=1时,合成的球形氧化钼纳米晶尺寸为20~30 nm,且形貌均匀,分散良好,光照3 h后对染料亚甲基蓝表现出较高的催化活性,降解率可达94%以上,因此,试验制得的球形MoO_3纳米粒子对染料具有较好的降解性能。     

花状TeO_2微/纳米结构的制备及Raman光谱研究

以Bi_2Te_3粉末为原料,采用热蒸发的方法成功制备出花状TeO_2微/纳米结构。利用扫描电子显微镜(SEM)对合成产物的形貌进行表征,结果显示样品的微/纳米结构是由大量微/纳米片堆叠成的花状团簇。通过EDS发现,样品由Te和O两种元素组成。利用激光共聚焦拉曼光谱仪对合成产物的Raman光谱进行表征,结果显示合成产物的光谱与TeO_2晶体一致,并且随着热蒸发温度的升高,拉曼谱峰的峰值越高,特征峰越锐利,在硅片上制备出的产物的结晶度越好。     

(Ti,W)(B,C,N)纳米晶粉末的合成

以偏钛酸、偏钨酸铵、木糖、硼酸为原料,采用"前驱体+碳热还原"法合成了(Ti,W)(B,C,N)纳米晶粉末。利用SEM、XRD等表征产物相组成和显微形貌,重点探讨了合成温度、保温时间对合成产物的影响。结果表明,合成温度、保温时间均对(Ti,W)(B,C,N)粉末合成有显著影响,随着合成温度的提高以及保温时间的延长,合成粉末晶粒尺寸呈明显长大趋势。在合成温度1 200℃,保温时间2h条件下成功合成了晶粒度约为21.3nm的(Ti,W)(B,C,N)纳米晶粉末。与传统的"普通球磨+碳热还原"法比较,"前驱体+碳热还原"法显著降低了合成温度,并具有原料成本低廉的优势。     

水溶性NaYF4：Yb，Er上转换发光纳米粒子的可控合成与发光性能研究

采用溶剂热法合成出尺寸小于30 nm的NaYF4：Yb, Er上转换纳米晶,用柠檬酸（CA）做表面活性剂使得产物具有良好的水溶性。实验探索得出NaOH或者CA的加入量能够调节溶液中能与稀土离子络合的有效配位基团-COO-的浓度,进而影响NaYF4从立方相到六方相的相变过程、实现产物形貌的控制和上转换发光性能的调变。逐渐提高NaOH的加入量,产物从30 nm的α-NaYF4：Yb, Er纳米粒子转变为尺寸300 nm 的β-NaYF4：Yb, Er 微球。提高CA 的加入量同样会促进β-NaYF4：Yb, Er微球的形成。还研究上述不同合成条件下,不同形貌结构的产物的上转换发光性能。     

溶剂热法合成CoS纳米晶及其表征

以六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲为原料,采用混合溶剂热法制备硫化钴(COS)纳米晶.利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对硫化钴纳米晶的组成、粒径及表面形貌进行表征.结果表明,在180℃恒温条件下所得粉末样品为六方相CoS纳米粉末,粉末粒径在40nim左右.粉末的产率随温度...     

酒石酸辅助水热合成纳米MoO_2及其优异的乙醇气敏特性研究

以钼酸铵为原料,利用酒石酸辅助水热法一步合成了球状纳米结构的MoO_2,利用XRD和TEM对样品的结构、微观形貌进行分析。将样品制成旁热式气敏元件,并对其气敏特性进行了测试。研究结果表明,酒石酸在水热合成过程中对产物的形貌和相行为起决定性的作用,而且对气敏材料的气敏性影响显著。取适量的酒石酸,可有效提高传感器的灵敏度。在260℃工作温度下,MoO_2纳米球气敏元件对10×10~(-6)乙醇气体的灵敏度达3.9,并具有良好的选择性。