N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基苯胺的合成研究

本文介绍了以N-氰乙基-N-羟乙基苯胺、丙烯腈为原料,以四丁基溴化铵为催化剂,在碱性条件下进行氰乙基化反应,制备得到N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基苯胺。重点考察了物料配比、催化剂用量、反应温度等因素对反应的影响,在最优工艺条件下,产品纯度可达96%以上。     

2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的合成

以2,6-二乙基苯胺与氯乙基丙基醚为原料,合成了2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚,对反应条件进行优化,确定了最佳工艺条件为：反应时间10h,反应温度170℃,原料配比n（2,6-二乙基苯胺）：n（氯乙基丙基醚）=3：1,碱浓度为40％。在此条件下反应,摩尔收率可达到85．6％。     

4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺催化合成研究

4-乙基苯胺与丙烯腈在AlCl3的催化下发生加成反应合成4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为4-乙基苯胺质量的30%,反应温度为78~90℃,反应时间为8 h。结果表明:AlCl3对该反应具有很高的催化效率,目标产物收率可达93%。同时对4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺的物性和结构进行了表征。     

2-乙基己醇氨化脱水合成2-乙基己胺工艺研究

采用浸渍法制备Cu-Co-Ru-Mg-Cr／Al2O3催化剂,用于2-乙基己醇氨化制2-乙基己胺反应。研究了催化剂中锕、钴加入量及反应压力、温度、空速、氨与2-乙基己醇摩尔比等对氨化反应的影响。在适宜的催化剂组成及操作条件下,2-乙基己醇单程转化率达到72％,2-乙基己胺选择性达到95％。     

提高颜料永固紫粗品合成收率的一种方法

颜料永固紫粗品的合成以咔唑为起始原料,在相转移催化剂的存在下与溴乙烷反应得到N-乙基咔唑,收率96％以上。N-乙基咔唑在氯苯中与稀硝酸反应得到N-乙基-3-硝基咔唑,收率70％左右。N-乙基-3-硝基咔唑经催化加氢还原后生成N-乙基-3-氨基咔唑,收率接近理论量,它与四氯苯醌经缩合、闭环反应生成永固紫粗品,两步反应的收率在92％以上。很明显,在合成永固紫粗品的整个过程中,提高粗品收率的关键在于改进N-乙基咔唑的硝化反应及其后序操作。     

成果转让

三乙基铝具有极活泼的化学性质,与烯烃反应可得烯烃二聚体及各种α-烯烃、高碳醇和其它化学中间体;与某些过渡金属化合物构成烯烃聚合催化剂;此外可作为烷基化剂、还原剂及汽油添加剂等。 工艺技术特点:在三乙基铝存在下,铝粉直接与氢气、乙烯反应制取三乙基铝。反应分二步,第一步为氢化反应,第二步为乙基化反应。     

2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成

以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70～75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30～35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。     

高选择性合成N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺

N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺是除草剂丙草胺的重要中间体,其合成方法有:1)2,6-二乙基苯胺与溴乙基丙基醚或氯代乙基丙基醚反应合成;2)2,6-二乙基苯胺与乙二醇单丙醚直接烷基化反应合成。第1种方法存在着单烷基化选择性不高的问题;而第2种方法需贵金属催化剂及高温、高压等反应条件。芳香胺的N-烷基化还可以通过芳香胺与醛或酮     

2-羟基-5-(2-氯乙基)苯甲醛的合成与表征

以苯酚和氯乙酰氯为起始原料,先通过傅-克酰基化反应和Pd/C催化加氢反应得到对氯乙基氯苯酚,5-氯乙基-2-羟基苯甲醛通过对氯乙基苯酚和多聚甲醛反应制备;其结构经1HNMR,IR分析表征。     

羟乙基乙二胺的连续流制备工艺研究

以乙二胺和环氧乙烷为原料,在具有特殊微结构的连续流微反应器内发生乙氧基化反应合成羟乙基乙二胺。考察了原料物质的量比、乙二胺含水量、反应温度、停留时间等对反应的影响。确定了最佳工艺条件为：n(乙二胺) : n(环氧乙烷) = 3:1、乙二胺含水量控制在5%（质量分数）以内、反应温度为80 ℃、停留时间为60 s。在此条件下,环氧乙烷转化率接近100%,羟乙基乙二胺的选择性为87.4%,二羟乙基乙二胺的选择性为9.2%。间歇釜式反应工艺在相同物料比和反应温度条件下,羟乙基乙二胺的选择性为83.5%,二羟乙基乙二胺的选择性为15.9%,与之相比,连续流微反应器能有效提高羟乙基乙二胺的选择性,降低副反应的发生,同时大大缩短了反应时间,提高了反应效率。     

膨化硝酸铵的感度特征研究

膨化硝酸铵是近年来得到广泛使用的工业炸药氧化剂，本文对其撞击感度，摩擦感度，爆发点，火焰感度，静电火花感度等危险感度进行了测定，并对膨化硝酸铵进行了PSC实验，以及对雷管感度及冲击波感等实用感度进行了测定，研究表明，同普通硝酸铵相比，膨化硝酸铵具有较低的危险感度及良好的实用感度。     

碳酸铵胶囊的初步研究

碳酸铵不稳定,易分解。采用胶囊化技术把碳酸铵包裹起来,不但能使碳酸铵稳定,而且,作为潜伏碱在胶合板和复合板材的制作过程中具有广阔的应用前景。本课题对碳酸铵胶囊的制备方法和作为潜伏碱的适用温度进行了研究,收到良好的效果。     

Catalytic Cracking of Gas-Oils in Electromagnetic Fields: I—Dielectric Properties of Zeolitic Catalysts

Three different zeolitic catalytic systems (13X, 5A and Ammonium Y) were tested for their dielectric properties, surface area and pore-size distribution. The 13X catalyst conductance is higher than other catalysts. The activation energies for 13X, 5A and Ammonium Y are 100, 80, and 50 kJ/mole respectively. The capacitances of 13X catalyst increase with increasing temperature causing a complex behaviour at higher temperatures and frequencies while the capacitances of 5A catalyst are usually less than 10 pF and those of Ammonium Y catalyst are erratic at low temperature. The 13X catalyst is the most suitable catalyst for its dielectric properties and proves to have a good potential to be heated by a RF dielectric reactor. The BET surface area in m²/g are 524 ± 2, 353 ± 1 and 684 ± 3 while the average pore diameters (in ) by the BET technique are 33, 22, 26 and the micropore volumes in cm³/g are 0.187, 0.125 and 0.220 for 13X, 5A and Ammonium Y respectively.     

二硝酰胺铵推进剂的能量特性

二硝 (基 )酰胺 (基 )铵 (ADN)是一种新型稳定的高能无机氧化剂 ,其单元推进剂的比冲为 2 0 0 3.2 Ns/kg,燃烧温度为 2 10 0 K,用ADN取代丁羟复合固体推进剂中的高氯酸铵 (AP) ,比冲可提高 10 4.5 Ns/kg,与 GAP组成的无烟推进剂比冲可达 2 6 0 7Ns/kg,由GAP/ADN/RDX组成的无烟推进剂 ,最高比冲为 2 6 30 Ns/kg.     

DMDAAC/AA/AS聚合物的合成及性能

采用二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酸、烯丙基磺酸钠为原料，以水为溶剂，用氧化一还原体系引发，合成了一种两性离子型共聚物钻井液降粘剂，初步评价了共聚物的泥浆性能，结果表明，DMDAAC／AA／AS共聚物热稳定好，抑制性、降粘和抗温抗盐能力强。     

Research and Development of Powder Industrial Explosives in China

In this paper, status of powder industrial explosives in China is described. On the basis of scientific research of China Institute of Industrial Explosive Materials (China IIEM) non-TNT or oligo-TNT Ammonium Nitrate explosive, especially rock expanded Ammonium Nitrate explosive, is emphatically discussed and several points of view about further development of powder industrial explosives in our country are stated.     

氯化铵三氧化铬对邻二醇的氧化

氯化铵三氧化铬对邻二醇的氧化反应。在温和条件下，这种氧化剂能成功地将邻二醇氧化裂解为相应的醛或酮，效果良好。     

循环冷却水中磷含量的测定

提出用钼酸铵分光光度法测定循环冷却水中的磷酸盐含量,严格控制好硫酸,各试剂的加入量,以及显色时间.相对于用钼酸铵目视比色法,更省时间,且测定范围更宽.     

The Assay of 1-Ammonium-3,5-Dinitro-1,2,4-Triazole and its determination in mixtures with ammonium nitrate

Ammonium dinitrotriazole has been assayed by nonaqueous titration as an acid in dimethylsulfoxide versus tetrabutylammonium hydroxide. It can also be assayed by nonaqueous titration as a base in glacial acetic acid versus perchloric acid in glacial acetic acid. In mixtures with ammonium nitrate, ammonium dinitrotriazole can be determined by potentiometric titration in aqueous solution versus cetylpyridinium chloride.     

Burning Characteristics of Ammonium Nitrate‐based Composite Propellants Supplemented with Ammonium Dichromate

Ammonium nitrate (AN)‐based composite propellants have attracted much attention, primarily because of the clean burning nature of AN as an oxidizer. However, such propellants have some disadvantages such as poor ignition and low burning rate. Ammonium dichromate (ADC) is used as a burning catalyst for AN‐based propellants; however, the effect of ADC on the burning characteristics has yet to be sufficiently delineated. The burning characteristics of AN/ADC propellants prepared with various contents of AN and ADC have been investigated in this study. The theoretical performance of an AN‐based propellant is improved by the addition of ADC. The increase in the burning rate is enhanced and the pressure deflagration limit (PDL) becomes lower with increasing amount of ADC added. The increasing ratio of the burning rate with respect to the amount of ADC is independent of the AN content and the combustion pressure. The optimal amount of ADC for improving the burning characteristics has been determined.