海泡石制备介孔分子筛MCM-41的晶化工艺及其热稳定性研究

本文以海泡石为原料,通过球磨、酸化脱镁后,在水热条件下合成了介孔分子筛MCM-41.考察了pH值、晶化时间、晶化温度、Si/CTAB摩尔比等因素对MCM-41合成的影响,采用XRD和BET等测试手段对合成样品进行分析表征,并用DSC和XRD考察了镁含量对分子筛的热稳定性的影响.结果表明pH值在10～12,Surf/SiO2在0.05～0.6,晶化温度在80～140℃,晶化时间在12 ～96 h,MgO含量为0～2.27％的条件下都能合成有序的介孔分子筛MCM-41,DSC和XRD实验结果表明,原料中镁含量的提高对分子筛热稳定性不利.     

介孔分子筛的合成及吸附脱氮应用研究

采用水热法成功合成了结晶度较好的MCM-41和Co-MCM-41分子筛,并对其进行了详细的表征,研究了MCM-41及Co-MCM-41对含喹啉模拟燃料和0~#柴油的吸附脱氮性能。实验确定MCM-41和Co-MCM-41合成的适宜条件为陈化时间1 h,晶化时间2 d。采用密度泛函方法模拟的喹啉分子尺寸结果为0.7116 nm×0.5002 nm,说明其可以很容易的进入MCM-41和Co-MCM-41的介孔孔道中,但Co-MCM-41分子筛的氮脱除率明显要高于MCM-41,说明Co的加入不仅提高了分子筛酸性,而且吸附脱氮性能增强。Co/Si摩尔比为0.06时,Co-MCM-41吸附脱氮性能最好,当比值高于0.06时,Co以Co_3O_4形式堵塞分子筛孔道,造成Co-MCM-41的吸附脱氮活性降低。     

以离子液体为模板剂合成MCM-41介孔分子筛

以离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂,合成介孔分子筛MCM-41。考察了不同硅源[、C16mim]Br/SiO2配比、pH值、晶化时间等条件对合成MCM-41的影响。采用XRD和低温氮吸附对产物进行表征,结果表明该方法合成的样品具有较大比表面积和规整介孔孔道结构。     

用脱镁海泡石制备介孔分子筛MCM-41

以脱镁海泡石为硅源,在水热条件下合成介孔分子筛MCM-41.考察了晶化时间、晶化温度、pH值等因素对介孔分子筛MCM-41的影响.用X射线衍射分析、Brumauer-Emmett-Teller法和红外分析表征MCM-41.结果表明:在pH值为12,晶化温度为100℃,晶化时间为24h时,所得MCM-41的结晶度最好,比表面积为860m2/g,孔体积为0.77 cm3/g,孔径为2.9nm,孔壁厚为1 nm.红外分析表明:脱镁海泡石在合成介孔分子筛MCM-41过程中生成了≡SiO-CTA 络合物.     

MCM-41负载Lewis酸催化合成2-甲基吲哚

以苯肼和丙酮为原料,在负载有各种Lewis酸的MCM-41分子筛催化下采用Fischer吲哚合成法合成2-甲基吲哚,在比较了AlCl3/MCM-41、ZnCl2/MCM-41和FeCl3/MCM-41对反应的选择性和收率后发现,负载量为4mmol/g的ZnCl2/MCM-41具有对反应较好的选择性,目标产物收率达到了76.2%。     

MCM-41分子筛负载甲基苯磺酸铜的合成及其催化性能

以对甲苯磺酸铜和介孔分子筛MCM-41为原料,通过浸渍法在碱性条件下将对甲基苯磺酸铜[Cu(TBS)_(2)]负载到用水热法合成的介孔分子筛MCM-41上,通过IR、TG、X射线粉末衍射技术对其进行表征,以Biginelli反应为探针研究其催化性能。结果表明,当反应原料n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(N-甲基脲)=1∶1∶1.2时,催化剂Cu(TBS)_(2)/MCM-41(0.4 mmol)的催化效果较好,反应时间13 min,产率达到87.3%。     

MCM-41介孔分子筛吸附性能的热力学和动力学分析

实验以亚甲基蓝作为模型吸附质,探讨了MCM-41介孔分子筛对模型吸附质亚甲基蓝的吸附性能,并对其吸附过程进行了热力学和动力学分析。结果表明,MCM-41介孔分子筛的吸附率高达94%,对亚甲基兰的吸附符合二级吸附动力学,MCM-41对亚甲基兰的吸附行为属于Freundlich等温吸附,整个吸附过程属于放热反应。     

硼酸钠缓冲体系下制备介孔分子筛AlMCM-41及其水蒸汽热稳定性

硼酸钠缓冲体系下,在pH值为9. 5条件下,水热合成了硅铝比(简称Si/Al)分别为25、10、8、6的介孔分子筛Al MCM-41,在Si/Al为10时,在p H值分别为8. 5、9. 5、10. 8的条件下也水热合成了Al MCM-41,对合成后的样品进行XRD表征,得到结论:随着Si/Al的增加,Al MCM-41的有序性提高,p H值为9. 5得到的Al MCM-41结晶度最高。还考察了以上不同Si/Al和pH值介孔分子筛Al MCM-41的水蒸汽热稳定性,在Si/Al为25时,p H值为9. 5条件下合成介孔分子筛的水蒸汽热稳定性最好。     

MCM-41-HY介孔-微孔复合分子筛的水热合成

以微孔分子筛HY浆液为母液,合成介孔-微孔复合分子筛MCM-41-HY。通过XRD、NH_3-TPD和N_2吸附-脱附等手段对复合材料进行了表征,并对复合分子筛的水热稳定性进行了考察。结果表明,复合分子筛MCM-41-HY具有中孔分子筛MCM-41和微孔HY型沸石的特点,并且与纯MCM-41分子筛相比,复合分子筛的酸强度明显增强,水热稳定性提高。     

直接合成中孔材料MCM-41

以水玻璃为硅源，三甲基十六烷基溴化胺(cetyltrimethylammonium bromide，CTAB)为模板剂，10％的H2SO4为pH调节剂，在敞开体系中直接合成中孔分子筛MCM-41。利用XRD和孔径分布测定对合成的分子筛进行了结构表征，研究了料浆的n(Si)／n(CTAB)比值，体系的pH值，晶化温度和时间对MCM-41合成的影响。根据实验给出合成条件为：n(Si)／n(CTAB)=5～7，浆料pH值10．5～10．7，合成温度373K，晶化时间12～24h。     

MCM-41介孔分子筛合成与改性的研究进展

简要介绍了MCM-41介孔分子筛的特点,应用和改性原因.综述了MCM-41介孔分子筛的合成方法,主要包括水热合成法,室温合成法,微波合成法等,列出了每种合成方法的优缺点和合成过程中的影响因素,pH值、晶化时间、晶化温度、模板剂的种类及用量等都会对MCM-41介孔分子筛的结构和孔径产生很大影响.阐述了MCM-41介孔分子筛的改性方法,包括金属杂原子取代法,如主族金属、过渡金属、稀土金属等,有机修饰或功能化法,负载型改性法,如负载金属氧化物、无机酸、杂多酸、有机碱、金属的配合物等.最后就MCM-41介孔分子筛的应用前景做了展望.     

全硅MCM-41中孔分子筛的合成

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出全硅MCM－41中孔分子筛。采用X射线衍射分析研究了合成条件(pH值）、凝胶配比（表面活性剂／SiO2、H2O/SiO2）和凝胶后处理条件（老化时间、晶化温度、晶化时间和焙烧温度）对MCM－41结构的影响。结果表明全硅MCM－41的合成条件为pH10.5-12.5,表面活性剂／SiO20.05-0.7,H2O/SiO2 40－200,老化时间长对合成晶形较的全硅MCM－41有利。晶化温度70℃-100℃,晶化时间24小时,焙烧温度540℃－740℃。     

不同方法合成铈掺杂介孔分子筛的结构性能

以硅酸钠、硝酸铈铵为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别在微波辐射和水热条件下,合成稀土元素铈掺杂的介孔分子筛（CeMCM-41）。采用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外–可见分光光度计（UV–vis）和N2吸附-脱附等技术对合成的样品进行表征,研究了2种不同方法合成的CeMCM-41的介孔有序性和结构性能。结果表明：在2种不同的合成条件下,成功合成出铈掺杂的MCM-41介孔分子筛,其比表面积高于800 m2/g。合成条件影响着所合成的介孔材料的结构性能。     

改性中孔分子筛MCM-41催化合成丙酸香叶酯

用H2SO4对中孔分子筛MCM（mobile crystalline material）-41进行改性,得到SO42–修饰的中孔分子筛SO42–/MCM-41。通过X射线衍射、红外光谱、NH3程序升温脱附和N2吸附–脱附等方法对所合成样品进行表征。用SO42–/MCM-41催化合成丙酸香叶酯,考察了催化剂处理方法、催化剂用量、催化剂再生对香叶醇酯化反应结果的影响,并比较了H2SO4、MCM-41和SO42–/MCM-41这3种催化剂对合成丙酸香叶酯的催化性能。结果表明：用浓度为0.50mol/L的硫酸浸泡MCM-41中孔分子筛1h,再于450℃焙烧3.0h,能得到良好长程有序性和结晶度的中孔分子筛SO42–/MCM-41,用其催化合成丙酸香叶酯,香叶醇的转化率最高可达88.82%,丙酸香叶酯的选择性为85.20%;H2SO4改性对MCM-41中孔分子筛结构影响不明显,但可提高其酸性。     

MCM-41介孔分子筛研究进展

介绍了介孔材料的定义,总结了MCM-41介孔分子筛的合成方法,针对其目前存在的孔径较小及酸性较小的缺点,综述了国内外对MCM-41介孔分子筛的孔径扩大分的最新研究进展。     

MCM-41介孔分子筛改性研究进展

介绍了有序介孔材料的定义和分类,MCM-41介孔分子筛、合成方法和形成机理,针对其MCM-41目前存在的一些问题,综述了国内外对MCM-41介孔分子筛最新的改性研究进展。     

硅基纳米材料用于阿司匹林长效缓释的研究

表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵为活性成分,硅源采用正硅酸乙酯,利用低温水热法合成了MCM-4l介孔分子筛,采用动态吸附法将阿司匹林药物吸附到分子筛MCM-41的孔道中,吸附前后的介孔分子筛分别利用傅里叶红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对吸附前后的分子筛进行了表征;借助紫外-可见吸收光谱(UV)研究了分子筛的最大吸附量、吸附时间、体外释放等。结果显示,所合成的分子筛MCM-41有序的介孔材料;MCM-4l用于药物阿司匹林的载体最大载药量为:45mg·g-1(m(药物)/m(载体))和良好的缓释效果。     

镧系金属掺杂MCM-41的合成、表征及其脱硝性能研究

以正硅酸乙酯、硝酸镧、硝酸铈为原料,十六烷基三甲基溴化铵作模板剂,水热条件下合成镧、铈掺杂介孔分子筛。采用 XRD、FT-IR和氮气吸附脱附等对镧系金属掺杂MCM-41 进行表征,并以氨为还原剂研究其选择性催化还原一氧化氮活性以及反应条件（包括镧系掺量、反应温度、空速、氨氮比等）对催化性能的影响。本文旨在掺杂镧系金属提高分子筛的脱硝性能。镧系掺杂的分子筛改变了骨架增强了反应活性,稀土金属的高电荷密度使分子筛催化活性提高。结果表明,镧系金属镧、铈成功进入MCM-41 介孔材料的骨架内并保持有序的六方介孔结构,随着镧系掺杂量的增加,介孔有序性降低。当n（镧系金属）/n（硅）=0.04 、空速为4 000 h-1、n（氨气）/n（一氧化氮）为1 时 Ln-MCM-41催化剂在350 ℃反应时能保持较高活性。镧系掺杂的介孔分子筛能更有效地提高催化性能。     

微波条件下钴掺杂对MCM-41分子筛结构性能的影响

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过微波辐射方法合成钴掺杂MCM-41介孔分子筛。采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜、等离子发射光谱和N2吸附-脱附等技术对样品进行表征。结果表明：样品经550℃焙烧后,模板剂被有效去除。微波辐射条件下,成功合成出钴掺杂介孔分子筛样品。与纯硅的分子筛样品相比,钴掺杂的介孔分子筛比表面积增大,孔径分布均匀。