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高d-α-生育酚的研制 总被引:3,自引:0,他引:3
为制备高含量d-α-生育酚,采用维生素E与甲醇通过催化法使非α-生育酚转变为α-生育酚.优化的工艺条件为:催化剂用量4%,时间2.5 h,温度220℃,搅拌转速700 r/min.在此条件进行试验验证,得到产品的α-生育酚含量为93.16%,维生素E的收率为81.68%. 相似文献
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在以棉籽为原料提取α-生育酚过程中,原料的甲酯化处理是重要的步骤之一。采用Statistica软件中的中心复合响应曲面法,以α-生育酚的提取量为主要考察对象,兼顾甲酯化率,对棉籽中游离脂肪酸的甲酯化工艺条件进行优化研究。考察了催化剂(KOH)浓度、甲醇与原料的比例、甲酯化时间、石油醚用量及其它们之间交互作用的影响,并建立了α-生育酚的提取量和考察因素间的二次多项式数学模型,绘制了响应曲面图。结果表明最佳的工艺条件为:催化剂/甲醇为0.1mol.L-1,甲醇/原料为2.0mL.g-1,甲酯化时间为3h,石油醚与甲醇的体积比为1∶3。α-生育酚的提取量可达到1.10mg.g-1(棉仁粉),回收率达93.2%,酯化率94.5%。 相似文献
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开发了一种快速测定婴幼儿乳粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯的正相高效液相色谱法。使用乙醇、正己烷提取,40℃下等度洗脱;流动相是体积比为97.2:2.8的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂,流速为0.5 mL/min;α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的检测波长分别为284 nm和296 nm。结果表明:α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的回收率分别为99.41%,102.17%;多次测定相对标准偏差分别为3.45%和3.27%。检出限分别为5.5ng,6.9ng。本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高,适用于快速检测婴幼儿奶粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯。 相似文献
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催化甲基化法制备d-α-生育酚 总被引:2,自引:0,他引:2
维生素E是由α、β、γ、δ-生育酚及α、β、γ、δ-三烯生育酚等八种化合物组成的混合物,它们的生理活性各异。在构象上,又有d-型和l-型之分,天然的多为d-型而人工合成的则多为d,l-型,天然的d-α-生育酚具有迄今所知的最大的维生素E活性。选用V2O5为催化剂进行了反应条件的优化,得到优化条件为:反应温度250℃、时间1 75h、催化剂用量为维生素E的3 5%、氢气压力0 3mPa(表压)。实验结果为:α-生育酚含量92.31%、维生素E得率为79 83%。 相似文献
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为了研究不同生育酚异构体对油脂回色的影响,分别将α-生育酚、γ-生育酚及α-和γ-生育酚添加到中链脂肪酸甘油酯(MCT)和玉米油甘油三酯中,通过105℃烘箱加热10 h来考察回色情况。结果表明,在MCT和玉米油三酰甘油中,虽然α-生育酚损失量远大于γ-生育酚,但微小的γ-生育酚的变化对油脂回色的影响却更显著。加热之后,玉米油甘油三酯中生育酚的损失量大于MCT中的损失量。尽管α-生育酚单独存在的情况下对玉米油的回色几乎没有影响,但当α-及γ-生育酚共同存在的情况下,α-生育酚对γ-生育酚引起的玉米油的回色起到抑制作用。 相似文献
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目的建立正己烷涡旋辅助提取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测乳制品中α-生育酚和α-醋酸生育酚的分析方法。方法样品经甲醇沉淀蛋白后,采用正己烷涡旋提取,提取液以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。结果α-生育酚和α-醋酸生育酚在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;α-生育酚和α-醋酸生育酚检出限(S/N=3)分别为0.51 mg/kg和0.25 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.70 mg/kg和0.83 mg/kg。质控样NIST SRM 1849a检测值与参考值偏差为-3.75%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~2.25%,日间相对标准偏差为1.83%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于乳制品中维生素E含量的快速测定。 相似文献
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采用胺甲基化-还原法将混合生育酚浓缩液中的非α-生育酚转型为α-生育酚;采用柱层析法,以100 ~200目硅胶为固定相、二氯甲烷-乙酸乙酯为洗脱剂,将转型后的α-生育酚粗品经分离纯化得到高纯度α-生育酚.实验分别考察了溶剂、反应温度和反应时间对胺甲基化反应的影响以及洗脱剂体积比、流速和进样量对柱层析分离效果的影响.确定了最佳条件为:胺甲基化反应,环己烷作溶剂,反应温度80℃,反应时间2.5h;柱层析洗脱剂二氯甲烷-乙酸乙酯体积比98:2,流速1.5 mL/min,进样量7.5 mL(质量浓度0.1 g/mL).通过两种方法可将混合生育酚浓缩液中α-生育酚纯度由4.61%提高到90.77%,回收率为78.85%;经全反射傅里叶红外光谱(FTIR)、大气压化学电离源液质联用(HPLC/APCI-MS)表征证明产品结构与α-生育酚标准品基本吻合. 相似文献
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VE是由α、β、γ、δ-生育酚及α、β、γ、δ-三烯生育酚等8种化合物组成的混合物,它们的生理活性各异,天然的d-α-生育酚具有迄今所知的最大的VE活性。目前,d-α-生育酚生产主要还是化学转化(通常称为半合成法)。介绍用羟甲基化-还原法制备d-α-生育酚的试验结果,优化后得到优化的工艺条件为(原料20g):反应温度200℃、多聚甲醛用量为14g、催化剂钯的用量为原料重7%、反应时间6h、醋酸用量为1.4mL。实验结果为:α-生育酚含量90.62%、VE得率为91.68%,经制备后的α-生育酚通过理化性质检测确认结构与天然d-α-生育酚相同。 相似文献
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α-生育酚在花生油、芝麻油和菜籽油中的抗氧化效能 总被引:1,自引:0,他引:1
《食品与发酵工业》2013,(10):85-90
为揭示油脂自身氧化特点及其对α-生育酚抗氧化效能的影响,添加不同浓度的α-生育酚到菜籽油、花生油和芝麻油中并进行氧化,测定POV值、茴香胺值和总氧化值的变化。3种油脂的双键相对值的关系是芝麻油>菜籽油>花生油,所以推测芝麻油最易氧化。而结果表明菜籽油最易氧化,其次是花生油,芝麻油最稳定,因此油脂氧化及α-生育酚的抗氧化不仅与脂肪酸组成的双键数有关,还可能与非甘油酯成分如维生素、多酚类化合物等不皂化物有关。不同油脂α-生育酚的抗氧化效能不同,如α-生育酚的最佳抗氧化浓度在菜籽油、花生油和芝麻油中分别为200、100和25 mg/kg,即越稳定的油脂需要添加的α-生育酚越低,反之亦然;然而若添加的α-生育酚高于其最佳抗氧化浓度则促进油脂氧化。 相似文献
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α-生育酚作为天然抗氧化剂和营养强化剂被广泛应用于食品领域,但由于其对氧气、光照、金属离子等环境敏感,易快速失活,且不溶于水,极大地限制了其应用范围。本研究采用乳化-离子凝胶两步法制备α-生育酚壳聚糖纳米粒,将α-生育酚进行包埋。以颗粒平均粒径、多分散系数、表面电位为参考指标,通过单因素及正交试验考察壳聚糖(chitosan,CS)质量浓度、α-生育酚质量浓度、CS与三聚磷酸钠(sodium tripolyphosphate,TPP)质量比、p H值、搅拌速率等因素对纳米颗粒平均粒径和包封率的影响,确定最优制备工艺。采用动态光散射仪、扫描电镜、傅里叶红外光谱对纳米颗粒进一步表征,并考察其体外释放性能和抗氧化效果,以期为α-生育酚在腌腊肉制品后期贮藏过中的脂质抗氧化应用提供理论基础。结果表明,α-生育酚壳聚糖纳米粒最优制备工艺条件为CS质量浓度1 mg/mL、α-生育酚质量浓度1 mg/mL、CS与TPP质量比7∶1、CS初始p H值为4.5、搅拌速率900 r/min。所得纳米颗粒平均粒径214 nm,包封率51.65%。红外光谱表明CS与三聚磷酸钠静电吸附,生育酚被包封。扫描电镜下形态学结构大小均匀,呈规则球形。体外释放实验和抗氧化实验表明α-生育酚壳聚糖纳米粒具有缓释抗氧化作用。 相似文献
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介绍了用改进的羟甲基化一还原法制备d-α-生育酚的试验结果。经优化后得到的工艺条件为(原料20g):第一、第二阶段反应时间分别为70min、90min,多聚甲醛用量分别为10.0g、14.0g,催化剂用量为原料重的7.0%、反应温度同取200℃、反应氢的压力同取4.5MPa、醋酸用量1.4mL。试验结果为:α-生育酚含量95.51%、VE得率91.08%,经制备后的α-生育酚通过理化性质检测确认结构与天然d-α-生育酚相同。 相似文献
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采用自组装法使酪蛋白与α-生育酚形成α-生育酚/酪蛋白纳米粒并考察其稳定性。以纳米颗粒的荧光强度为指标,考察在单因素试验条件下α-生育酚与酪蛋白的结合强度。对所制备的复合纳米粒表征后以α-生育酚保留率为指标进行稳定性测试。结果表明制备纳米复合物最佳条件为组装温度37?℃、pH?6.8、α-生育酚与酪蛋白质量比1∶300,所得α-生育酚/酪蛋白纳米粒平均粒径为(135.6±13.7)nm,包封率为(97.97±7.38)%,载药量为(0.33±0.03)%。红外光谱表明α-生育酚与酪蛋白存在较强氢键作用。电镜观察纳米粒形态学结构大小均匀,呈较规则球形,且分散性较好。稳定性测试表明复合纳米粒贮存稳定性、热稳定性、冻干稳定性及抗氧化性良好。该方法不仅保护了α-生育酚,而且扩大了产品的应用范围,使其在食品加工中具有理想的应用前景。 相似文献