聚碳硅烷纤维的不熔化与SiC纤维制备研究

以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内高温高压反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,经熔融纺丝制备了PCS纤维,研究了在190 C下不同不熔化时间对PCS纤维氧化增重、Si-H键反应程度、凝胶含量、氧含量及最终SiC纤维氧含量与性能的影响.研究表明,在不熔化过程中,PCS结构中的Si-H键与氧反应,在PCS分子间形成Si-O-Si交联结构.随着不熔化时间的延长,PCS纤维发生氧化增重、Si-H键反应程度提高、凝胶含量增加,SiC纤维中氧含量也逐渐增加.在不熔化保温3h,制备的SiC纤维强度可达2.52GPa.随着不熔化时间的进一步延长,SiC纤维氧含量增加,其强度逐渐降低.     

自由基引发活性聚碳硅烷交联及其在制备SiC纤维中的应用

在基于先驱体聚碳硅烷转化制备SiC陶瓷纤维过程中,交联过程是保持纤维形貌和提高陶瓷产率的必要条件。本研究以含丙烯酸酯基的聚碳硅烷(A-PCS)为原料,通过引入自由基热引发剂在热解升温过程中实现原料的交联成型。采用红外光谱仪(FT-IR)和差示扫描量热仪(DSC)研究了引发剂含量对A-PCS交联程度、交联速率以及热降解速率的影响规律;采用热失重(TG)、元素分析仪和X射线衍射仪(XRD)分析了陶瓷产率、陶瓷产物组成以及无定形态随温度的变化。研究结果表明:加入自由基热引发剂可提高A-PCS中的丙烯酸酯基的交联速率,减少交联阶段的热失重;将质量百分比为1%自由基热引发剂的A-PCS以5℃/min升至250℃时,丙烯酸酯基反应完全,1500℃的陶瓷产率为69.5%;通过静电纺丝加工工艺可获得直径介于2～5μm的A-PCS原丝,并通过后续升温热解转化为SiC纤维;所得SiC纤维形貌规整、无熔并现象,且随着热解温度的升高从无定形态向结晶形态转变。     

聚碳硅烷制备连续SiC纤维的不熔化处理工艺研究进展

综述了先驱体转化法制备SiC纤维过程中聚碳硅烷(PCS)的各种不熔化处理方式及其发展状况.通过不熔化方式对终烧产物SiC纤维性能的比较,讨论了各种不熔化方式的优缺点及其对SiC纤维中氧含量的影响,并指出了制备高性能SiC纤维不熔化技术研究的国内外差距及发展趋势.     

聚碳硅烷SiC纤维的高温氧化行为研究进展

概述了聚碳硅烷前驱体制备的SiC纤维高温氧化研究进展,讨论了SiC纤维的三类氧化类型,总结了近几年来国外对SiC纤维高温氧化机理研究进展,分别讨论了不同氧分压、不同CO2分压、水蒸气、盐份等不同气氛下对SiC纤维高温氧化行为的影响.     

异型截面聚碳硅烷纤维的制备

以聚碳桂烷为原料,运用三叶型纺丝组件,通过熔融纺丝,制备出了异型截面聚碳硅烷纤维。研究了纺丝温度、压力、牵伸速度对纤维异形度和当量直径的影响,确立了异型截面聚碳硅烷纤维的溶融纺丝工艺。     

用碳化稻壳制备碳/碳复合材料的SiC涂层

以碳化稻壳为原料,采用包埋法在C/C复合材料表面制备了SiC涂层.用X衍射仪、扫描电镜及能谱分析仪对SiC涂层晶相、微观形貌及成分进行了分析,并探讨了涂层的形成机理.研究结果表明:所制备的SiC涂层呈网状结构,以β-SiC为主,并含有少量的α-SiC,纯度较高;碳化稻壳中含有的纳米级的SiO2微晶是低温下制备SiC涂层及涂层呈网状结构的主要原因.     

固/液态聚碳硅烷共混制备碳化硅纤维的研究

以超支化液态聚碳硅烷(LPCS)与固态聚碳硅烷(纯PCS)的共混物作先驱体,熔融纺丝;所得原丝再在热空气气氛中氧化交联,在高温氮气气氛中热裂解,得到碳化硅纤维。研究表明,15%(质量分数)LPCS的加入,可使纯PCS先驱体的纺丝温度,从285℃降低到225℃;纺丝性能和纤维表面质量明显提高;还可以提高氧化交联的效率,降低交联温度,从而减少纤维部分融并、粘结的弊端;虽然纤维的室温力学强度有所降低,但抗氧化性能提高,1400℃氧化交联后,力学性能几乎不变;而纯PCS的力学性能却降为原来的50%。     

连续SiC纤维和SiCf/SiC复合材料的研究进展

连续SiC纤维最主要的制备方法是先驱体转化法, 目前已发展到第三代, 它主要作为SiC基复合材料(SiC_f/SiC)的增强体。SiC_f/SiC具有优异的耐高温、抗氧化和高温抗蠕变性, 及其在中子辐照条件下的低放射性, 成为高温、辐射等苛刻条件下结构部件的优先候选材料。本文首先对国内外SiC纤维的发展, 尤其是对第三代SiC纤维的不同制备思路和特征进行了介绍。然后, 对SiC_f/SiC制备工艺和性能的进展进行了综述, 突出了制备工艺创新与SiC纤维发展的关系。最后, 对近几年SiC_f/SiC在高性能航空发动机、聚变反应堆领域的应用进展进行了总结, 并对国内连续SiC纤维和SiC_f/SiC复合材料的发展进行了展望。     

聚碳硅烷制备SiC纤维的热化学交联研究

以异丙醇锆(ZIP)为交联剂、聚碳硅烷(PCS)为先驱体,在Ar气氛的保护下通过干法纺丝、热化学交联工艺使PCS从热塑性转变热固性结构.研究了该工艺对PCS纤维质量变化、Si-H反应程度、溶解性及氧含量等性能的影响.实验结果表明:在不熔化过程中,PCS结构中的Si-H键与ZIP反应,在PCS分子间形成Si-O-Zr交联结构,随着交联温度和保温时间的升高,Si-H反应程度和纤维失重率相应提高;在测试范围内最大Si-H反应程度为73.06%,失重率2.678%,氧含量低于2.0%.     

添加填料合成SiC（Al）纤维的先驱体聚铝碳硅烷

以聚硅碳硅烷和乙酰丙酮铝为原料,在反应装置的裂解柱中加入填料,在常压下合成了聚铝碳硅烷.结果表明:添加填料使合成聚铝碳硅烷的时间缩短46%,聚铝碳硅烷的从1008增大到2436,分子量的分布变窄,—Si—Si—键的含量低;在N_2气氛中,在400℃以下失重减少,在1200℃陶瓷的产率从65%提高到69%;加入填料可促进—Si—Si—链转化为—Si—C—Si—链,制备出的聚铝碳硅烷纤维在预氧化过程中氧的增重少,预氧化烧成后得到的Si—Al—C—O连续纤维强度为2.1 GPa,在Ar中1800℃烧结可得到致密的SiC(Al)纤维.纤维的结晶行为与不加填料时的类似.     

C/SiC陶瓷基复合材料表面Si/SiC涂层制备

采用新的泥浆预涂层-反应烧结工艺在C/SiC复合材料表面制备Si/SiC致密涂层,重点研究了原材料、工艺条件对涂层性能的影响;采用XRD分析涂层的组分及晶体结构,采用SEM分析涂层的断口形貌.结果显示,采用MC为胶粘剂、较低的裂解升温速度制备的预涂层性能最好;无Si气氛存在直接高温烧结制备涂层性能差,而在真空环境下、1450～1600℃温度范围高温烧结能够制备出致密的Si/SiC涂层,Si气氛的大量存在是决定涂层性能的关键.     

聚变堆结构材料SiC/SiC的研究进展

SiC/SiC复合材料具有优异的高温强度、抗蠕变性能、耐腐蚀和热冲击性能、假塑性断裂行为以及在聚变环境下固有的低诱导放射性和放射余热,被公认为是聚变堆结构的候选材料,在国际上很多反应堆概念设计中颇受瞩目.综述了几十年来世界范围内对聚变堆包层结构应用背景下的SiC纤维、SiC单体、纤维一基体界面以及SiC/SiC复合材料的研究进展,阐述了对该复合材料辐照效应的研究现状,并在此基础之上指出了目前SiC/SiC复合材料应用于聚变堆包层结构材料的限制因素.     

硅源对植物纤维制备SiC纤维的影响

将植物纤维转化为陶瓷是一种新型的、极具发展潜力的多孔陶瓷制备方法。本研究探索了将植物纤维转化为多孔SiC纤维的方法, 并分析了硅源对其反应产物的影响。结果表明, 由于密度效应, 气相硅陶瓷化相比液相而言, 具有更慢的反应速率, 表面所含的杂质也更少, 而且具有更可控的反应过程、更高的力学强度等优势。不同种类的硅源对反应速率、反应所需温度和产物的晶粒尺寸都有一定的影响, 研究发现SiO是一种较为理想的硅源物质。     

硅粉/酚醛制备低成本碳化硅陶瓷复合材料

以低成本的硅粉和酚醛为原料 ,采用浆料浸渍 热压成型 反应烧结法制备了Cf SiC单向板 ,并对工艺条件进行了探讨。制备得到的单向板的弯曲强度达到 45 6 .8MPa ,断裂韧性达到 7.94MPa·m1 2 。     

聚变堆结构应用SiC/SiC热导率的研究进展

得益于其优异的高温性能和韧性断裂行为以及聚变环境下的低诱导辐射,SiC/SiC复合材料在聚变堆结构应用方面有着巨大潜力.由于传统SiC/SiC复合材料的热导率难以达到要求,近年来越来越多的研究机构将研究重点放在提高该材料的热导率上.介绍了聚变堆结构应用背景下提高SiC/SiC复合材料热导率的途径及方法,综述了世界范围内该领域的研究进展,并在此基础上展望了SiC/SiC复合材料热导率的研究前景.     

SiC纤维表面碳涂层及其SiCf／SiC复合材料性能研究

采用先驱体转化法（PIP）以酚醛和沥青为先驱体在SiC纤维表面涂覆碳层，并制备SiCf／SiC复合材料；优化了两种碳涂层制备工艺；分析了涂层后纤维的表面形貌并测试涂层厚度；研究了两种碳涂层对两种SiC纤维（普通和含铝）及复合材料力学性能的影响。